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Synthese von P2P mit erreichbaren und nicht extrem toxischen Mitteln

#61
Hi,

schön, bes. das mit dem ungetrocknetem Ca.Acetat int. mich!

Wasserstrahlpumpe: saug da mal nicht wie ein Wahni dran, das doc das ein SCHWACHES! Vakuum als vorteilhaft anrät beschrieb 5mm Hg aber ich denke, der meint lediglich 5mm Hg unter dem was normal ist denn er weist expl. darauf hin, dass das Vakuum die Siedepunkte nicht verändern darf.

Luft weis ich nicht, die ist ja oxidativ und das würde ich gern vermeiden...wird schon einen Sinn mit der Angabe von CO2 hat, Argon kost auch nicht die Welt, so eine Wegwerfpulle MIT zugehörigem Druckregler macht um die 25 €, eine vergl. CO2 Pulle mit Tüv wäre da wesentl teurer....so um die 100 mit Druckregler.

"Wenn dann nichts mehr rüber geht würde ich den Inhalt der Saugflasche nochmal fraktioniert destillieren."

Da bilden sich doch auch 2 Phasen, oder, die müssen erstmal getrenntwerden.

Naja, viel spass dabei!
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#62
servus,

ja das doc hab ich auch gelesen.. kann man ja alles ausprobieren ,dann was besser funktioniert CO2  bzw. Argon oder leichtes Vakkum.


Die Phasen hätte man vorher natürlich getrennt, aber gut dann kann man sich das fraktionierte destilieren sparen.

so jetzt heist es erstmal abwarten. Angel
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#63
Hi,

und hast du mal weiter gemacht mit der Destillation?

Pb oder Ca Variante?

Grüße!
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#64
moin


leider zur Zeit viel um die Ohren. Morgen gehts aber los...

Hoffe kann dann positives berichten.

Ehm Ca Variante Pb versuch ich zu vermeiden.
Hab bissi Bedenken das mein Kühler das entstehende Aceton nicht kondensiert.

Naja egal... melde mich wieder mit Ergebnissen dann
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#65
Hi,

hast du evtl. einen zweiten Kühler in reihe?

Um das Aceton wär's ja nicht schade...verwende einfach Eiswasser mit Salz, es gab doch auch so Rezepte mit Antifreeze aus Auto!...da das nicht in 5 Minuten passiert sein wird genug Eis vorhalten.

Ich wünsch dir viel Glück.

Mittelfristig würde ich ja nochmal Fe2 in Angriff nehmen, nachdem der erste Versuch mit Essenz beim Aufarbeiten komplett zu 3acetat oxidiert wurde.
Die Idee war Eisessig anstatt zu verwenden, hoffentlich kann man da nach der Reaktion durch abkühlen schon die Kristalle abnutschen, von Essigessenz ausgehend war die Lösung dazu zu verdünnt und für sowas:

http://www.ims.demokritos.gr/people/tbou...etate.html

fehlt mir dann doch die Ausstattung.

Grüße!
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#66
moin moin


ja hab einen 400mm liebigkühler und einen 200mm Schlangenkühler.
sowie 10 kg ice.

Also gute Nachrichten: Wasser ist rüber destiliert, CO2 ist auch entstanden und die P2P Phase wächst  
Sieht sehr gut aus leicht geblich fast farblos.

Mal schauen wie die Ausbeute aussieht am Ende...

werde heute Abend berichten und genauer ausführen.

Bezüglich Fe2 acetat : könnte man doch auch  FeO + Essigsäureanhydrid nehmen oder ?
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#67
Also leider ist es nicht so gut gelaufen...
Es ist zwar P2P entstanden aber nur knapp über 1g aus 15g ca-phenylacetat und 15g ca-acetat
Allerdings sieht es echt sauber aus. Nur ganz leicht gelblich fast farblos.

