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semi-reine Edukte in Amph-Synthese

#1
Hi,

ich wollte mich mal informieren, wie wichtig es mit der Reinheit der Ausgangsstoffe bei der Amphetamin Synthe (red Aminierung von P2NP) ist?

habe z.B. den IPA einfach aus dem Supermarkt gekauft. H2SO4 würde ich evtl aus Batteriesäre aufkonzentrieren, so dass ich evtl. grad mal 90% erreiche. Bei der NaNO2 herstellung (für Nitroethan) könnten vielleicht Unreinheiten bestehen usw.

Könnten daraus Probleme resultieren? Wollte noch ein paar Jahre am Leben bleiben Wink

gruß
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#2
natürlich macht das Probleme, wo denkst du hin?
Haufenweise Nebenreaktionen, andere Wege, Verunreinigungen, verminderte Ausbeute und und und Big Grin

das ist kein Kuchenbacken Tongue
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#3
ok, dass es kein kuchen backen ist, klar. und mit verminderter ausbeute kann ich leben.
wollte aber hauptsächlich wissen, ob mir deshalb alles um die ohren fliegen wird?
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#4
da dir an der ausbeute ja nichts liegt können wir von dem ganzen Hg gedöhns ja mal weg und du ließt dich hier mal ein Wink

https://www.thevespiary.org/talk/index.p...n.html#new
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#5
Hallo nochmal in diesem Thread,

da meine Fragen leider noch nicht richtig geklärt werden konnten, versuche ich sie
mal konkreter zu stellen. Bei einigen Ausgangschemikalien ist eine Aufbereitung notwendig
bzw. weiß ich nicht sicher, ob sie ohne Weiteres verwendet werden können. Daher folgende
Auflistung. Habe nur diejenigen Zeilen ausgefüllt, wo ich Unsicherheiten habe.
Damit jedoch klar wird, zu welchem Zweck die jeweilige Chemikalie verwendet wird, wurden dennoch
alle Ausgangsstoffe erwähnt:

Zur NaNO2-Herstellung:
Chemikalie       Quelle      Reinheit (gegeben)       Vorbereitung
NH4NO3          Dünger     40-60%                      Rauslösen & Eindampfen
Na2CO3
Aktivkohle

Zur HNO3-Herstellung:
Chemikalie        Quelle         Reinheit         Vorbereitung
NH4NO3           s.o.
K2CO3
H2SO4             Akkusäure    35%             Eindampfen (auf 85-90%)

Zur NaEtSO4-Herstellung:
Chemikalie       Quelle          Reinheit        Vorbereitung
EtOH               Brennspiritus                    Destillation notwendig?
H2SO4            s.o.
CaCO3
Na2CO3

Zur Nitropropan-Herstellung:
Chemikalie       Quelle           Reinheit        Vorbereitung
NaNO2            Eigensynth (s.o.)
NaEtSO4

Zur P2NP-Herstellung:
Chemikalie       Quelle                   Reinheit            Vorbereitung
Benzaldehyd    Bittermandelöl        mit Cassiusöl     Destillation
Nitropropan     Eigensynth (s.o.)
Ammoniumacetat
Xylol

Zur Amph-Herstellung:
Chemikalie      Quelle                 Reinheit           Vorbereitung
Al
P2NP              Eigensynth (s.o.)
IPA                Supermarkt          70%                ?
Essigsäure      Essigessenz          25%                Eindampfen (auf 60-70%)
NaOH             Rohrreiniger Graulat
H2O
Aceton           Baumarkt             ungetrocknet     trocknen mit MgSO4
Hg
HNO3            Eigensynth (s.o.)
MgSO4

Seht ihr bei der Verwendung dieser Grundstoffe iwelche Probleme?

Kann man außerdem, dort wo CaCl zum Trocknen von Chemikalien benötigt wird, das CaCl
aus den Nachfüllpackungen für Raumentfeuchter aus dem Baumarkt nehmen (als Inhaltsstoff ist jedenfalls nur CaCl angegeben)?

