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Synthese von P2P mit erreichbaren und nicht extrem toxischen Mitteln

#76
Warum ich das mit Alkohol gemacht habe, musst du den Uncle Fester fragen. Ich Esel hab das ungeprüft übernommen. Egal, abhaken.

Hier mein Bericht über die Esterspaltung, wie es sich gehört mit Wasser und basisch. Am besten ihr schaut euch die pics an, sind ja selbsterklärend. Was den Gestank betrifft, ich würde sagen unangenehm, aber nicht ekelerregend. Katzenpisse ist kein guter Vergleich, ich würde es eher in die Kategorie Socken, die bei einer Weitwanderung durchgehend getragen wurden.

Was allerdings stimmt ist, dass man das Zeug schwer wegbekommt, und man sich schwer tut, die "Stinkherde" zu lokalisieren.

Mösenkurt (der Name ist einfach genial, lol) du schreibst ohne Ofen ist es nicht rentabel. Da geb ich dir schon Recht, abgesehen davon, dass ich nichts verkaufen will; Aber woher weißt du, dass ich keinen Ofen habe ? *schmunzel*

Gut, gebs zu, bis jetzt ist er eher im status nascendi, aber Edelstahrrohr , Heizdraht, Thermocouple sind schon da ;.) Halte euch auf dem Laufenden. Wer sonst Interesse bzw. Fragen hat, kann sich gerne per PN bei mir melden.

Grüße Freethinker


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#77
Hallo,

sehr schön, dass sich einer die Arbeit mit dem Ofen macht, das ist ja kein Hexenwerk und die Bilder sind ja auch hier irgendwo verlinkt aber das DASS dann wirklich gen Himmel steinkt, stinken soll, das limitiert das ganz schon wieder bzw. macht es für mich z.B. praktisch unmöglich.

Billiges CO2 zum spülen der Apparatur gibt es im AQ Handel, wenn man keine Flasche/Druckminderer da hat, kann man auch auf die kl. Argonflaschen aus dem Baumarkt zurückgreifen, die gibt es mit Druckminderer für unter 30,-.

Solltest du keinen Stelltrafo haben, die können je nach Leistung schon recht teuer werden, könntest du die Heizelemente auch mit einer PWM ansteuern, sowas findet sich z.Bsp. in Staubsaugern...oder Dimmern für Leuchtmittel aber du wirst wohl auch so deine Aparatur im Geiste fertig haben ;-)

Ich denke du weißt es aber verschlotterte PAA lässt sich, angeblich, gut mit einer Waschflüssigleit aus H2O/EtOh/XOH aufnehmen, da wird dann die Säure praktisch gleichzeitig gelöst und das jeweilige, geruchlose Salz gebildet.

Bin gespannt!

Viel Glueck!!!
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#78
Thumbs Up 
Vielen Dank schon mal für die ersten "sachdienlichen" Hinweise. Dieser "tube furnace" geistert mir schon länger im Kopf herum, mir gefällt das Ding. Bis es läuft, wird es zwar eine Menge Arbeit sein und ich schätze mal um die 500-700 Euro kosten, dann hat man aber eine kleine P2P Fabrik, die literweise den süßen Honig ausspuckt.

Zu den von dir, pumpenclumper angesprochenen Bereiche:
  • Gestank/PAA
Das Ding muss wohnungstauglich werden, denke das ist möglich. Besonders wichtig sind hier die Steckverbindungen Tropftrichter, Vakuumvorstoß für Inertgaszulauf - nach dem Reaktionsrohr - die Verbindungen zum Kühler, wiederum Vakuumvorstoß und zum Auffangscheidetrichter. Ich werde das vorher natürlich genau testen, hab da Dichtbänder von der NASA oder im Notfall klebe ich das mit Glaskleber zu, klar man muss dann aber auf die Spannungen in der Apparatur aufpassen.
  • Inter-/Schutzgas
Der Stickstoff von Linde/air liquide ist wirklich unverschämt teuer, bei den CO2 und Argon Flaschen aus dem Baumarkt gibt es auch welche mit einem eingebauten flowmeter, da hab ich mir gedacht ich kann mir gleich auch die Flasche mit Schwefelsäure sparen. Ich muss mir noch den genauen Reaktordurchsatz ausrechnen (GHSV- gas hourly space velocity) mein Edelstahlrohr ist eine Spur größer as das aus dem Hive archive oder das aus dem Orgsyn Journal.
Weiß von euch jemand, ob die Baumarktflaschen auch einigermaßen wasserfrei bzw. eigentlich viel wichtiger sauerstofffrei sind?
  • Trafo
Das mit dem Staubsauger oder Dimmer ist eine super Idee, sonst kostet so ein Trafo gleich mal um die 100 Euro. Das blöde dran, völlig unmöglich das auszurechnen, welche Leistung man im Endeffekt tatsächlich braucht, um eine konstante Temperatur im Ofen von ca. 450° C halten zu können bzw. beim "flushen" auf 550° C aufheizen zu können.

