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Synthese von P2P mit erreichbaren und nicht extrem toxischen Mitteln

#91
Coole Sache Freethinker! Das nimmt doch schon Formen an.
Hatte mich beim Überfliegen auch an meine damalige Planung zurückerinnert, wo ich noch Heizplatte+Magnetrührer selber bauen wollte.
Bin da auf Beispiele von selbstgebauten Temperratursteuerungen gestoßen. Die meiner Meinung nach ansehnlichste Anleitung
war die hier: https://grillstube.eu/baudoku-digitaler-...bq-smoker/ (geht auch viel günstiger, einfach mal "Temperatursteuerung googlen / youtuben)
Weiß nicht, ob dir das was hilft. Bräuchtest halt nur nen Temperaturfühler, der noch einige Hundert Grad C mehr aushält.

Hatte es jedenfalls so verstanden, dass du noch manuell entscheidest, wann die Heizelemente angeworfen und wann abgeschaltet werden? Oder kann das ein PID?
Wofür steht die Abkürzung nochmal?

Auf jeden Fall mal weiterhin viel Erfolg.

Achso, und by-the-way: Das Bild deines Rohrofens oben (vom 01.05.) hat mich übrigens an meinen kürzlich gebauten Ghetto-Liebigkühler erinnert:

   

Einfach ein dünnes durch ein dickeres, abgedichtetes Rohr aus dem Baumarkt geführt und 'ne Wasserversorgung insalliert Smile


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#92
Mein Zinn2Chlorid ist angekommen...ich versuche es die Tage erstmal alleine zu starten.Ich hoffe ihr helft mir wenn ich es nicht hin bekomme.Ich wünsche allen Brüdern und den wenigen Schwestern ein angenehmen Samstag...ich brauche erstmal ein Spaziergang.
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#93
Hi,

viel Glück, Click-Head, und "gespanntsei"!

Was hast du denn für dein Zn2Cl gelegt? Wieviel g?

schön' SO!
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#94
Danke pumpenclumber...
Für 200g 21€ und paar zerquetschte.Ist halt ein koste es was es wolle Projekt.
Kochen mit Phenylaceton ist halt meine letzte Hürde die ich in Sachen Methamphetamin machen möchte.Mit Lithium Ammoniak habe ich angefangen über Rot(Roter Phosphor) Blau(Jod) Weiß(Ephdrin/Pseudoephedrin) und ich hoffe das ich im Laufe des rest Jahres mit den letzten Kapitel anfangen kann.
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#95
Hi,

hab das Zinnchlorid schon deutlich teurer gesehen, darum fragte ich!

Da ja die Ausbeuten anderer zu wünschen übrig ließen, würde mich, sicher nicht nur mich, deine endgültige Ausbeute interessieren...augenscheinlich ist die Synthese ja simpeln und mir ist nicht klar, warum die Ergwebnisse so auseinander liegen bzw. was man anders machen könne.


Du hast die adaptierte birch reduction mit Li in fl+üssigem Ammoniak durchgeführt...nicht schlecht, vor füssigem NH3 habe ich einen gesunden Respekt, abgesehen davon, dass ich nicht wüste wo ich das machen sollte....an sich aber eine feine Sache, gibt es ja auch als elektrolytische Variante, ebenso in NH3 aber eben mit in situ Li.

https://www.youtube.com/watch?v=kKgl1gvUyx8

mfg
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#96
Du hast die adaptierte birch reduction mit Li in fl+üssigem Ammoniak durchgeführt...
Nein das habe ich natürlich nicht.
Ich habe einfaches Shake and Bake Methamphetamin gekocht. Ich hätte echt mal bock Uncle Festers Shake and Bake Methamphetamin  zu kochen. 
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#97
So Leudde,

heute, besser gesagt die halbe Nacht und heute war es soweit. Jungfernfahrt mit dem Rohrofen. Big Grin Big Grin Big Grin 

Nun, ich erspar euch zu erzählen, was alles schief gelaufen ist, das gehört bei so einem Projekt dazu. Anbei zwei pics, erstens was im Empfangskolben angekommen ist und zweitens das Ganze im Scheidetrichter.

