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Synthese von P2P mit erreichbaren und nicht extrem toxischen Mitteln

#1
Hallo Leute,

ich weiß, P2P ist eine never ending story. Hab mich ein wenig mit der EU Verordnung REACH beschäftigt. Da wird einem schlecht, bald wird nur mehr Wasser und Ethanol (5%-ig wie in den Alk-pops, lach) frei verfügbar sein.

Klar das ist übertrieben, aber es wird deutlich restriktiver und 2019 kommen wieder einige Substanzen auf die "ach so gefährlichen und bösen Substanzen" Liste. Ein nächster Schritt Richtung totale Überwachung in dem die Herrschenden dem Volk Angst machen, wie bei vielen anderen Dingen auch.

Nun gut, genug herumgemosert. Bis jetzt hat es noch kein Gesetz geschafft, irgendeine Substanz komplett verschwinden zu lassen, ich glaube halt mit Erlenmeyerkolben und Refluxkondenser alleine wird man in Zukunft nicht auskommen, man wird sich an Indrustieverfahren orientieren müssen, d.h. keine Angst vor höheren Temperaturen und Drücken.

Daher werde ich nächster Zeit versuchen, P2P über folgende Route zu synthestisieren:

1. Phenylessigsäure über Ethylbenzol und Natriumdichromat im Druckkessel bei 275° C.
2. P2P über Phenylessigsäure und Essigsäure im Rohrofen bei 440 ° C.

Ich bin schon eifrig am Forschen (u.a. diverse Patente , zB US 5.750. 795 betreffend die Auswahl des Katalysators) dzt heißester Kanditat ist eine Mischung aus CaO und MgO auf einem Bimssteinkatalysator). Hier gleich eine Frage, hat wer Erfahrung mit dieser Art von Katalysatorbett und/oder mit Zeolith?

Halt euch natürlich auf dem Laufenden.
Grüße Freethinker
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#2
(23.09.2018, 06:35 AM)Freethinker schrieb: Hallo Leute,

ich weiß, P2P ist eine never ending story. Hab mich ein wenig mit der EU Verordnung REACH beschäftigt. Da wird einem schlecht, bald wird nur mehr Wasser und Ethanol (5%-ig wie in den Alk-pops, lach) frei verfügbar sein.

Klar das ist übertrieben, aber es wird deutlich restriktiver und 2019 kommen wieder einige Substanzen auf die "ach so gefährlichen und bösen Substanzen" Liste. Ein nächster Schritt Richtung totale Überwachung in dem die Herrschenden dem Volk Angst machen, wie bei vielen anderen Dingen auch.

Hast du da einen Link parat, damit man nachschauen kann was für Verbote demnächst geplant sind?
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#3
Klingt auf jeden Fall interesant. Das Thema werde ich gespannt mit verfolgen ! Allerdings sieht es nach viel arbeit aus auch wenn man wüsste wies klappt. Hab mich damit zwar noch nicht beschäftigt, aber allein was ich auf Wiki zu Ethylbenzol und Natriumdichromat lese wirft schon Fragen auf.
Aber viel Erfolg Icon_thumbup
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#4
Nur mal so am Rande.. Dichromate sind sowas von das Gegeneil von "nicht extrem Toxischen Mitteln"...
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#5
Hier ein link für zB Methanol https://echa.europa.eu/documents/10162/a...268e2e8ea8

Ethylbenzol und Natriumdichromat sind sicher etwas "tricky" , da muss man ein paar Umwege bei der Beschaffung einplanen.

Toxizität von Natriumdichromat: erstens sind wir von den Alkalicyaniden immer noch eine Zehnerpotenz weg, und zweitens ist ja der Verfahrenschritt entscheidend. Das wird einmal in den Druckkessel eingefüllt und fertig. Mit ordentlicher Schutzausrüstung sollte das kein Problem darstellen. Es wird ja nach wie vor massenhaft in den Verchromungsbuden verwendet.