Apropos, hohe Temperaturen braucht man auch zum kalzinieren des Katalysators. Ich hab mal geplant statt Bimsstein als Träger Aluminiumoxid zu verwenden. Als Kat eine Mischung aus CaO und MgO, die über Mg(OH)2 und Ca(OH)2 und/oder deren Chloride/Carbonate aufgebracht werden. Muss ich mir im Detail erst anschauen.

Das wär´s mal fürs erste. Da werden noch einige Stolprsteine warten.
Das mit dem PAA Putzmittel hab ich beim Uncle gelesen, sollte neben dem Feuerlöscher als Notfalls Equipment stets griffbereit sein ;-).

Grüße Freethinker
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#79
Hi,

schön, schön!

Nochwas zum Ester: es gibt einen Shop der das frei verkauft, ein weiterer Shop hat die Ester auf der Lister der FREIWILLIG kontrollierten und abgabebegrenzten Stoffe, er hat diese Liste in seiner Webpräsenz.
Ich würde das nicht kaufen, erst recht nachdem ich mein Top-Erlebnis mit dem Kaufen von legalen Produkten bereits hatte.

Zu den Dimmern, Phasen-Weiten-Modulatuion, Phasen An- und Phasen Abschnitt und wie die alle heißen.

Mit konkret so einem Ding aus einer Halogenstehlampe habe ich mal eine Heißpilz angesteuert.

Die Dinger können recht günstig sein, erst recht, wenn man sie als Platine kauft aber pass auf, das die "Einstiegsleistung" d.h. der unterste Punkt der geregelten Leistung nicht schon zu heiß ist für deinen Heizdraht und das er insgesamt einen ausreichend großen Regelbereich hat.

Gute Beispiele für die Bereichnung und Isolation von selbstbau Öfen allgemein bieten Seiten auf denen Schmiede od. Schmelzöfen gebaut und berechnet werden.
Auch wird dort dokumentiert, welche Heizdrahtlegierungen sich mit welchen Isolierstoffen vertragen und mit welchen nicht.

Wasserglas ist ein oft verwendeter HT-Kit/Klebstoff/Bindemittel und dann gibt es noch KaminKit aus der Presskartusche im Baumarkt, glaube bis 850°C.

Freue mich auf deine Doku!

Ich halte ja den Nitropropen Weg, Die Acetanhydride-Methode (unter Aufreinigung des reichlichen, nicht verbrauchten Anhydrides) und die Benzylcyanid-Ethylacetat-Methode als die am ehesten Kleinlabortauglich, so theoretisch, also belehr mich eines besseren!

Grüße!
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#80
ich habe blöderweise auch was anderes zu tun, daher komme ich mit meinem Ofen nur langsam voran. Aber immerhin, einige Hürden habe ich schon genommen, v.a. alles was mit Strom zu tun hat, ich habe von E-Technik null Ahnung , aber jetzt ist der gute Ohm schon fast ein Freund geworden. Big Grin .

Aktueller Stand: Rohr und Isolierung funktionieren, mit ca. 600 W (ja, mit guter Isolierung reichen 600 W leicht) erreicht der Ofen in knapp 20 Minuten 650 °Grad C. Steuerung wie von pumpenclumper vorgeschlagen, mit einem AC controller um 13 $. Schaut abenteuerlich aus, macht aber das, was er sollte, die Spannung regulieren. PID werde ich am Anfang keines verwenden, versuche mit Fingerspitzengefühl die Temperatur konstant zu halten. Durch die Hysterese kann mit PID die Steuerung wild hin und her springen, daher mal Ball flach halten.