@fastbre4k:
Deine ehrenwürdigen Forschugsarbeiten werde ich mir auf jeden Fall zu Herzen nehmen und möglichst bald die von dir beschriebene sicherere Methode verwenden. Vorerst werde ich dennoch die Methode unter Verwendung von Hg angehen, da die Vorbereitungen dafür fast fertig sind (und ich es verständlicherweise nicht abwarten kann xD)
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#6
Hi,

sehr schön, endlich mal einer der sich selbst Gedanken macht!

Nitrit: ich glaube mit Calciumformat geht die Nitrat reduktion besser, klassich ist ja mit Pb, nur weil du Aktivkohle schreibst? Das im ZZH mit der NaNO2 Gewinnung...?!

Das Benzaldehyd aus Cassiaöl, mh, geht...aber aus einem Aroma in dem es z.T. nur mit Ethanol 1:1 gemischt vohanden ist, geht evtl. schneller, du könntest es auch als Bittermandelöl direkt aus einem Aromahandel beziehen, ist weniger auffällig als es als Benzaldehyd in einem Chemhandel zu kaufen!


Rohreiniger enthält, je nach Produkt, Alu, Zink; Nitrate, bes. letzteres könnte untrennbar mit dem NaOH verprillt sein, lässt sich absolut unauffällig z.B. in Shops besorgen die Zutaten zur Seifenherstellung führen.

"Kann man außerdem, dort wo CaCl zum Trocknen von Chemikalien benötigt wird, das CaCl
aus den Nachfüllpackungen für Raumentfeuchter aus dem Baumarkt nehmen (als Inhaltsstoff ist jedenfalls nur CaCl angegeben)"

Sollte gehen, evtl. ist schon etwas Wasser enthalten, je nachdem wie gut die Verpackung ist...musst du halt mal sehen ob es schon klumpt!

"Bittersalz" als Düngemittel haben auch manche Baumärkte!


IPA kannst du auch in der Apo kaufen, nicht verarschen lassen wenn die sagen, geht nicht, ist gefährlich bla, die haben einfach keinen Bockm einfach eine andere Apo suchen od. z.bsp. einen Nagelstudioshop nutzen, die haben 100er.
Ich würde kein 70er kaufen auch wenn man das aussalzen kann, dann weiter trocknen (Anleitung z.Bsp. bei Science MAdness, auch für viele andere deiner Fragen empfehlenswert!). du kommst dabei echt vom 100sten zum 1000sten und brauchst dann schnell mal mehrere Monate für eine Synthese, wenn du so einen Riesen Bogen "Grundtsoffsynthese" durchziehen willst!


Essigsäure kann man auch problemlos beschaffen, habe ich auch schon mal 100% aus der Apo, kannst aber auch den Weg über das Salz zum Eisessig gehen (Science MAdness)!

NOchmal: einen Großteil! der aufgeführten DInge kann man absolut! unauffällig beschaffen, da muss man keine Essigessenz aufkonzentrieren und WENN dann würde ich mal sehen, ob nicht irgendwo auch 60er od. gar 80er Essigessenz verkauft wird!

Grüße!
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#7
Hi,

war hier noch eine Antwort im Rückstand.

Benzaldehyd hätte ich jetzt vorerst gute Quellen gefunden. Aber, weil du schreibst, dass man es auch aus Aromen bekommt, bin ich
etwas irritiert. Das Bittermandelaroma aus dem Supermarkt, meinte ich, dass man es gerade nicht nehmen kann.

"Bittermandel" aus Dünger, hört sich nach nem heißen Tipp an, danke.

IPA in ner Apotheke kaufen, kein Thema. Aber auf dauer halt teuer. Würde Apotheken-Einkäufe aus Kostengründen gerne meiden.
Dachte aber, für die Amph-Synthese kann man die 70%ige nehmen? So wurde es zumindest auch in der mir vorhandenen Anleitung gemacht.

Essigsäure habe ich mal vor kurzem ausprobiert aufzukonzentrieren. Hat eigentlich Spaß gemacht, mal den Wege über Natriumacetat zu üben.

