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Synthese von P2P mit erreichbaren und nicht extrem toxischen Mitteln

#16
(27.09.2018, 11:55 AM)Erheom schrieb: Wenn du sowieso schon eine Grignard-Reaktion durchführen möchtest, warum dann nicht direkt zum Endprodukt - ich vermute einfach mal Amphetamin/Methamphetamin:

https://www.erowid.org/archive/rhodium/c...imine.html

das war nur rein Theoretisch. Was man damit machen kann hab ich garnicht weiter überlegt...
Aber trotzdem interresant. Auch das was Staatsschutz geschrieben hat ! danke fürs teilen.
Anstelle des Bleiacetats könnte man doch auch theoretisch Calcium acetat benutzen oder ?
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#17
Danke Staatsschutz für die Info, mir ist diese Route schon öfter untergekommen, dachte immer das Bleiacetat ist so schwer zu synthetisieren bzw. mega giftig, beides anscheinend nicht so krass. Hättest du auch Mengenangaben bzw. Temperaturen beim Erhitzen, das sollen auch über 400 Grad nötig sein um die destruktive Destillation in Gang zu bringen. Kolben aus Quarzglas wäre eine Alternative, weiß schon die sind teuer.

@fastbre4k du hast ja eine Menge praktische (wissenschaftliche ;-) Erfahrung, was würdest du als die "beste" Route im Sinne von Beschaffung der Edukte und Vertretbarkeit der Giftigkeit nehmen.? thx
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#18
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhod...dmp2p.html

An benzaldehyd kommt ja jeder.

Problem ist hier methyl 2-chloropropionate

habe mal n dokument gesehen das aus aldehyden Mithilfe von CuBr2 oder CuCl2 halogenierte ester macht, so wie wir es brauchen.

Heißt, propanal, Ethanol und CuCl2 oder CuBr2 zusammen refluxieren.
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#19
@Staatsschutz deine vorgeschlagene Methode ist mir auch bekannt, aber wie sieht's da mit den Ausbeuten von PAA aus? Könntest du da vielleicht einen Link schicken
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#20
Kennt jemand von euch diese Datenbank (chinesisch glaub ich) ?

www.molbase.com

Hab mal ein wenig gestöbert. Für P2P findet man 346 Syntheserouten, wenn das was taugt wäre das ja richtig cool.

http://www.molbase.com/en/synthesis_103-....html#tabs

Stay tuned. ;-)
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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#21
Hallo,

das wurde eigentlich schon hier im Forum, manchmal aber nicht unter einem Themenbezogenen threadtitel sond. inerhalb threads zu verwandten Themen.

Habe was konkretes zur Salzbildung aus PAA und CaCO3 im American Chemical Journal gefunden (kann man sich alle digitalis. reinziehen) gefunden:

EXPERIMENTAL PART,

Benzylmethyl Ketone

” Twenty to thirty grams phenyl acetic acid are boiled with a large excess of calcium carbonate in a liter of water. The hot, filtered solution is then evapora- ted to dryness upon a steam-bath, and the residue of calcium phenyl acetate dried at 120° to 130° for several hours. At this temperature the salt melts, and when cooled presents a vitreous appearance. The finely pulverized calcium phenyl acetate, deprived of its moisture, is now mixed with a large excess of pulverized calcium acetate, also dried at 120°. This mixture, placed in a non-tubulated retort, yields, on distillation, dibenzyl ketone, benzyl methyl ketone, and acetone. The dark-red, oily distillate thus obtained Is freed of its acetone by warming upon a water-bath, and then shaken up, at ordinary temperatures, with four to five times its volume of a saturated aqueous solution of sodium acid sulphite.As ketones possessing methyl groups unite much more readily with acid sodium sulphite than do those without these groups, the crystalline product that separates on stand- ing will consist entirely of the benzylmethyl ketone acid sul- phite salt. Upon filtering off these crystals the dibenzyl ke- tone still adhering may be completely removed by washing with ether. The acid sodium sulphite salt of benzylmethyl ketone, by treatment with a strong solution of sodium carbonate, is readily resolved into neutral sodium sulphite and the free ketone, the latter rising to the surface as a colorless oil)' liquid which, after removal, should again be warmed on the water- bath to drive off any traces of acetone. Thirty grams calcium phenyl acetate, with 45 grams calcium acetate, gave 7.2 grams purified benzylmethyl ketone."