Glasrohr mit Normschliffen ist auch fertig, es ist gerade ausreichend Platz um zwischen Glas und Metall das oder die Thermocouple zu platzieren. (Ich werde zumindest 2 verwenden).

Derzeit bin ich intensiv am Erbsenzählen, sprich Mischung aus Pims , Lava und Zeolith zu sieben und sortieren für das Katalysatorbett. (gähhhnnn was für eine Scheissarbeit). Danach gehts ans Aufbringen von CaO und MgO. Glaube das wird auch eine pitzelige Sache. Werde in Anlehnung an das Hive Archive mit Magnesium- und Kalkmilch die Bimssteine überziehen und dann kalzinieren.

Hier hätte ich gleich eine Frage: Mit einem Hydroxit ist es ja noch relativ einfach. Ich möchte aber in Anlehnung an das US Patent bzw. russischen Artikeln mit 80% CaO und 20 % MgO (Massenprozent) den Katalysator beaufschlagen.

Die unterschiedlichen Löslichkeiten könnten da schon ein Problem werden. Würdet ihr es schon als Pulver mischen oder erst in flüssiger Form und/oder Zugabe des (leichter?) löslichen Hydroxits? Eine sehr gute Durchmischung ist hier bestmmt extrem wichtig, vielleicht muss ich mir doch so einen verkackten Smoothie Mixer kaufen. Cry

Gruß!
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#81
(11.04.2019, 09:50 PM)Freethinker schrieb: ich habe blöderweise auch was anderes zu tun, daher komme ich mit meinem Ofen nur langsam voran. Aber immerhin, einige Hürden habe ich schon genommen, v.a. alles was mit Strom zu tun hat, ich habe von E-Technik null Ahnung , aber jetzt ist der gute Ohm schon fast ein Freund geworden. Big Grin .

Aktueller Stand: Rohr und Isolierung funktionieren, mit ca. 600 W (ja, mit guter Isolierung reichen 600 W leicht) erreicht der Ofen in knapp 20 Minuten 650 °Grad C. Steuerung wie von pumpenclumper vorgeschlagen, mit einem AC controller um 13 $. Schaut abenteuerlich aus, macht aber das, was er sollte, die Spannung regulieren. PID werde ich am Anfang keines verwenden, versuche mit Fingerspitzengefühl die Temperatur konstant zu halten. Durch die Hysterese kann mit PID die Steuerung wild hin und her springen, daher mal Ball flach halten.

Glasrohr mit Normschliffen ist auch fertig, es ist gerade ausreichend Platz um zwischen Glas und Metall das oder die Thermocouple zu platzieren. (Ich werde zumindest 2 verwenden).

Derzeit bin ich intensiv am Erbsenzählen, sprich Mischung aus Pims , Lava und Zeolith zu sieben und sortieren für das Katalysatorbett. (gähhhnnn was für eine Scheissarbeit). Danach gehts ans Aufbringen von CaO und MgO. Glaube das wird auch eine pitzelige Sache. Werde in Anlehnung an das Hive Archive mit Magnesium- und Kalkmilch die Bimssteine überziehen und dann kalzinieren.

Hier hätte ich gleich eine Frage: Mit einem Hydroxit ist es ja noch relativ einfach. Ich möchte aber in Anlehnung an das US Patent bzw. russischen Artikeln mit 80% CaO und 20 % MgO (Massenprozent) den Katalysator beaufschlagen.

Die unterschiedlichen Löslichkeiten könnten da schon ein Problem werden. Würdet ihr es schon als Pulver mischen oder erst in flüssiger Form und/oder Zugabe des (leichter?) löslichen Hydroxits? Eine sehr gute Durchmischung ist hier bestmmt extrem wichtig, vielleicht muss ich mir doch so einen verkackten Smoothie Mixer kaufen. Cry

Gruß!

