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Temperatur während Nitroethan-Synthese

#1
Hallo Freunde,

ich stehe gerade etwas auf dem Schlauch.

Und zwar versuche ich aus Natriumnitrit, Kaliumcarbonat und Natriumethylsulfat Nitroethan zu kochen (https://www.youtube.com/watch?v=TQBVcMQMzUQ).

Laut Synthesevorschrift werden Natriumnitrit und Kaliumcarbonat mit etwas H2O gelöst in einen Kolben gegeben und bis zwischen 135°C und 140°C erhitzt.
Als ich dies versucht habe und die Temperatur bei etwa 100°C nicht weiter anstieg, ist mir klargeworden, dass ich doch eigentlich gar nicht über 100°C kommen kann, da ich hier ja Wasser koche.

Ist etwa gemeint, dass man, unabhängig von der Temperatur IM Kolben, die Heizplatte auf 140°C stellen bzw., wie in meinem Fall, das Ölbad auf 140°C aufheizen, soll?
Sonst wird sich in den Vorschriften doch auch immer auf die Temperatur des Gemischs bezogen, meine ich...

Jedenfalls war das Öl schon bei einer Temperatur von 160°C bis 180°C und im Destillat haben sich keine zwei Phasen gebildet, wie beschrieben wird.

Fast die gleiche Vorschrift gibt es auch auf erowid.org, siehe Methode 1 unter https://erowid.org/archive/rhodium/chemi...thane.html
In der Beschreibung wird das NaNO2+K2CO3-Gemisch zum Destillieren jedoch nicht in Wasser gelöst. Wobei ich vermute, dass dies einfach nur nicht erwähnt wurde. Glaube nicht, dass das trocken erhitzt werden soll, oder war das  vielleicht mein Fehler, dass ich es, wie in dem youtube-Video in H2O-gelöst habe?

Ich danke Euch vielmals im Voraus und hoffe, dass ich den Thread diesmal im richtigen Forum abgelegt habe!

Beste Grüße,
Flyfit
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#2
Habe es jetzt auch nochmal ganz ohne Wasser und einmal mit ganz wenig Wasser versucht.
Das Gemisch aus NaNO2, NaEtSO4 und K2CO3 will einfach nicht flüssig werden, geschweige denn sieden...

Ich bin gerade echt am verzweifeln, langsam geht mir die Puste aus... :/

Freue mich über jeden Ratschlag.
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#3
du hast 3 Salze die alle fest sind
einmal nen schmelzpunkt von 280°C (NaNO2), 891°C (K2CO3), 170°C (NaEtSO4)
was willst du da schmelzen? Big Grin
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#4
Genau. Aber mit H2O kommt man ja wiederum nicht über die 100°C drüber.
Deshalb raff ich die Synthesevorschrift nicht :/
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#5
Also ich hab das ganze immer im Sandbad gemacht, wird aber wohl egal sein.

Die drei Komponenten alle möglichst klein mörsern, zusammenkippen und dann 4-6 min. schütteln.
Danach alle aufs bad.
Habs mein MR auf 200grad gestellt, sodass der Sand bei 160-180-grad lag.
Irgendwann fängt das Zeug an zu reagieren und verändert sich.
Das alles ohne Wasser.

So wars jedenfalls bei mir.
SARIN

...für eine bessere Welt...
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