Der PAA-Ester, der Methylester, ist zwar frei käuflich, das war das Herbizid welches NaCIO3 enthielt (woher weiß ich denn was die in ihre Produkte reinpanschen) und von mir 2014 gekauft wurde, zur HD führte aber auch!

Wer es aber trotzdem kaufen möchte, das Calciumsalz bilden muss/will, lann dazu übrigens direkt CaO verwenden, zeitgleich wird alkalisch das Ester hydrolysiert, das Ca-Paa-Salz gebildet.

In "Zur Geschichte der PAA" Br. Radziszewski steht auch nochmal etwas zur destructiven Destillation mit 2-Salzen, u.a. Bariumacetat drin, ich finde aber die Textform gerade nicht.

Allgemein bekannt ist ja die Bleiacetat (in der Rhodiumdoku wirde das Pb-Acetat im Reaktionsgefäß aus Bleioxid und Eisessig vor der Zugabe von PAA gebildet) und die Calciumacetatmethode.
Die Bariumacetatmethode spricht o.g. Autor an...in hive o.ä. Foren wurde kurz Fe2acetat erwähnt, es habe angeblich höhere Ausbeuten, lässt sich aber nciht käuflich erwerben und nicht so einfach selber herstellen.

Interessant bei diesen destructive Desti Geschichten das verwendete Metallsalz, es sollte günstig, zugänglich und naja, "ungiftig" sein.
Bariumoxid ist günstig über den Töpferbedarf zugänglich, Bleisalze sind es in der EU, in Dt insbesondere eigentlich garnicht mehr-offiziell.
Zu Ca brauch ich nix sagen....

Außerdem ist die Temperatur bei dem die jeweilige Reaktion abläuft interessant.

Ein Trasportgas, CO2, Argon, ist immer angeraten, bei Rhodium wird ein sehr schwaches, den Siedepunkt nicht verschiebendes Vakuum empfohlen.

SMB allgemein dazu:

http://www.sciencemadness.org/talk/viewt...?tid=14826

@Staatsschutz: du hast also die Pb-Variante in einem Metallgefäß durchgeführt. Das Acetat vorher (aus dem Metall) gebildet? Welchen Kondensator hast du verwendet? Ich las, Dämpfe, richtig sichtbare Nebel aus org. Bleiverbindungen wären schwer zu kondensieren? Ich dachte eine Restfeuchte in den saözen sei egal weil enth. H2O einfach übergehe und gut?!

Was zu Ethylbenzol: das SCHEINT simpel, praktisch glaube ich allein schon die Konstruktion stellt einen vor eine ordentliche Herausvorderung. Seht euch mal die "Hydrothermal-Autoclave-Reactor" an die es im Auktionshaus gibt. Die sind teflonlines, aus SS und dickwandig, trotzdem NOCH LANGE nicht im geeigneten Druckbereich, nicht in der Größe in der die RXN Sinn macht und auch noch nicht in einer beheißbaren Schütteleinrichtung!

Ethylbenzol ist überall...überall um uns, im Benzin, in Farben und Lacken, in Lösungsmittelgemischen aus dem Supermarkt und trotzdem ist es rein schwer zugängig, tats. habe ich nur eine freie Quelle für kanpp 70,- den l gefunden, neben China!

Eine Mär besagt, es lasse sich auch mit gepuffertem Kaliumpermanganat in RT oxodieren, praktisch habe ich aber nix dazu gefunden. Logo ist KMnO4 unterschiedlich "stark" je nach pH aber wie gesagt, ich habe nur papers durch zur Benzoesäure gefunden.

Bis dahin erstemal, schönen SO noch!
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#22
nur ganz kurz: Hab den Text von Radziszewski gefunden, siehe Anhang. Schon erstaunlich was die Jungs da 1870 schon herumexperimentiert haben. Lediglich die Vakuumdestillation war anscheinend noch nicht Standard ;-).