son smootthie mixxer oder besser ne elektrische kaffee mühle, kriegst du für 10-20€ . ist ja nicht viel, und sowas für chems bereit zu haben ist auch sehr praktisch.
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#82
die Kaffeemühle hab ich natürlich schon lange, glaube die ist an die 15 Jahre alt. Funktioniert top, brauche ja auch was zum Tabletten mörsern Big Grin . Kann ich daraus schließen, dass du das Ca(OH)2 und Mg(OH)2 Pulver in der Kaffeemühle ordentlich durchmischen würdest und dann den Slurry anrühren und danach die Katalysator Steinchen damit "waschen" und dann kalzinieren, ja ? Rolleyes
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#83
Hi,

JA, so würdeich dasmachen, also etwas, eine Aufschwämmung die dem Begriff "Kalkmilch" entspricht herstellen, nicht dick wie Mehlsuppe, nicht dünn wie Milch und darin mein Trägermedium tränken, dann auf einem Sieb trocknen, dann kalzinieren bzw. aktivieren.
Vergiss nicht, dass die Patente mehr beoinhalten als Ca/Mg Verboindungen sond. das das noch mit Metalloxiden gedopt wird!

Denk bei der Auswahl des Trägermediums daran, dass es

-offenporig sein muss
-die Reaktion selbst nicht neg. beeinflussen darf
-nicht schmelzen darf und es gibt "Lavaarten" die bei 600° teigig sind, meine ich gehört zu haben.

Die Kalkmilch darf nicht so dick sein, dass sie die Poren verschlißt.

Die Teilchen des Kats müssen so fein wir möglich sein, ob Hydroxid od. Oxid, ich würde es sogar in die Kugelmühle schmeißen!

Nochwas: den Temperaturfühler würde ich IN dem Kat, mitten im Katalysatorbett unterbringen. Das kann man ja in Keramikperlen, Keramikröhrchen verlegen...aber nicht zw. Heizung und Rohrofen das ist zu träge und zu indirekt.
Der Essig verdunstet im Kat.-Bet und das Kühle Gas strömt auch durch!

K.A. ob eine Trocknung der Spülgase notwendig ist, ich würde es erstmal weglassen, sehe eigentl. kein Problem in geringen Wassermengen, bezweifle gar, dass die vorh. sind. Stahlflaschen würden rosten wäre das Gas nass...und in dem Essig ist auch noch etwas Wasser...die PAA trocknet man auch nicht...und Wasserdampf kondensiert folgenlos!

Sonst noch was?

Kann dem Projekt nicht genug Daumen nach oben geben, kann mir aber nicht vorstellen, dass das Zimmerzahm wird!

Viele Grüße!

P.S. bei Ofenprojekten die unter 1000°C bleiben wird manchmal YTONG als Material verwendet, das könnte also auch ein Trägermedium sein!

Oder eben Dr. Scholls, die sind wirklich schön porig!


mfg
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#84
Hey Pumpe, super danke für deine Gedanken.  Ja, das mit der Konsistenz der Kalkmilch bzw. Magnesiummilch wird eine Spielerei damit beim "Einsatz" eine hauchdünne Oxidschicht auf den Bimssteinchen bleibt, die aber nicht die Poren verschließt.

Also Bimsstein ist definitiv als Trägermedium geeignet, OrgSyn , Uncle und im Hive archive überall wird von pumice gesprochen. Ich wollte auch Aluoxidkugeln bestellen, LOL 50kg Mindestmenge. Egal ich starte mal mit Bimsstein, habe die Steinchen aus einem Gartencenter, zigmal gesiebt, von Lava und Zeolith getrennt, mehrmals gewaschen (zum Schluß natürlich mit dest. Wasser) und danach erstmals im Ofen auf 550 Grad erhitzt. Hat alles bestens funktioniert. Hast du evt. eine Ahnung wie man annährungsweise die spez. Oberfläche bestimmen kann. BET , flüssiges N2 etc. kann man vergessen, viel zu aufwendig. Also meine kleinen Steinchen sind sehr leicht und schwimmen schön brav im Wasser. Smile Vor allem nach dem Überzug wäre es interessant. Achwas, ein underground chemist kann nicht alles haben.