Als ich die Farbe erstmals gesehen habe, konnte ich meine Freudentränen nicht mehr halten. Tongue Icon_clap Icon_clap Icon_clap Icon_clap Haha, ne ohne Scheiss,  überall liest man bräunlich/orange sollte die organische Phase sein. Voila! 

Mal sehen ob sich bei der Aufbereitung das Ganze nicht als roter Teer entpuppt. Angel Was meint ihr ? Ich kenne den Geruch von P2P leider nicht wirklich, das Gemisch riecht aber angenehm, nach Kautschuk finde ich. 

Grüße Freethinker


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If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#98
Hi,

mhm...wie riecht den Kautschuk? Hab ich noch nie in den Händen gehabt, höchstens in Form von vulkanisiertem Endprodukt aber ob das noch wirklich nach Kautschuk riecht-egal-

Erstmal fette Gratulation!

Es ist immer wieder ein erhabenes Gefühl wenn "ein Plan funktioniert", ein lange vorbereitetes Projekt Früchte trägt und je schwierigen und langwieriger die Vorarbeit war um so großartiger letztendlich das Gefühl wenns funzt.

Ob der Färbung würde ich mir keine Gedanken machen, so lange es von der Viskosität her passt...wird sich das bissel Verunreinigung abtrennen lassen.


Was ist denn alles schiefgegangen, beim Prozess oder meinst du beim Aufbau?

Wie lange ist der Ofen für die +/- 100ml denn gelaufen?

Wie steht es mit der von mir befürchteten Geruchsbelästigung?

Danke für die Bilder-großartig!
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#99
wow, er hat es durchgezogen ! oder doch noch nicht? Big Grin

kautschuk.. mhmm kannst du auch blume rausriechen? ein geruch der sehr weit nach innen zieht als aroma so kenn ich das.
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Ja Männer von Flake, war eine schwere Geburt, denke aber dat Ding ist ausbaufähig.

Was ist alles schiefgegangen ? Ein kurzer Abriss:
  • 1 mal Hydrolyse verkackt, glaub zu kurz refluxiert , da ist rein gar nichts ausgefallen.
  • Bruch, eigentlich ist der Kern der Reaktionsröhre abgebrochen. Verursacht durch Spannungen, sollte ich Trottel eiegntlich wissen, dass diese Teile extrem empfindich auf Biegemomente reagieren.
  • Heizdraht gerissen/durchschmort. Wohl irgendwo am Stahlrohr angekommen, aber zum Glück ziemlich am Ende, daher schnell repariert.
  • Das teuerste Ding der Apparatur ist ein Tropftrichter (ne ne Freunde Markenprodukt nix Chinamann), hier die richtige Tropfgeschwindigkeit einzustellen ist der totale Horror, da muss ein chinesischer Dispenser um 10$ her Big Grin Big Grin Big Grin .
  • Zuerst Probleme mit dem Durchsatz von Argon durch den Ofen, musste die Steinwolle Plugs etwas lockerer machen.
  • Beim Auflösen der PAA in der GAA hab mir einen Krampfgeschüttelt, welcher Idiot hat gesagt, dass löst eh so dolle ?? Cry
Aber das sind alles Dinge, die man in den Griff bekommen kann, ich bin heute schon zu müde hab das P2P falls es welches ist, glaub aber schon, nur mal aufbereitet noch nicht destilliert, glaub auch dass mein Claisen Adapter im Arsch ist.

Pumpenklumper zu deiner Frage nach dem Gestank, also während des Betriebs hab ich von PAA nichts gerochen, die undichte Stelle am Kern des Rohrs hab ich mit Hochleistungsdichtband abgedichtet, hat trotzdem geraucht, würde sagen Industriegestank Big Grin . Ich habe allerdings beim Umgang mit PAA schon sehr aufgepasst und immer die Iso NaOH Wasser Lösung parat gehabt. Ich habe beidseitig riesige Fenster und nur einen Nachbarn nach oben, wo aber das Fenster versetzt ist, also das geht schon.

Betreffend Zeit, ich Esel hab nicht genau geschaut, gefühlt schon sehr lange 4-5 h mindestens.

Werde berichten wie es nach der Destillation gelaufen ist bzw. werde ich einen neuen Batch ohne Undichtheiten sehr bald in Angriff nehmen.

