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Synthese von P2P mit erreichbaren und nicht extrem toxischen Mitteln

#46
probiers mal so aus: 15g ester mit 8g NaOH in Wässriger lösung refluxieren, danach Irgendeine säure nehmen und genug rein + noch mehr wasser Big Grin - dann sollte es weiß regnen Big Grin

das ist normal, phenylessigsäure ist ne säure - wie de rname schon sagt - die säure reagiert logischer weise mit basen und formt salze - die in der regel immer wasserlöslich sind.

und als freie säure ist PAA halt unlöslich :p
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#47
ok danke für den Ratschlag fastbre4k !  werde ich direkt mal testen. Werde heute Abend berichten... Was meinst du mit genug Säure ? Big Grin  bis der PH bei 1 ist oder wie ?  und warum noch mehr Wasser das kann ich mir nicht erklären  Confused 
Noch ne dumme Frage : Wenn ich ja dann ein wasserlösliches Salz von PAA habe wie trenn ich das dann vom z.B NaCl ?
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#48
Hi,

" man hat ja dann Natriumphenylacetat in Wasser gelöst nachdem man das Methanol verdampft.
Und dann neutralisiert man doch mit HCl also ist dann doch nur NaCl vorhanden oder ? oder wann meinst du bildet es mit NaOH das Sal"

"Was meinst du mit genug Säure ? Big Grin bis der PH bei 1 ist oder wie "

Ja, du hattest was von neutralisieren udn pH 6 geschrieben, muss aber deutlich saurer sein damit die PAA als Säure frei wird, eben um 1, quasi das Gegentail von einem Amin was man als Base Ausscheidet.

"Noch ne dumme Frage : Wenn ich ja dann ein wasserlösliches Salz von PAA habe wie trenn ich das dann vom NaCl ?"

Wieso Wasserlösl. Salz? Du willst die freie Säure, von der kannst alles Wasser und alles wasserlösl. abnutschen.

Zum Buch, habe nix parat, suche jetzt auch nicht nochmal, direkt zu lesen gab es nix ordentliches, lad dir es auf booksee runter...aber hqast ja jetzt deine Anleitung.

Wenn du die Calciumvariante versuchen möchtest: dann kannst du das PAA Ester mit CaO verseifen, kannst gleichzeitig mit dem Überschuss Calciumoxid dein Calciumphenylacetat bilden...anschl. evtl. überflüssiges CaO mit etwas verdünnter Essigsäure vorsichtig zum Calciumacetat umsetzen, das braucht du ja eh für die Synthese!

Grüße!
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#49
tuh einfach n guten schuss HCl rein oder essig xD.

Solange bis nix mehr ausfällt. - das zugegebene wasser ist dazu das alles schön in eine suspension geht und keine matsche.
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#50
ich hab da nicht mal irgendwas abgewogen.Nimm einfach nen ùberschuss an natriumhydroxid und wasser und kipp dein paa-esther darein und koch dass paar stunden unter rückfluss.Jetzt kippst du salzsäure dazu und rührst um.Dass paa fällt aus und dass Natriumchlofid stòrt net bei der destruktiven destillation
Ps ich hab sogar so viel natriumhydroxid genommen dass sich dass n dem wasser ohne erhitzen net mehr lössen kann
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#51
Danke für die ganze Unterstützung. Hat geklappt   Big Grin trocknet jetzt grade... mal schauen wie die Ausbeute aussieht.

Bezüglich der CaO Variante, da würde ich mich doch lieber erst mal an die genaue Vorschrift halten.
Staatsschutz, wenn du sagst das NaCl stört nicht hast du es schon probiert ? und  wenn mit welchem Acetat hast du destiliert ?
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#52
wenn man essigsäure zum ansäurern benutzt dann ensteht natriumacetat >.> das löst sich super gut in wasser ^^
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#53
Hi,

hier: @ annonymos: wo du die PAA nun vor dir hast, wie und wie intensiv riecht sie denn wirklich?

Grüße!
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#54
Ehm errinert mich stark an den Geruch von Essigsäure. Hab es mit nem Föhn getrocknet. Hat nach kurzer zeit echt in der Nase gestochen wie eben bei Essigsäure.
Ausbeute liegt übrigens bei 8,7g aus 15g Ester.
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#55
Nimm am besten bleiacetat,dann kannse dass paa direkt so nehmen un musst das net extra in irgendwelche salzformen bringen.Dass muss auch net absolut trocken sein.Wenn du mit der destillation anfängst dann schau dass dein kühler richtig kalt ist
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#56
hmm ja bleiacetat.. hätte zwar bissi was, aber das sind nur 2-3g und welches in brauchbarer Menge herzustellen würde dauern. Denke würde es dann einfach mit Calcium acetat versuchen.( Warum muss man dafür eiegtnlich das Calcium Salz bilden und beim Pb nicht ?)
. Trotzdem danke für die Antwort.

Kann man anstatt CaCO3 auch CaO nehmen um aus PAA Ca-Phenylacetat zu machen ? meine Irgendwo gelesen zuhaben, dass es damit sogar besser geht.

Bezüglich des empfohlenen Gasstrom bei der destruktiven destilation : könnte man ja einfach ein 2 Halskolben nehmen und in den kleinen Schliff das Gas(CO2) einleiten.
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#57
Hallo,

"Kann man anstatt CaCO3 auch CaO nehmen um aus PAA Ca-Phenylacetat zu machen ?"

CaO oder CaOH, CaCO3 ist zu schwach, wie geschrieben kannst du auch die "Entesterung" mit CaO machen!