Wegen Thermocouple, Temp.sensor: Diese verfickten (sorry Big Grin ) Drahtdinger machen mich wahnsinnig, biegen sich immer dorthin wohin man es überhaupt nicht brauchen kann, haha. Ich habe schon relativ genaue Zeit Temp Aufzeichnungen gemacht, mit Excel eine Funktion draus gemacht und ein schön großes Diagramm. Also ich weiß bereits ziemlich gut, wie der Ofen auf Stromzufuhr/abdrehen reagiert. Bei mir ist der Temperaturfühler (ich werde wenn es Ernst wird 2 verwenden) innerhalb des Stahlrohrs, aber außerhalb des Glasrohrs. Das Temperaturgefälle durch das Glas ist ja bekannt bzw. das kann ich ja vorher noch einige male überprüfen. Im Katbett wäre deutlich komplizierter, ich möchte das Ding ja modulartig aufbauen, dass man relativ schnell überall dazukommt. Aber sicher Geschmackssache.

Inertgas, da werd ich um 20 Euro eine Argonflasche aus dem Baumarkt nehmen, das mit dem Reduzierstück muss ich mir noch anschauen. Geb dir Recht, das mit dem Wasser ist lächerlich, der Uncle gibt bei einem 1 mol PAA batch sogar extra 10ml H2O dazu. Und den Flow kann ich ja auf der anderen Seite, sprich nachdem Kondenser beobachten. Da hätte ich ohnehin einen Schlauch angehängt. der in einen Kübel/Abfluss geht. (Stinkgefahr).

Neben dem Intergas fehlt mich noch der Tropftrichter und ein paar Edukte grins. Das mit den anderen Metalloxiden hab ich mir natürlich angesehen, (Cobalt zB). Im US Patent wird Antimonoxid verwendet bzw. im Hive archiv schmeissen sie ein paar Teelöffel Calamine Lotion dazu. Ich werde mit der russischen Variante mit 80 :20 CaO :MgO starten, mal sehen.

Ich hoffe, dass ich so in 2 Wochen den ersten Testlauf mit echten Edukten mal starten kann.

Halte dich bzw. euch auf dem Laufenden.

So long.
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#85
Hi,

Al-oxid gibt es als Mahlmedium, in kl. Mengen aber ich denke das ist von der Oberfläche her suboptimal. Aber halt Hitzebeständig...ja,die schreiben alle -pumice-!

Werden die Katträgerchen nicht in der einen Vorschrift mit HNO3 ausgekocht? Naja, in anderen sch...ssen sie drauf!

Ich sag's nochmal, ich würde nicht auf den Ester setzen aber wie gesagt: ich hab da meine Erlebnisse durch, zwar nicht mit. dem Shop aber...aber ich würde Bus fahren, nach Oyenhausen!

Die Tempsensoren finde ich eigentl. nicht schlimm, kauf dir versch. Modelle um zu sehen was am besten geht... billige aus China, ruhig die ohne Versand, die sind in einem Glasfaserschlauch verlegt...der Sensor teilweise frei (ist ja nur die Schmelzperle zw. den zwei Drähten) od. in Keramik, V-Stähle etc. gekapselt...ich hab meine (normaler Muffelofen) an so ein TM902C hänge, dazu ist ein billiger Sensor beigelegt, aber du kannst eine ellenlange Palette Sensoren anschließen, im Ofen zundern die weg, bei 600 sollten die ewig halten!

Ich will dir das nicht einreden! aber warum wäre IM Bett komplizierter? machst deinen Aufabau, bis zur Hälfte, dann den Sensor rein und dann drumherum weiter den Kram aufschütten, seinen ANSCHLUSS rausführen ist etwas blöd aber das Hochtemperaturzeugs dichtet gut od. du kannst es auch rausführen bis du in einer kalten Zone bist, Loch durch den Mantel und fertig, mir wäre das einfach nicht direkt genug, andererseits kommt es auf 20°C mehr od. weniger auch nicht an!

Kanns kaum erwarten, wie lang istn deiner?

mfg!
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#86
so Leudde, wieder mal ein kurzes Ofen Update Smile.

Da ich noch immer auf meinen Tropftrichter und auf das Ca(OH)2 und Mg(OH)2 warte, (weiß nicht warum der Penner von Online Laden da so lange herumeiert) habe ich in der Zwischenzeit mich ein wenig mit der Temperatursteuerung gespielt.

