Synthese von P2P mit erreichbaren und nicht extrem toxischen Mitteln

ok perfekt. haha ne dachte eher so an 250ml

kann mir vlt auch noch jemand erklären wie die trocken destilation von Phenylessigsäure + Calcium Acetat abläuft ?
Man soll bei 210°C destilieren. Das Acetat zersetzt sich aber doch schon bei 160°C ist das gewollt ?
Sind die 210°C nicht generell zu wenig, da Phenylaceton erst bei 260°C siedet ?

hab mir nochmal genau angeschaut wies mit Bleiacetat funktioniert... wenn ich das richtig verstehe bildet sich  ja die Übergangsverbindung schon beim erhitzen und reagiert dann weiter zu Phenylaceton, welchen man dann bei erreichen von ca. 216 °C destiliert. Also wäre es ja kein Problem das Calcium acetat bei 160°C sich zersetzt oder ?
Wenn dem so sein sollte, wäre es nicht besser vorher für ne Stunde oder so bei 140°C zu bleiben und dann erst auf 216°C zu erhöhren ?

ausprobieren

ja bleibt wohl nichts anderes übrig 

Hi,

wo hast du denn diese Angabe:

"ann mir vlt auch noch jemand erklären wie die trocken destilation von Phenylessigsäure + Calcium Acetat abläuft ?
Man soll bei 210°C destilieren. Das Acetat zersetzt sich aber doch schon bei 160°C ist das gewollt ?"

her? Zumindest für die Ca Variante stimmt das sicher nicht!
Da liegt die T. deutlich höher.

Das bedingt auch, dass das Produkt schnell nach der Bildung aus der Retorte abgeführt werden muss, entw. mit einem wirklich schwachen Vakuum od. mit einem Gasstrom.

Ein weites Abführrohr wird ebenso empfohlen.

216°C ist der SP für P2P bei atmosph. Druck.

"Distillation of the oil at atmospheric
pressure failed to give any sharp fraction in the vicinity
of 216°0., the boiling point of phenylacetone."


Dies Dokument:

https://open.bu.edu/bitstream/handle/214...sequence=1


war mir bis jetzt neu!

Zu der Bariumvariante habe ich keine Angaben gefunden, Bariumsalze, als Carbonat zumindest, werden einem hinterhergeworfen.

Die Eisen2Acetatmethode soll auch toll sein, wird aber allenfalls angedeutet, ich habe kein 2Acetat hergestellt bekommen, es zumindest nicht aufgearbeitet bekommen ohne dass es sich in 3 Acetat umgewandelt hätte, nicht mal mit meiner Schutzgaskonstruktion...steht aber noch auf der Liste!


Grüße erstemal!

ja war da bissi neben der Spur was die 216°C angeht, sorry

Bezüglich Eisen acetat... Eisenoxid ist easy zu bekommen mit Essigsäure dann zum Acetat umwandeln oder hab ich da nen Denkfehler ?

Wenn man es schafft gute Ausbeuten beim spalten des Esters zu erziehlen sollte die Route über Eisenacetat ja gut machbar sein. Selbst wenn man 300 °C bräuchte wäre das ja noch realisierbar. 
Hab mal getestet den Ester zu spalten leider mit sehr sehr schlechter ausbeute. 10g Ester wurden zu 0,5g Säure ..
Hat dazu vlt jemand ne Idee woran das liegen könnte ? verwendet wurden 2,66g NaOH in ca. 100 ml d. H2O .
Refluxiert wurde für 3 Stunden (80°C)

War das vlt zu kurz oder nicht warm genug ? weil ansich kann man da doch nicht viel Falsch machen oder ?
Hab überlegt vlt ein paar Tropfen Eisen(iii)Acetat Lösung mit dazu zugeben um zu schauen wann die Reaktion stattfindet denkt ihr das würde gehen ?

Hi,

es geht um das 2 Acetat, habe da eine Vorschrift mit einer Schlenk apparatur gesehen.

Ich habe einfach Essigessenz genommen und das ist einfach zu verdünnt, ich dachte unter Abkühlung würden die 2 acetat Kristalle ausfallen aber nee, bei der Aufarbeitung, bei jedem Umfüllen, selbst beim Schwenken eines Becherglases oxid. die 2 acetatlösung zu 3 Acetat...Anwesenheit von überfl. Metal od. H2SO4 sollen das verhindern, bei mir nicht, ich kann es nur spektakulär beschleunigen, mit H2O2 ;-) aber nicht verhindern.

