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Reduktion mit Urushibara oder Raney Nickel

#1
Hi!
Ich meine hier von der Reduktion von P2NP zu Amphetamin.

Hat jemand schonmal damit gearbeitet?
Und vernünftige Ergebnisse vorgebracht?
Am besten wege ohne Natriumborhydrid.
Hab was von U-Nickel mit Zink gelesen, aber nirgendwo ne Anleitung gefunden.
Dasselbe gilt für Raneynickel ohne Natriumborhydrid.
Nehme Anleitungen oder auch gerne Links zum Thema.
Falls jemand etwas brauchbares im Angebot hat,
immeer her damit.

Hab schon vergeblich die Kupfersulfatmethode ausprobiert
und auf Hg-Salze hab ich eigentlich kein Bock.
Darum wäre ich schon mit einer Ausbeute von 2g oder 3g aus 5g P2NP zufrieden.
Mein Dank im Voraus!
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#2
lösch mal den einen thread, der is doppelt.

also ich habe ja auch schon viel ausprobiert und muss sagen. Vll probierst du du mal urushibara nickel herzustellen. Mg und säure (am besten ne organische) benutzen für H2 natürlich alles in einem topf. und alles im ethanolischen medium.

musst halt die Säure langsam hinzugeben. Ameisensäure und Mg reagieren gut in der art hatte ich beobachtet. langsam und stetig - so sollte es funktionieren
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#3
(13.11.2018, 05:31 PM)fastbre4k schrieb: lösch mal den einen thread, der is doppelt.

Kann ich das auch machen?
Hab Bnkd schon angeschrieben, den bitte zu entfernen.

Also mit Magnesium gar nicht mit Nickel?
Kannste auch Mengen angeben?
Und nutz ich den Kat dan wie AlHg?
SARIN

...für eine bessere Welt...
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#4
nein, nein, nein.

hör mal zu:

die ganze reaktion muss man unterteilen.

Im grunde ist das eine katalytische hydrierung. Wir wollen am Molekül Phenyl-2-nitropropen einmal die kohlenstoff doppelbindung mit Wasserstoff reduzieren und zugleich auch die Nitrogruppe in eine amino gruppe reduzieren (das geschieht auch mit wasserstoff) schau dir das mal an: https://de.wikipedia.org/wiki/Hydrierung rechts gibts ne abbildung von de reduktion einer doppelbindung und weiter unten eine nitro reduktion.

So, man muss gedanklich nun unterteilen.:

1. Wir brauchen einmal ein Substrat was wir reduzieren wollen.: P2NP - es besitzt doppenbindung und nitro als zielgruppen die verändert werden müssen. Jetzt muss man sich gedanken machen wie das überhaupt geht.. also chemisch gesehen und welche methoden gibt es dazu.

2. OK!, wir wissen es geschieht mit hydrierung also brauchen wir Wasserstoff! Gut - wie kriegen wir wasserstoff? - was meinst du warum werden metalle zur reduktion benutzt? weil wenn wir ein metall wie zb. Magnesium mit säure auflösen dann entsteht wasserstoff! Zb. Mg + 2HCl -> MgCl2 + H2