Habe nun doch einen PID eingebaut und muss sagen, echt erstaunlich was diese 15 Euro Dinger leisten. Habe befürchtet, dass die Dinger weit über die Zieltemperatur hinaus schießen. Tun sie ? Nee, nicht einmal 10 Grad bei 300 im ersten Test, und die Zieltemperatur wird dann sehr exakt gehalten.

Argon habe ich auch besorgt, das mit dem Einstellen des Flows (one bubble per second) is etwas mühsam, aber machbar.

Katalysator: Bimssteinchen Glaswolle habe ich mit HNO3 bzw. dest. Wasser aufgekocht, da ist schon noch eine Menge Dreck rausgekommen.

Werde morgen wieder Dampf machen, dass ich endlich das Katbett fertig machen kann. Zu CaO und MgO möchte ich auch noch kleine Mengen ZnO und Fe2O3 (calamine lotion) zugeben, der Typ im Hive Forum hat gemeint, dass sei gut. Hab das im Rahmen meiner Forschung  Big Grin öfter gelesen, kein Schwein weiß warum, aber die yields gehen nach oben bei diversen Synthesen durch Zugabe kleinster Mengen anderer Bestandteile. Auch funktionieren meist leicht verunreinigte Katalysatoren besser als 100% reine.

Gruß Freethinker
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#87
    hab heute mal einen Ofenttest mit den zu erreichenden Temperaturen gemacht. Funzt wie am Schnürchen, mein 18 € PID leistet ganze Arbeit.Schon praktisch wenn man sich in den vielen Stunden, die das Ding dann laufen soll, nich auch noch um die konstante Temp. kümmern muss.

Anbei ein erstes pic von meinem tube furnace. Mn beachte das Ofenmaskottchen Big Grin .

Will mich ja nicht selbst zu viel loben, aber im Gegensatz zu der Wackelkiste im hive archive kann ich mich ja um einen Industriedesignpreis bewerben, nicht ? Icon_lol Icon_lol Icon_lol

So, weiter warten bis die Sachen kommen, dann gehts los, kanns kaum erwarten.

Gruß Freethinker
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#88
Hi,

sehr schön, bist einer meiner! Forenshelden, bin ich nur noch auf den Gestank gespannt!!!

Ist das Keramilkgewebe oder Glasgewebe? Letzteres habe ich und das faser ordentlich aus....


" Bimssteinchen Glaswolle habe ich mit HNO3 bzw. dest. Wasser aufgekocht, "

Hätte ich auch, sicher ist sicher, ungeachtet der Vorschriften wo es nicht gemacht wird und ungeachtet:

" Auch funktionieren meist leicht verunreinigte Katalysatoren besser als 100% reine "


Hast du dir calamine gekauft od. die Stoffe so zugegeben?

Auch interessant wird die Laufdauer des Kats, seine evt. Verkokung...

Grüße erstemal!
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#89
Hi, wegen Gestank. Also ich habe geplant die wichtigsten Gegenstände, die mit PAA in Berührung kommen, nur für das zu verwenden. Fasern, also ich habe beides, Steinfasern und Glaswolle. Ich werde die jeweilgen Stopfen aus Mineralwolle gestalten und die Zwischenstücke (ca. 1 cm wie es der Uncle empfiehlt) aus Glaswolle. Ich glaube das macht eben auch wegen der Verkokung, die du angesprochen hast, durchaus Sinn.

Calamine, hab ich noch gar nichts, weder fertige Lotion noch Einzelbestandteile. ZnO bekomm ich von einem Bekannten, Fe2O3 weiß ich noch nicht, falls nicht starte ich einfach ohne.

Grüße
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#90
Hi,

kannst ja etwas Penaten Creme mit reinrühren, in deinen Kat, und etwas Rost!

Hast du deine Katrohmasse eigentlich vermahlen oder so in Wasser aufgeschlämmt wie sie war?

Mit der Gestanksproblematik meinte ich nicht das was vorn in den Ofen reingeht sondern das was hinten rauskommt!

Wenn ich was stinkiges, öliges, sonstwie unbequemes habe womit ich so wenig Geräte wie möglich einsauen will dann hantiere ich das in Gurkengläsern die hinterher in den Glascontainer gehen...nat. nur wenn fremdgefährdung ausgeschlossen ist, das passt für Gepansche mit PAA ganz gut!

Grüße!
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