Aber danke für eure Hinweise, gerne mehr ;-)

Grüße Freethinker
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#6
Im Zuge der Infobeschaffung betreffend Edukte, kommt mir vor dass Ethylphenylacetat (also der Ester) gleich schwer oder leicht zu eschaffen ist wie Ethylbenzol. Hab ich da einen Denkfehler? Der Ester müsste sich doch mit einer einfachen Hydrolyse zur Phenylessigsäure machen lassen, oder?
Das wär natürlich der Hammer, kein schwer zu beschaffendes giftiges Na2Cr407.
Hat das schon wer gemacht bzw. praktische Idee wie das ablaufen könnte. Danke für Hinweise.
Grüße Freethinker
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#7
also Ethylbenzol ist Reizend, leicht enzündlich sowie Gesundheitsgefährdend. Denke da wird die Beschaffung schwierig... hab allerdings noch nicht wirklich intensiv danach gesucht. Mit dem Ester hab ich schon mal was gelesen meine ich. Gibt es als Duftstoffe, wenn ich mich nicht irre (angaben ohne Gewähr Big Grin). Wenn es das war sollte es sich leicht umwandeln lassen, aber wie genau weiß ich leider auch nicht. Glaube zu Phenylessigsäure stand schon mal iwas hier im Forum ich schaue mal ob ichs finde.
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#8
Also hab mal ein bisschen quer gelesen und ich finde die Synthese von Phenylessigsäure über Benzylchlorid ,Mg und CO2 recht interresant . Das Benzylchlorid könnte man selbst machen. Dafür bräuchte man zwar Chlorgas und paar Waschflaschen aber wenn man sich den Aufwand macht kann mans auch richtig machen... Das Chlorgas könnte man über elektrolyse von einer NaCl Lösung machen. Hast du einen Link für die Synthese von P2P im Rohrofen ? wenn ich das richtig verstehe braucht man den Ofen ja nur damit man aus Essigsäure Essigsäureanhydrid machen kann oder ? Wenn dem so sein sollte würde ich einfach Phenylessigsäure, Essigsäureanhydrid und Natriumacetat unter Feuchtigkeitsausschluss refluxieren. Essigsäureanhydrid macht man  aus Acetylchlorid und Natriumacetat beides OTC.
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#9
Hier ist der link nochmals: https://the-hive.archive.erowid.org/foru...mber-31892

Nein ! der Rohrofen produziert P2P über Phenylessigsäure und (Glacial) also 100% Essigsäure in einer Intertgasumgebung (N2, CO2) . Essigsäureanhydrid ist für mich uninteressant weil man davon so riesige Mengen braucht. Klar ist das alles viel Arbeit, aber für was hat man denn ein Hobby ? *LACH* Schau dir mal die Mini Eisenbahner an, da stecken 1000nde Stunden drinnen.

Zurück zum Thema: Hast du schon mal mit Chlorgas gearbeitet ? , Ne,ne nicht HCl Gas , echtes gelb-grünes Chlorgas. Bitte vergiss es schnell, das ist die Hölle auf Erden. Da brauchste wirklich superprofessionelle Labaustattung etc.

Also das mit den Estern gefällt mir immer mehr. Da muss man sich was einfallen lassen, damit man das nicht mühsam aus kleinen Fläschchen holen muss, was wahrscheinlich auch viel zu teuer wäre.