Nun zu meinem fortwährenden Problemkind, NaNO2:
Den Weg über Calciumformiat hatte ich letztens angeschaut, kommt aus irgendeinem Grund für mich nicht in Frage. Hab's grad vergessen, wird aber sicherlich wieder die Beschaffung gewesen sein...
Mein Plan ist jetzt mal elektrolytisch NaNO3 zu reduzieren. Kann es kaum abwarten, aber leider sind mir grade die Hände gebunden Sad

Danke nochmal für die Hinweise.

Beste Grüße,
flyfit
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#8
Hi,

ICH habe MAL GELESEN; das ein Produkt, aus dem Supermarkt (Name unbekannt) aus Benzaldehyd etwa 1 : 1 mit Ethanol verdünnt besteht.

Wie das nun bei anderen Produkten ist? Das Etikett gibt Aufschluss...oder eben wie gesagt beim Aromahändler das NAturprodukt! erwerben, das Bittermandelöl, kein Mandelöl, das ist für die Hände!

Was isn dein Problem bei dem Formiat?

Eigentlich seh ich bei der Elektroreduktion auch! wieder das Problem der Verureinigung, selbst wenn du den Strom misst, berechnest, wieviel Coloumb du brauchst, dann machen dir die unbekannte Zelleffektivität und evtl. Rückreaktionen einen Strich durch.

Ich denke ja, OHNE AHNUNG zu haben, bei der angedachten Reaktionen stören Verunreinigungen mit NO3 nicht, las das auch irgendwo, WEIß aber NICHT!

mfg!
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#9
Hi,

ok, wenn du das sagst. Werde ich ab und zu mal wieder ein Auge auf die Supermarkt-Aromen werfen (einfach der Neugier wegen - ökonomisch wäre das ja Schwachsinn). Vielleicht haben die auch Sicherheitsdatenblätter, wo das genauer drin steht xD

Äähhhm - Aromhändler, Naturprodukt und Benzaldehyd - da klingelt's bei mir grad wieder. Hatte mal eine solche Händlerin angerufen (weil sie das Bittermandelöl auch in Litergröße für faire Preise hat) und gefragt, ob ich es auch abholen könnte. Da kam mir auf einmal so eine pieksige, penetrante Stimme entgegen: "Ja, dann müssten sie es bei der Polizei abholen. Sie können mir Ihre Personalien geben, ich leite die weiter. Dann wird bei der Polizei Ihre Identität geprüft - bla bla"
Da war ich erstmal baff. Da wusste wohl jemand sogar ganz gut Bescheid, wofür das Zeug noch gut sein kann. Natürlich war das mit der Polizei nur gebläfft, um mich zu schocken. Werde ich ja sicherlich nicht der Einzige gewesen sein, der ihr mit eben solch einer Anfrage kam und irgendwann hat sie wohl mal aus Neugier gegoogelt... (wollte damit nur sagen, dass es aus diesen Gründen vielleicht sogar jedem Händler bekannt sein könnte)

Zitat:Was isn dein Problem bei dem Formiat?
Gute Frage. Ich weiß gerade nicht mehr, in welcher Sackgasse diese Recherche geendet war. Muss mal besser Protokoll führen...
Habe jedenfalls eben nochmal geschaut. Und klar, keine Quelle gefunden, wo ich es kaufen kann (bestelle nie über's Internet - außer jetzt so Sachen, wie vielleicht Natriumcarbonat oder PH-Minus).
Frage mich, ob man es aus Ameisensäure herstellen kann? Formiate sind ja sowas, wie Aldehyd vom Methan und Ameisensäure ist ja Methansäure. Und gab's letzteres wiederum nicht sogar in manchen Baumärkten? Lese jedenfalls, dass es u.a. bei Imkern eingesetzt wird...

Wie hoch ist denn die Umsetzung mit der Methode? Weißt du das was?
Gleiche Frage für die andere von dir vorgeschlagene Methode mit der Amidosulfonsäure.

Zur Elektroreduktion von NaNO3 habe ich vorhin ein Patent gefunden: https://patents.google.com/patent/US3542657A/en
Bin noch am Lesen, aber anscheinend geht das.