Grüße Freethinker
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nach der ersten Euphorie gleich mal die Ernüchterung am nächsten Tag Icon_crazy .

Anbei ein pic vom Katalysator, der ist zum größten Teil ziemlich schwarz geworden, also verkohlt oder verkokst. Hmmm grübel.

Ich überlege gerade was da verkohlen kann, ok Kohlenstoff ist ja zur Genüge vorhanden. Der Uncle schreibt 10ml Wasser in den sepfunnel (hab ich nicht gemacht weil meine PAA sicher nicht furztrocken war) und alle 15cm einen plug aus Steinwolle, das hab ich gemacht, um Verkokung zu vermeiden.

Oder hab ich beim Kalzinieren einen Fehler gemacht ? 5.5h bei 550°C im offenen Glasrohr im Ofen, das entweichende Wasser muss ja raus. Oder doch unter Schutzgas ? was meint Ihr ?

Befürchte den Kat kann ich kippen, oder hat wer eine Idee die Bimssteinchen zu regenerieren ? Chloroformwäsche vielleicht.

Die Sachen muss ich klären, sonst kann ich jedes mal den Kat tauschen, ne das geht gar nicht.

Gruß


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Hi,

das ist alles spekulativ also:

als erstes würde ich das Produkt aufarbeiten und auch identifizieren.

Zum Kat kann man sich nun fragen: wird der sofort so schwarz, sieht er so erst nach der vollen, gefahrenen Betriebszeit so aus, behindert das schwarze überhaupt die Produktbildung?


Ich habe Preislers Zeilen speziel um den Kat und um den Betrieb vorgestern auch noch mal durchgelesen und muss sagen, das was er da schreibt von Glaswollplugs alle par cm im Kat-Bett die die Verkohlung verhindern sollen...k.a.! was das wie funktionieren soll....bzw. genauer, sie sollen ja nicht die Verkohlung/Verteerung verhindern, sondern dass Teer den ganzen Ofen verstopft....k.a.

Er spricht von "Angelshair" ich denke das kommt von der Faserlänge und stärke dem Produkt nahe welches in der DDR als Glaswolle verwendet wurde, ein WIEDERWÄRTIGES Zeug aber wenn man sich das ansieht (richtig lange, 50mm,  und dicke Fasern, so dick, dass sie schön durch die dicke Haut auf den Fingern gehen) dann wird einem schon klar, dass das für die Anwendung besser geeignet ist als Steinwolle, einfach weil es sehr schwer ist, damit etwas dicht zu verstopfen....ggf. hat das ja auch Einfluss auf die Verkokung?

Ist das was da schwarz aussieht Kohlenstoff aka Ruß oder ist es Teer?

evtl. hindert ja Ruß erstmal die Synthese nicht aber das gilt sicher nicht für jede Schichtdicke.

Im Buch steht man solle 10ml Wasser in die Reaktionsmischung tun...du hast das weggelassen, warum auch nicht, wenn in der PAA noch vergleichbar viel Feuchtigkeit war!:

"This smal amount of water helps to prevent the formation of tar on the catalyst bed while it is working. Tar represents lost product an a tar covert catralyst can't participate in the reaction we want to perform"

Weiter unten steht aber dann auch, wie man den Ofen hochheizt damit abgesetzter Dreck mit eingeleiteter Luft verbrennen kann.

" The temperature of the furnace is raised to about 525° C, and a slow stream of air is drawn through the tube for two hours. The air is drawn through by turning off the nitrogen flow, opening up the valve of the scp tilllnel and attaching a vacuum hose to the vacuum nipple of the vacuum adapter on the 500 ml flask side of the apparatus. This air flow burns off built up crud and tar on the catalyst and charges it up for another run. It is done atier the first run, and then after every few batches. "


" das entweichende Wasser muss ja raus. Oder doch unter Schutzgas ? "

Er macht's mit N2*, das Calcinieren...er gibt in dem Text aber auch die Temp für die Thoriumverbindung, also das Nitrat an....beim Calciumhydroxid muss das aber ganz anders aussehen, oder hattest du Carbonat genommen, nee, OH aufgeschemmt! und das zersetzt sich erst bei knapp 600° zum erwünschtem Oxid, die Mg Variante brauch es ähnlich warm....naja, wie gesagt: erstmal das Produkt checken.