3. wir brauchen einen katalysator der das wasserstoff benutzen kann um unser substrat zu reduzieren. Das sind meist auch metalle, von der edlen sorte wie Nickel, Palladium oder Platin. Alle metalle haben verschiedene eigenschaften und verhalten sich auch anders bei einer hydrierung. Was u.a auch zu anderen ergebnissen bzw. produkten führen kann. - Was wir aber auch ersteinmal sehen wenn wir es erst probiert haben... Gut Nickel soll es sein da es damit klappen soll.. was bei mir auch ja teilweis egeklappt hat, also klappt es ! Nickel ist fähig diese reduktion durchzuführen.
So:
Urushibara Nickel bleibt Nickel. - den kann man verschieden herstellen. Du brauchst am besten Nickelchlorid + Irgendein metall was unedler ist. Zb. Zink, Magnesium oder Aluminium.
MIt zink klappt das alles sehr gut den Katalysator herzustellen, chemplayer hat das auch so gemacht.
Mit Magnesium reagiert die Nickelchlorid lösung nur sehr sehr langsam bzw. garnicht hatte ich beobachtet. Allerdings hatte ich auch beobachtet wenn die NiCl2 lösung stark konzentriert ist das es doch geschieht.
Mit aluminium ist das nochmal ein wenig komplizierter. Al hat ne oxidschicht und deshalb kann das NiCl2 kaum greifen. Also muss da ein wenig HCl benutzt werden um durchzukommen. Heck meck.
Warum können wir nicht einfach nickel pulver kaufen und es hinzugeben? - Nickel brauch ne bestimmte oberfläche um als kat. zu wirken und das geschieht u.a durch verschiedene herstellungsmethoden.

4. jetzt brauchen wir noch ein lösungsmittel damit wir das substrat darin lösen können damit der kontakt zum katalysator maximiert wird. Also das überhaupt irgendwas passiert.
Ethanol - Spiritus hat sich bei mri durchgesetzte weil es billig ist und trotzdem löst Big Grin


Warum benutze ich Magnesium zum H2 Generieren? - Mg hat eine realtiv niedrige Molare masse somit brauch ich auch weniger gewicht um dementsprechend viel/genügend H2 herzustellen.
Mg kann ich mit organischen säuren wie Essigsäure oder ameisensäure zur reaktion bringen was mit Al zb. nicht geht. klar, man könnte bei Al - HCl benutzen aber HCl soll einen urushibara katalysator deaktivieren ode rzumindest unreaktiver machen - da die salzsäure auch das Nickel angreift und somit die katalytische oberfläche angreift und somit zerstört..
Außerdem hatte ich beobachtet das es eine mindestkonzentration von HCl geben muss damit das Al vernünftig reagiert aber das resultierte dann immer in einer starken reaktion und das wollen wir nicht, denn wenn wir alles metall zu schnell reagieren lassen ensteht viel H2 ja aber der katalysator kann garnicht so schnell mit dem H2 nachkommen. Somit geht das ganze H2 weg.. flöten


So jetzt die mengen.

das ist ganz einfach. man muss experimentieren.
Wv ethanol? ja damit sich das P2NP drin löst ^^ und trotzdem genug raum für die anderen sachen ist.

Wv urushibara? - grundsätzlich heißt es je mehr katalysator desto schneller und besser wird das H2 gebunden und das substrat reduziert.. man kann es aber natürlich übertreiben.
Wv magnesium. - soviel das du einen enormen überschuss an H2 generierst - weil viel H2 auch garnicht gepackt wird durch den katalysator sondern einfach ausgasen wird.
Wv säure? soviel das du alles Magnesium auflösen kannst ^^ man muss halt rechnen.


ok ich würde es so machen.

in einem reaktionsgefäß werden 5g P2NP in 150ml Ethanol gelöst.

2.5g NiCl2 (wasserfrei) in so wenig wasser wie möglich lösen (erhitzen dabei) dann da 1g Magnesium pulver oder shavings rein - und schauen ob das reagiert - es sollten sich Nickel partikel bilden.. das dauert nun ein bisschen. wenn man meint da reagiert nix mehr und es ist das meiste an Ni metall ausgefallen dann gibt man diese mischung zu dem reaktiongefäß.

jetzt kommen nochmal 6g Mg (ich nehme shavings) in das reaktionsgefäß.

refulx kondensator auf das reaktionsgefäß und rührer wird auf full power eingeschaltet.