Hoffe dass ein Member hier noch was weiß zum Thema Esterhydrolyse.
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#10
nein mit Chlorgas habe ich noch nicht garbeitet, aber mit der Richitgen Ausrüstung sollte es machbar sein. Klar wäre es mit viel Vorsicht zu genießen und man müsste vlt ein geschlossenes System benutzen wo das Gas nicht entweichen kann und natürlich im starken Abzug arbeiten. Aber war ja generell nur theoretischer Natur...
Mit den Estern klingt natürlich verlockend, allerdings bezweifel ich das es in größeren Mengen beschaffbar ist. Lasse mich aber gerne eines besseren belehren   Smile
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#11
https://www.youtube.com/watch?v=G_4kfY0dR2A
Synthese von Benzylchlorid aus Toluol und Trichlorisocyanursäure - ohne Einleiten von Chlor. 28% Ausbeute, offensichtlich mit Optimierungsbedarf, habe das Video nur überflogen. Nichtsdestotrotz ist Benzylchlorid keine "freundliche" Substanz ^^
Vielleicht nützt euch das was.
"I had originally called this family the "natural" amphetamines, but my son suggested calling them the "essential" amphetamines, and I like that."
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#12
ach benzylchlorid geht voll fit.
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#13
Danke Erheom für den Link.
Aber ich würde bei der normalen Synthese bleiben.

Also ich muss mich fastbre4k anschließen so schlimm finde ich  das Benzylchlorid bzw. die Synthese jetzt nicht. Man muss zwar aufpassen aufs Chlorgas, aber es gibt genug andere Stoffe mit den man nicht unbedingt in Berührung kommen will und trotzdem mit ihn arbeitet(natürlich mit entsprechender Ausrüstung). Angenommen man arbeitet im Abzug und leitet die Ausdünstungen von dem Refluxkühler direkt per Schlauch nach drausen sehe ich da kein Problem. Die Chlorgasquelle ist jeder Zeit abstellbar (Electrolyse) also auch nicht sooo Gefählich. Phenylessigsäure über Benzylchlorid wäre auch relativ leicht umsetzbar(alles was man bräuchte: Benzylchlorid, Diethylether,Mg, CO2 bzw. Trockeneis)

Für Essigsäureanhydrid : Acetylchlorid und Natriumacetat

Und um aus den beiden PAA zu machen muss man lediglich beides 20h refluxieren.
Also falls man genug Zeit und motivation hat wäre es doch relativ einfach machbar oder hab ich irgendwo was übersehen ?
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#14
Wenn du sowieso schon eine Grignard-Reaktion durchführen möchtest, warum dann nicht direkt zum Endprodukt - ich vermute einfach mal Amphetamin/Methamphetamin:

https://www.erowid.org/archive/rhodium/c...imine.html
"I had originally called this family the "natural" amphetamines, but my son suggested calling them the "essential" amphetamines, and I like that."
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#15
Man kann auch einfach Phenylessigsäuremethylesther (duftstoff) bei amszon kaufen.Den Phenylessigsäuremethylesther kocht ihr dann mit natriumhydroxid unter rückfluss..Nach parr Stunden kochen trennt ihr die obere schicht(das ist euer PAA)und gebt Salzsäure hinzu,dass PAA fällt aus wenn der PH wert tief genug ist.

Um zum P2P zu kommen empfehle ich die destruktive destillation von PAA mit Bleiacetat.

Blei Kann man günstig bei ebay erwerben(taucherblei).Gebt euer blei in kleinen Stücken in nen Kolben und kippt zuerst essigsäure (essig_essenz aus dem Supermarkt geht auch)und anschließend langsam Wasserstoffperoxid hinzu.!!!SCHAUT DAS DASS GESAMTE BLEI MIT ESSIGSÄURE BEDEKT IST UND KIPPT DASS WASSERSTOFFPEROXID GANZ LANGSAM IN ABSTÄNDEN HINZU!!!!.Durch kochen unter rückfluss kann dass ganze beschleunigt werden.Anschlièßend laast ihr dass Wasser abdampfen.

Noch ein paar Tipps:
-Umso trockener dass PAA und des bleiacetat sind umso besser ist die Ausbeute.
-Führt die destrukutive destillation nicht in einem Kolben durch.Die Moonrocks die übrig bleiben krigt ihr nich mehr raus.Ich hab in eine leere gasskartusche oben ein Loch gebohrt und darein von nem kaputten kolben den Schliff geklebt.
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