Ich will es nochmal mit Eisessig versuchen...habe leider kein Argon und weiß nicht, ob CO2 geeignet ist!


80°C ist doch noch kein echter Reflux bei Wasserlösung! Ich würde entweder die Konzentration erhöhen, die Reaktionszeit oder die -Temperatur erhöhen...es gibt einige die die Verseifung gemacht haben, ggf. können die ka was dazu sagen, ich weiß nicht, ob der Onkel konkret was dazu schreibt, die Möglichkeit an sich erwähnt er auf jeden!


" Hab überlegt vlt ein paar Tropfen Eisen(iii)Acetat Lösung mit dazu zugeben um zu schauen wann die Reaktion stattfindet denkt ihr das würde gehen ? "

Häh...wenn dann die Destillation vom 2 Acetat mit der Säure, als Festsubstanz, nicht der Lösungen, und nicht 3 Acetat!

Schönen Wochenstart!

Vllt. kann ja jemand damit was anfangen:

1. Chlorierung von aceton. Das geht bestimmt auch ohne den katalysator .
https://www.file-upload.net/download-133...s.pdf.html

2. Friedel Crafts - inner mikrowelle mit Zink als katalysator.
https://www.file-upload.net/download-133...n.pdf.html

Nächster Versuch:
10g Ester
3g NaOH
25ml H2O

Refluxiert für 6 Stunden bei 120°C. Hatte sich am ende leicht gelblich gefärbt. Diesmal direkt danach das Wasser  und Methanol abdestiliert.
Es war ein weiser Rückstand 6,5 g von daher kann es eigeltich nicht nur NaOH gewesen sein oder ?. Hatte gehofft es hat diesmal geklappt aber denke nein.. Den Rückstand in Wasser gelöst und dann Auf PH 6 gebracht mit Salzsäure. Es ist aber nichts ausgefallen hab das Wasser mal verdampft zurück blieb wahrscheinlich einfach nur NaCl da beim waschen mit Wasser sich alles gelöst hat ..
wäre echt cool, wenn jemand der noch ne Idee dazu hat oder vlt sogar Erfahrung was dazu sagen könnte.

ihr versucht phenylessigsäureester zu hydrolisieren?

Warum probiert niemand einfach das entstandene PAA mit Lithiumhydrid zu P2P umzusätzen ?

ihr versucht phenylessigsäureester zu hydrolisieren?

ja Phenylessigsäuremethylester.. bis jetzt 4 Versuche ... alle schlugen fehl. Was man noch probieren könnte ist Ethanol am Anfang bei zu mischen damit sich die Phasen verbinden damit es besser reagiert oder halt Temperaturen > 150°C benutzen ansonten gibts ja eigetlich nicht viel zum verändern. Außer  noch vlt die doppelte molare Menge an NaOH zu benutzen.

zum PAA reduzieren mit LiH:  das könnte man schon versuchen wenn man LiH hat, aber dennoch würde es bislang eh an der PAA scheitern.
Auch stell ich mir die Herstellung von LiH  nicht grade einfach vor in der Praxis.

Hi,


mann, Stirn-klatsching!

"ja Phenylessigsäuremethylester.. bis jetzt 4 Versuche ... alle schlugen fehl"

wahrscheinlich schlugen die garnicht fehl nur gab es eben keine freie Säure...was ich meine: überflüssiges NaOH bildete mit der Säure flux das Salz, das ist Wasserlöslich!

Dazu empfehle ich mal "Advanced Techniques of Clandestine..:" vom Onkel, Seite 62.


Grüße!

Danke für den Lektüre Tipp. Hast du vlt auch nen Link dazu ? hab nichts gefunden wo man es einfach online lesen kann.
Steh bisschen aufm Schlauch.. man hat ja dann Natriumphenylacetat in Wasser gelöst nachdem man das Methanol verdampft.
Und dann neutralisiert man doch mit HCl also ist dann doch nur NaCl vorhanden oder ? oder wann meinst du bildet es mit NaOH das Salz.