Jetzt werden 30ml 75% ameisensäure mit einer pipette schritt für schritt durch den kondensator gegeben. - jede 10 minuten 2 pipetten stöße. eine pipette hält von mir 1.3ml

und dann zuschauen wie das alles reagiert. wenn man fertig ist abwarten bis alles kalt wird. Dann alles mit wasser aufschütten - basifizieren und destillieren.

destillat mit verdünnter H2SO4 neutralisieren und in die trockene eindampfen und schauen wv übrig bleibt ^^
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#5
nunja NiCl2 mit Mg zu reduzieren kannste vergessen, nimm Zn pulver das klappt damit gut.
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#6
Cool!
Thankyouyellow

Das wird mir schon weiterhelfen.

Montag sollte alles am Start sein und daaaaann gehts ab.
Chillpill Big Grin Chillpill 
Bis dahin noch fleissig das Organikum verschlingen.
SARIN

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#7
ich glaube, richtig durchgeführt - könnte das sogar gut klappen. viel spaß und spannung beim experimentieren!
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#8
Baaah!
Scheiss WIN!
Die letzten Tage damit zugebracht mein PC zu reanimieren...


NiCl2 is so eine Sache, "Is giftig! Gibts nich!" sagte man mir und ich dachte nur "Blöde Fo..."

Hab mir also eine Milchkanne aus Reinnickel besorgt und in 1L HCl aufgelöst,
bei 80°C klappt das ganz gut, stinkt nur wie Hölle!
Big Grin Big Grin 

Mein Problem, ich glaub da is noch zuviel Säure mit viel NiCl2 vereint, Farbe is ein dunkles Smaragdgrün.
Mit Alu reagiert das Gemisch fast explosiv.
Das ganze kann ich ja jetzt einfach eindampfen, wenn ich das richtig verstehe, oder?
Muss ich das dann nochmal aufreinigen, damit auch das letzte bischen HCl weg is?

Die Salzsäure kann echt ganz schön nerven, hab schon etwas mit Alu-gefälltem Kat rumgespielt.
Grüne Mixtur mit Alu und zuviel HCl wird erst schwarz, dann klar, dann wieder grün mit schwarzer Schaumkrone.
Cool
SARIN

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#9
zuviel HCl zerstört das Al und den katalysator.

enge deine NiCl2 lösung in die trockende ein, oder zumindest zu wenigen ml. das verdünnst du dann dementsprechend
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#10
Hmm...
Der PH-Wert von der Kat-Lösung lag bei 7.
Das Zink hat das ganze wohl PH-Neutral gemacht.

Muss das Gemisch eigentlich rosa werden, bevor man es basisch macht?
(Mir is schon klar, dass die Farbe je nach Methode variieren kann)

Bin jedenfalls grad schon am destillieren und hab die 80°C Marke erreicht.
SARIN

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#11
kannst du mal auflisten wie du vorgegangen bist?, mit mengenangaben - wie ist deine reaktion verlaufen? - rosa farbe ist ein indikator dafür das es polymerisationsprodukte entstanden sind - das bedeutet jedoch ncht das die reduktion ein fehlschlag war.
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#12
(25.11.2018, 03:02 PM)fastbre4k schrieb: rosa farbe ist ein indikator dafür das es polymerisationsprodukte entstanden sind

also ist die rosa Farbe gar kein "Muss"?
sondern eher ein schlechtes Zeichen?

Weil rosa is da grad nix bei meinem Pudding.
Mit dem Kupfersulfat hatte ich ne derbe Rosa färbung.

Werd später meinen Weg zum besten geben.
dann ausführlich.
grad kaum zeit
SARIN

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#13
Nickel hab ich aus 3,5g NiCl2 (eigene Herstellung) und 1,5g Zn Pulver hergestellt.
NiCl2 in etwa 100-150ml heissem Wasser auflösen und Zn rein.
Gelegentlich mal rühren, anklopfen, schwenken, wie auch immer, Hauptsache Bewegung.
Hat glaub ich 2-3 Std. gedauert, bis das Wasser wieder klar war und der PH neutral.
Und heiss sollte es auch sein sonst dauert das ewig.
Aber auch nicht über Nacht stehen lassen (oder doch?),
mein Test vom Vortag blubbert immernoch wird dabei immer dickflüssiger.
Nur das Wasser wohlgemerkt, wobei das immernoch klar is und genau soviel ml sind wie vorher.