*in einem Patent wird der Kat aber nur "in einem Ofen" auf 650°C erhitzt, das Gas im Bsp. der Calcinierung IM ROHRofen dient also lediglich dem Abtransport des entweichenden Wassers, ist aber sonst nicht notwendig, erst recht nicht, wenn der Kat "so" z.Bsp. auf einem Teller gebacken wird!

Klär das mal ;-)

schönes WE noch!

Achso: kann mir mal bitte jemand sagen ob man anstatt Eiksessig auch Aceton verwenden könnte?

NOCHWAS: mir ist aufgefallen, dass mit versch. Kataly. versch. Temperaturen gefahren werden, also um 440° bei Thorium aber nur 350° bei MnO...

Grüße!
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Hi Pumpe,

danke für den input. Identifizierung ja , aber wie befürchtet ist mein Claisen Adapter im Arsch... Angry .

Zum Kat: Das weiß ich natürlich nicht , da seh ich während des Betriebs nicht rein , und es ist Ruß , eindeutig kein Teer.

Auch das "Durchlüften" bei 530 Grad hab ich 2 h Stunden gemacht, da wäre jetzt interessant wie der Kat davor ausgesehen hat....

Kalzinieren: Also für mich macht das unter Schutzgas keinen Sinn, es sei denn es könnte das Oxid zu einem Dioxid weiteroxidiert werden durch den Luftsauerstoff, die beiden Peroxide zersetzen sich aber was ich weiß bei 300 Grad wieder.

Meine Katzusammensetzung: Hauptbestandteile CaO und MgO aus 80/20 (mol) Ca(OH)2 und Mg(OH)2 , dazu kommen 2.5 Massenprozent Calamine. Ich habe hier 2,5 g ZnO auf 100g und 0,25 g Fe2O3.

Wegen der Zersetzung zu CaO ich habe mehrfach gelesen (in Zeitschriften bzw. Dissertationen) dass eine 100% ige Umsetzung gar nicht gut ist. 85% oder so sollen ideal sein. Daher habe ich 5,5 h und 550 Grad genommen. Bei einer Mischung natürlich noch blöder weil das MgO bei 550 ziemlich umgesetzt ist. Hmm nochmals scharf nachdenken, Cool

Grüße!
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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Jo.......da biste ja schon gut unterwegs....letztenendes wird's auch viel ausprobiere und geoptimiere sein....

Kannst ja mal die Siedetemp. von 10 Tropfen des roten Zeugs ausproboieren....bis der neue Claisen kömmet!

schöne Zeit!
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jetzt geht die große Fehlersuche erst recht los.

Ich habe heute 50 ml der Mischung destilliert die nach der Zugabe der NaOH und dem Extrahieren mit Toluol entsteht .

Das war eine Pleiten und Pannen Performance de luxe. Dodgy . Aus jedem Einführungs OC Praktikum wäre ich Hochkant raus geflogen.

Aber der Reihe nach: Bei der Vakuumdestillation ist es zugegangen wie am Schießplatz , haha trotz Siedesteinchen und moderater Temperaturerhöhung. Das eindeutigste war Toluol bei etwa 65 Grad. Ich hab bei 95 dann aufgehört, da im Kolben schon wilde Wirbel entstanden sind, rgendein Gemisch mit ähnlichen Siedepunkten.

Die 2  pics zeigen die "Ausbeute" lach , aus 50 ml ,8 ml gelb (=Toluol verunreinigt) und 5 ml undefinierbare rote ölige Flüssigkeit mit ganz eigenartigen Einschlüssen. Wie Fettaugen. Null Ahnung was das ist. (siehe pic, zischt bei 130 ).
Der schlappe Rest von 37g ist irgendwo im Nirvana.

grobe Siedepunktbestimmung bei 225 gestoppt. Es war bei 210-215 ein leichtes Köcheln zu vermerken, was aber sofort in Rauch umschlug (Wie Frittieröl).

Das wird jetzt mühsam welcher Bereich für das Ergebnis verantwortlich ist. Die undichte Stelle ? Der Kat, vielleicht war die Oxidschicht doch zu dick et etc , Fragen über Fragen, das wird ja noch lustig.

Mal sehen , Gruß


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