Ich denke, ich würde es erst mit einer der Methoden Amidosulfonsäure oder Calciumformiat (sofern ich drankomm') umsetzen und den nicht umgesetzten Teil NaNO3 im Gemisch durch Elektrolyse weiter zu reduzieren. Natürlich auch das ganze mit einem Ansatz vergleichen, wo nur die Elektrolyse verwendet wird und was halt sonst noch Sinn macht. Da fälllt mir wieder ein: Wie kann ich die Anteile von NaNO2 und NaNO3 in einem Gemisch aus beiden rauskriegen? Hab da überhaupt nichts gefunden, was mich auch nur in die Nähe einer Antwort auf diese Frage bringt Sad

Viele Grüße,
flyfit
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#10
Formiate sind Salze der Ameisensäure. Wie kommst Du auf Aldehyde?
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#11
Stimmt. Da habe ich mir wohl gestern ein zweites H unten rechts hingedichtet, wo eigentlich ein zweites O ist...
Na dann ist es eine klare Sache, muss nach Ameisensäure suchen.

Weißt du ne Vorschrift zur Umsetzung? Oder die Ausbeute?

Gruß,
flyfit
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#12
Vorschrift? Ausbeute? Digga, Du kippst einfach die equimolare Menge einer konz. KOH-Lsg. (vorsichtig!) in die Ameisensäure und hast dann eine wässrige Lösung des Formiats. Das bisschen Wasser sollte eigentlich nicht stören, falls doch, kannst Du es ja vorsichtig abdampfen. Ausbeute quantitativ
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#13
Korrekt Digger xD
Das Leben kann doch manchmal so leicht sein - yippiee!

Ausbeute immer quantitativ, ist schon klar. Da ich aber noch nicht sicher weiß, ob ich die beiden voneinander trennen kann,
hätte ich keine andere Methode. Hast du zufälllig gerade ein Tabellenbuch in der Nähe und weitere Werte zu den Löslichkeiten von NaNO2/3 in verschiedenen Lömis (außer H2O, die kenne ich) - insbesondere in EtOH würde ich gerne wissen.

Thx!!

Achso die Frage war doch noch gar nicht beantwortet:
Eigentlich wollte ich die Vorschrift für die NaNO3-Reduktion mit dem CaFormiat wissen.
Die Umsetzuung der Ameisensäure ist einfach, klar.
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#14
die gabs mal bei versuchschemie - irgendwo gabs im internet auch das archiv zum runterladen
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#15
Ach wie schön. Vielen Dank für die Info. Habe "versuchschemie natriumnitrit calciumformiat" gegooglet und bin wieder hier im Forum gelandet und habe deinen Beitrag in https://xplosives.net/mybb/thread-29661-...32144.html gefunden.
Die Anleitung ist wirklich ein Segen, da nicht nur die Vorgehensweise mit dem CaFormiat, sondern auch eine Methode zur Bestimmung der Reinheit beschrieben wird.

Somit hat die ewige Sucherei vorerst ein Ende. Jetzt ist klar, wenn ich nächste Woche endlich wieder heimkomme, probiere ich die Methoden
- NaNO3 mit Amidosulfonsäure
- .. mit CaFormiat
und die
- elektrolytische Reduktion
und kann sogar jeweils den Gehalt bestimmen (sofern die Methode zuverlässig ist).

Hatte vorhin übrigens auch eine 10-seitige Diskussion über NaNO2-Herstellungsmethoden auf www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=52 gefunden. Dort waren auch Methoden dabei, die ich auf meiner nun mehrwöchigen Suche bisher noch nicht gesehen habe.

Werde dann jedenfalls nach und nach alles ordentlich zusammenzutragen und hier bereitstellen. Wird aber etwas dauern...

Vielen Dank an Alle, die so geduldig waren und mir bis hierhin weitergeholfen haben.

Gruß,
flyfit

* ansonsten hätte es für solche Fälle, dass eine Seite off genommen wurde, die Möglichkeit gegeben auf archive.org zu schauen, ob aus dem Zeitraum, wo die Anleitung online war, ein Snaptshot von der Seite vorhanden ist. Könnte ja vielleicht irgendwann mal jemandem nützlich sein...
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