Naja dann 5g P2NP in 150ml ethanol gelöst, dazu 8g Mg Späne.
Danach obige Mixtur zugekippt, ggf. nit ewas Wasser rausspülen und auf einen sauberen Schliff achten.
Dann den Rührfisch rein (Nickel is doch magnetisch? ob das ne gute Idee war?)
Kühler drauf und 6x mal ca.5ml 75% A-Säure durch den Kühler geferkelt.
Leider hat die Skala der Messpipette nach dem ersten Mal den Dienst quittiert,
die Gravur kann man immerhin noch erfühlen.
Viel schlimmer is, im ersten Moment dacht ich, ich hätt mir die Pulsader rasiert!
Der ganze Handschuh rot!
Ne rote Pfütze auf dem Boden!
Hat erstmal paar Minuten gedauert, bis ich das gecheckt hab.

Die Säure Prozedur hat in etwa 3Std. gedauert.
Danach hab ich den Kolben in ne Schüssel mit heissem Wasser gestellt.
Ohne weiter zu heizen, nur einmal heiss gemcht das Wasser.
Dann war auch nich mehr viel los im Kolben.
Ein paar Eiswürfel rein, und das heisse gegen kaltes Wasser getauscht.
Dan basisch gemacht, mit 20-30g NaOH, wobei ich grad gesehen hab,
dass das meiste unten am Boden verbacken is.
PH war trotzdem lila.

Soweit so gut.
Ab jetzt wird alles Scheisse!

Die Suppe wurde ganz almählich zum breiartigen Pudding,
Hat etwa 15-20min. gedauert.
Destillieren so is nich...
Rührfisch? Haha! Ja der Rührgoldfisch im Reagenzhaibecken.
Verdünnen?
Ich hätte lieber nen 3L Kolben nehmen sollen statt 1L.
Zweimal fast durch den Kühler gebrodelt, also geteilt und weiter destilliert.
Kam nur Müll raus.
Nix von dem, was ich abdestilliert hab, hat auch nur im Ansatz reagiert!
Und der Ansatz is noch voll mit Zink! (wo is das Nickel hin)

Btw., wenn ich da was ausfällen will, (also ein Teil vom Ansatz, der ist übrigens hellgrau)
dann sieht das aus...
wie...?
wie Limo!
riecht wie Grapefruitlimo!
Das passt!
Wenn ich nich, wüsste, was da so alles drin is, hätt ichs probiert.

Naja bin müde und werd erstmal penn.
Gudde N8!
SARIN

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#14
mhmm, hast du den PH wert von deinem destillat gecheckt`? - die farbe im destillat sind nebenprodukte die auch polymerisiert sind etc.. - normal bei soner prozedre.
dampf das in die trockene ein um zu sehen ob du ausbeute erzielt hast.
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#15
Jo hab ich!
Bis 80°C wars basisch, PH um die 10
Ab 92°C wars dann irgendwie neutral, man hat nur gesehen, dass das Papier etwas aufgesogen hat, sonst nix.
Oder gibt es diue Möglichkeit das die Teststreifen nicht reagieren?
Die sind für PH-Werte von 0-14.

Eindampfen?
Bin ich gar nicht drauf gekommen, Feststoffe dürften ja kaum rübergehen.

Die Ausgangsmischen, also wovon ich abdestilliert hab, reagiert aber heftigst mit Säure und ändert dann auch die Konsistenz.
Der Metallrest backt zusammen und es wird dflüssiger und klarer.

Eindampfen werd ich später mal machen.
SARIN

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