nein, nein, nein.
hör mal zu:
die ganze reaktion muss man unterteilen.
Im grunde ist das eine katalytische hydrierung. Wir wollen am Molekül Phenyl-2-nitropropen einmal die kohlenstoff doppelbindung mit Wasserstoff reduzieren und zugleich auch die Nitrogruppe in eine amino gruppe reduzieren (das geschieht auch mit wasserstoff) schau dir das mal an:
https://de.wikipedia.org/wiki/Hydrierung rechts gibts ne abbildung von de reduktion einer doppelbindung und weiter unten eine nitro reduktion.
So, man muss gedanklich nun unterteilen.:
1. Wir brauchen einmal ein Substrat was wir reduzieren wollen.: P2NP - es besitzt doppenbindung und nitro als zielgruppen die verändert werden müssen. Jetzt muss man sich gedanken machen wie das überhaupt geht.. also chemisch gesehen und welche methoden gibt es dazu.
2. OK!, wir wissen es geschieht mit hydrierung also brauchen wir Wasserstoff! Gut - wie kriegen wir wasserstoff? - was meinst du warum werden metalle zur reduktion benutzt? weil wenn wir ein metall wie zb. Magnesium mit säure auflösen dann entsteht wasserstoff! Zb. Mg + 2HCl -> MgCl2 + H2
3. wir brauchen einen katalysator der das wasserstoff benutzen kann um unser substrat zu reduzieren. Das sind meist auch metalle, von der edlen sorte wie Nickel, Palladium oder Platin. Alle metalle haben verschiedene eigenschaften und verhalten sich auch anders bei einer hydrierung. Was u.a auch zu anderen ergebnissen bzw. produkten führen kann. - Was wir aber auch ersteinmal sehen wenn wir es erst probiert haben... Gut Nickel soll es sein da es damit klappen soll.. was bei mir auch ja teilweis egeklappt hat, also klappt es ! Nickel ist fähig diese reduktion durchzuführen.
So:
Urushibara Nickel bleibt Nickel. - den kann man verschieden herstellen. Du brauchst am besten Nickelchlorid + Irgendein metall was unedler ist. Zb. Zink, Magnesium oder Aluminium.
MIt zink klappt das alles sehr gut den Katalysator herzustellen, chemplayer hat das auch so gemacht.
Mit Magnesium reagiert die Nickelchlorid lösung nur sehr sehr langsam bzw. garnicht hatte ich beobachtet. Allerdings hatte ich auch beobachtet wenn die NiCl2 lösung stark konzentriert ist das es doch geschieht.
Mit aluminium ist das nochmal ein wenig komplizierter. Al hat ne oxidschicht und deshalb kann das NiCl2 kaum greifen. Also muss da ein wenig HCl benutzt werden um durchzukommen. Heck meck.
Warum können wir nicht einfach nickel pulver kaufen und es hinzugeben? - Nickel brauch ne bestimmte oberfläche um als kat. zu wirken und das geschieht u.a durch verschiedene herstellungsmethoden.
4. jetzt brauchen wir noch ein lösungsmittel damit wir das substrat darin lösen können damit der kontakt zum katalysator maximiert wird. Also das überhaupt irgendwas passiert.
Ethanol - Spiritus hat sich bei mri durchgesetzte weil es billig ist und trotzdem löst
Warum benutze ich Magnesium zum H2 Generieren? - Mg hat eine realtiv niedrige Molare masse somit brauch ich auch weniger gewicht um dementsprechend viel/genügend H2 herzustellen.
Mg kann ich mit organischen säuren wie Essigsäure oder ameisensäure zur reaktion bringen was mit Al zb. nicht geht. klar, man könnte bei Al - HCl benutzen aber HCl soll einen urushibara katalysator deaktivieren ode rzumindest unreaktiver machen - da die salzsäure auch das Nickel angreift und somit die katalytische oberfläche angreift und somit zerstört..
Außerdem hatte ich beobachtet das es eine mindestkonzentration von HCl geben muss damit das Al vernünftig reagiert aber das resultierte dann immer in einer starken reaktion und das wollen wir nicht, denn wenn wir alles metall zu schnell reagieren lassen ensteht viel H2 ja aber der katalysator kann garnicht so schnell mit dem H2 nachkommen. Somit geht das ganze H2 weg.. flöten
So jetzt die mengen.
das ist ganz einfach. man muss experimentieren.
Wv ethanol? ja damit sich das P2NP drin löst ^^ und trotzdem genug raum für die anderen sachen ist.
Wv urushibara? - grundsätzlich heißt es je mehr katalysator desto schneller und besser wird das H2 gebunden und das substrat reduziert.. man kann es aber natürlich übertreiben.
Wv magnesium. - soviel das du einen enormen überschuss an H2 generierst - weil viel H2 auch garnicht gepackt wird durch den katalysator sondern einfach ausgasen wird.
Wv säure? soviel das du alles Magnesium auflösen kannst ^^ man muss halt rechnen.
ok ich würde es so machen.
in einem reaktionsgefäß werden 5g P2NP in 150ml Ethanol gelöst.
2.5g NiCl2 (wasserfrei) in so wenig wasser wie möglich lösen (erhitzen dabei) dann da 1g Magnesium pulver oder shavings rein - und schauen ob das reagiert - es sollten sich Nickel partikel bilden.. das dauert nun ein bisschen. wenn man meint da reagiert nix mehr und es ist das meiste an Ni metall ausgefallen dann gibt man diese mischung zu dem reaktiongefäß.
jetzt kommen nochmal 6g Mg (ich nehme shavings) in das reaktionsgefäß.
refulx kondensator auf das reaktionsgefäß und rührer wird auf full power eingeschaltet.
Jetzt werden 30ml 75% ameisensäure mit einer pipette schritt für schritt durch den kondensator gegeben. - jede 10 minuten 2 pipetten stöße. eine pipette hält von mir 1.3ml
und dann zuschauen wie das alles reagiert. wenn man fertig ist abwarten bis alles kalt wird. Dann alles mit wasser aufschütten - basifizieren und destillieren.
destillat mit verdünnter H2SO4 neutralisieren und in die trockene eindampfen und schauen wv übrig bleibt ^^