So jetzt natürlich die Frage: WARUM IST DIE AUSBEUTE SO SCHEISSE ???
evtl. muss man das Calcium Acetat doch trocknen vorher.
hab mit einer Wasserstrahl Vakuumpumpe gearbeite vlt war der Sog nicht stark genug.
Es sah aber so aus als würden die entshenden Gase abgesaugt werden. Am Anfang ging es auch recht schnell mit der entstehung von P2P, aber es ist iwan nicht mehr geworden.

Hab auf 250°C (Temp. im Ölbad) aufgeheizt und dann für 2 Stunden gehalten bis es so aussah das nichts mehr entsteht. (Bei 180°C hab ich die Vakuumpumpe zwischen geschaltet) Kann mir eigentlich nur vorstellen, dass das Vakuum zu schwach war oder ein Argongasstrom besser wäre. Ansonsten kann man da denke ja nicht viel falsch machen.

Werde mal das Wasser eindampfen vlt hat sich ja ein Teil des entstandenen P2P mit Aceton und dem Wasser gemischt....
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#68
versuchs mal mit gasbrenner als heizquelle und normaldruck.
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#69
ok danke für den Rat!
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#70
Also diesmal mit Gasbrenner... bis 300°C erhitzt. Ausbeute: 3g aus 15g Ca-Phenylacetat und 15g Ca-Acetat.
kann man den Keton mix einfach so verwenden oder muss man den trennen ?
Das nächste Mal vlt noch mehr Hitze und länger laufen lassen. Glaube zwar nicht, dass es wesentlich mehr dadurch wird, aber trotzdem mal versuchen. Hat sonst Jemand das hier schon mal probiert ? und wenn ja wie waren bei euch die Ausbeuten so ?
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#71
Hi,

"kann man den Keton mix einfach so verwenden oder muss man den trennen ?"

Keine Ahnung aber dieses "waste in waste out" Prinzip ist schon allgemein gültig für die OC....

Ich weiß nicht, ob du ALLES zu dem Thema gelesen hast, ich denke, gelesen zu haben, dass schon eine gute Vorreinigung erzielt wird besser werden KANN, das ist abhängig von den Raktionsumständen, ABER: wie kommst du darauf, dass es sich bei den 3ml um P-P handelt, das kannst du nur, wenn du es MIND. durch eine Dest. mit Siedepunktsüberwachung "identifiziert" hast und P-P ist ja nunmal nicht das einzige Keton was außer Aceton so übergeht-war doch so!

"r schon mal probiert ? und wenn ja wie waren bei euch die Ausbeuten so "

Propiert nicht aber ich kenne die Tabellen mit diesen ganzen X! Versuchen wo versch. Mengen Phenylacetat verschiedenen Mengen Calciumacetat gegenübergestellt werden und dann die Produkte aufgeschlüsselt werden, ist zwar schon etwas her, ich meine aber mich zu erinnern, dass:

"15g Ca-Phenylacetat und 15g Ca-Acetat"

nicht das optimale Verhältnis der Reaktanten für ein Optimum an Ausbeute ist...würde da aber nochmal nachlesen, es gibt da doch einiges an historischem Material zum Thema!

Grüße!
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#72
Natürlich muss der Ketonmix getrennt werden, was denkst Du denn?! 1. Weißt Du gar nicht, was Deine Stoffmenge ist, 2. selbst wenn Du einfach nen Überschuss Methylamin nehmen würdest, wären Deine Produkte nebst Meth noch Isopropylmethylamin und Dibenzylmethylamin. Das ganze lässt sich dann deutlich schlechter trennen, als der Ketonmix. Und willst Du das wirklich in Deinem Produkt haben?
Manmanman, ich hab manchmal den Eindruck, dass hier so manche nicht nachdenken, bevor sie etwas posten.. Hauptsache sich jeden Scheiß von anderen erklären lassen. Das kotzt mich echt an. In Foren, deren Community ich im Gegensatz zu der hiesigen respektiere, wird solches Verhalten als "spoonfeeding" bezeichnet und nicht gern gesehen. Warum ist das hier an der Tagesordnung? Vermutlich weil das Forum voller Kiddies ist..
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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