"Bezüglich des empfohlenen Gasstrom bei der destruktiven destilation : könnte man ja einfach ein 2 Halskolben nehmen und in den kleinen Schliff das Gas(CO2) einleiten. "

So würde ich mir das zumindest vorstellen, dieser Xtaldoc schrieb von einem schwachen, die Siedepunkte nicht verschiebendem Vakuum, der Onkel von einem CO2 Strom....je nach Gefäßgröße (der Onkel gibt auch Konstruktionsdetails) bzw. Reaktionsgepampmenge entsprechend wenig od. mehr Gasvolumen...man darf nicht vergessen, dass das Gas kalt ist, also muss die Menge schon irgendwie angepasst sein, ich würde es aber nicht stumpf durch den Schliff einleiten sondern schon etwas tiefer in den Rundkolben, mit einem Glasrohr.


" Denke würde es dann einfach mit Calcium acetat versuchen.( Warum muss man dafür eiegtnlich das Calcium Salz bilden und beim Pb nicht ?)"


Ich weiß nicht ob Glas die Temp. mitmacht obwohl Laborglas sollte bis 500°C gehen und so heiß ist die Ca Variante nicht, trotzdem: WIE heiß ist sie denn? 100° heißer als die Pb, 150°? 200°C?

Das Doc wo der Typ aus Bleioxid das Acetat vor der Reaktion one pot bildet kennst du aber?

@Staatsschutz: wie kalt war denn dein Wasser für den Kühler? Wasser mit Eis, Eis mit Salz? Und wie lang war dein Kühler?
Es wird ja auf schlecht kondensierbare Dämpfe die pot. Pb haltig sind hingewiesen!

Grüße!
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#58
moin,

ja das mit dem CaO den Ester verseifen hab ich gelesen, allerdings hab ich kein Ester mehr. Deswegen wollte ich erstmal mit dem weiter arbeiten was ich hab...

Muss das CaO im Wasser komplett gelöst sein wenn man es mit der PAA aufkocht ?

Ja okey, dass mit dem Gasstrom war eher laut gedacht Big Grin  mir ist nur aufgefallen das CO2 ja relativ günstig und einfach zu ergattern ist. Von daher wäre es ja auch relativ leicht umsetzbar, wie du eben schon sagtest einfach mit nem Glasrohr.

Ja das mit der one pot synthese hab ich gelsen, aber würde eigentlich ungern mit Pb arbeiten...

Mit der Temperatur kann  man ja einfch ausprobieren. Man heizt auf 220°C und steigert dann bis was rüber destiliert.
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#59
Hi,

Noch' ne Frage: irgendwer schrieb hier, es sei sehr wichtig für eine gute, naja, eine annehmbare yield die dass alle Zutaten sehr trocken seine.

ABER: erst geht doch eh Wasser über, LAS ich zumindest, ob nun restliches Wasser aus den Kochzutaten od. von der/den Reaktionen, dann, reichlich später kommen die Ketone.

Von der Warte were es doch egal.

Ein Autor, der der auch mit CaO entesterte, hat der einfachheit halber den ganzen Pamps gleich nass gelassen, ihn so in die Retorte gepackt und es klappte.

Konkrete vergleiche fehlen aber.

Kurzum: eine Feuchte scheint nicht störend zu sein, die ist weg eh irgend etwas wesentliches passiert und ggf. homogenisiert sie ja sogar noch die Reagenzien in dem es sie teilw. löst, den ganzen Brei anfangs verflüssigt.

CaO löst sich mieserabelst, ausrechnen, mit Überschuss, Ester dazu, reagieren lassen und restl. CaO mit Essig (verdünnt) zu Ca Acetat umsetzen.

Interessant für den er mit CaO arbeiten will, keinen Bock hat vorher Calciumacetat zu basteln und zu trocknen, es gleich dem Typen der Pb-Acetat in situ aus PbO2 one pot in diesem "Xtaldoc" Dokument gebildet hat, ich meine das geht ja in der Calciumvariante analog!

Grüße!
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#60
moinsen,


Also ein gewisser Jemand wird dazu mal paar Experimente machen...
Das Ca-Phenylacetat wird aus PAA + CaO in Wasser und Ethanol gemacht.
Ca-Acetat ist gekauft und wird einmal getrocknet verwendet und einmal so wies angekommen ist.

Zur Konstruktion:
Für die Heizquelle ist ein Sandbad angedacht. Temperatur wird einmal im Sand gemessen und per Infrarot die Temp. der Außenwand der Dose.
Als Reaktionsgefäß benutzt er eine alte Acetondose aus Ni/Al(500ml und 1000ml wären vorhanden) in die Öffnung passt sogar perfekt der Schliff.
Dazu kommen 2 Kühler (400mm Liebigkühler + 200mm Schlangenkühler mit Eis/Salz Bad) angeschlossen an eine Saugflasche.
Um das P2P schnell genug abzuführen würde eine Wasserstrahlpumpe oder ein Industriestabusauger zur Verfügung stehen.

Vorgehensweise:

würde auf 250°C (so das die Außenwand 250°C ca hat )erhitzen, wenn wir bei 200°C sind würde ich die Saugflasche wechseln und den Staubsauger / Wasserstrahlpumpe einschalten. Theoretisch müsste so doch der größte Teil abgesaugt werden bevor sich das P2P wieder zersetzt oder ?
Wenn dann nichts mehr rüber geht würde ich den Inhalt der Saugflasche nochmal fraktioniert destillieren.

könnte man nicht anstatt CO2 einzuleiten nicht auch einfach Luft durch pumpen ? es geht doch nur darum das die entstehenden Gase schnell aus dem Reaktionsgefäß kommen. Also wenn man doch sozusagen mit der Vakuumpumpe Luft raussaugen kann müsste man es doch auch mit Luftdruck raus drücken können.
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