@pumpenclumper: Der Druck bei der Ethylbenzol rxn sollte kein Problem sein. Auch der Uncle schreibt von "several hundred" psi, nehmen wir 500, das sind ca. 34 bar. Ich habe mal mit einem 5l Laborreaktor (mit Rührer) gearbeitet, der war auf 200 bar ausgelegt, also mehr als genug. Das ist eine Massenware die in China 2000-3000$ kostet. (inkl. TÜV/CE Plakette).


Angehängte Dateien
.pdf   pp.paa-ba-acetate.pdf (Größe: 202,59 KB / Downloads: 8)
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#23
Hi,

ja, sicher, mit dem entsprechendem Gerät, ist kein Druck ein Problem, ist auch eine Heizung und ein Schüttler/magnetgekoppelter Rührer verbaut.

Ich ging in der kritischen Aussage eher vom Selbstbau aus, und davon, dass dat Teil im vorgeschlagenen Metallbad auch mal über die je nach Synthesevorschrift angegebenen 250 bzw. 275°C auf 300°C hinausschießt und dann sind das nicht 34bar wie bei 250° oder 59bar wie bei 275 sondern 90Bar und die will ich nicht in einem Stück Stahlrohr mit aufgeschraubten Kappenverschlüssen erleben, hat der Onkel so vorgeschlagen und da sieht man mal wieder: DAS Rezept hat er mit Sicherheit nicht ausprobiert.

Wenn es nur ein paper für die Aussage der Ethylbenzol Oxidation beim Raumtemp. mit gepuffertem KmnO4 gäbe, kann sich der Schreiber doch nicht aus dem Finger gesogen haben!

Bin ja, wenn's PAA sein soll ein Mandelsäureanhänger!

Auch Willgerod als Kindler Variation, Ethanol mit Styrol, NH3 und Schwefel in einer kleinen Bombe auf 100°C erhitzt WÄRE eine feine Sache wenn nicht die Aufarbeitung durch den entstehenden, bestialischen Gestank fast unmöglich gemacht...PAA aus Styrol eine feine Vorstellung.

Nochmal zu dem Radziszewski Text, es ist der einzige mir bekannte, in dem die Bariumvariante beschrieben wird, leider ohne Temperaturangabe.

Sie ist ja DA ohne die vorherige Bildung des PAA Salzes angegeben, also PAA als freie Säure und Bariumacetat.

Für die Calciumvariante ist beides bekannt:

Sowohl die Destillation der freien PAA mit Calciumacetat als auch des Calciumphenylacetates mit Calciumacetat.

Bei der Bleivariante ist ja nur die Destillation der freien Säure angegeben, mit Bleiacetat.

Heißt das im Schluss, dass die Bariumvariante (Destillation der freien Säure) kälter als die Calciumvariante (nur Destillation als PAA-Salz angegeben) ist?

In den Forenstexten geistert ja auch die Angabe der Eisen2Acetat Verwendung herum, als besonders ergiebig UND kalt.

Wir hatten ja auch den Weg über Benzylcyanid bzw. Phenylacetoacetonitril aus Phenylalanin (günstig und OTC) diskutiert.
Leider ließ sich das von mir überhaupt nicht elektrolytisch gewinnen, egal mit welchen Elektroden, egal ob mit od. ohne Diaphragma im Gegensatz zu manch Forensangaben wonach es ein Kinderspiel sei.

Und MöKu erhielt bei der Oxidation mit Natriumtrichlorisocyanat einfach keine sinnvolle Ausbeute, kaum die Hälfte wie in der Vorschrift nach AVbaeyer nach der er arbeitete:

http://www.sciencemadness.org/talk/viewt...?tid=76161

das dokumentierte er hier:

https://xplosives.net/mybb/thread-30813.html

Diskutierte dann im Madness Forum am Ende der erstverlinkten Vorschrift als "El.Sorbos" die möglichen Ursachen, versuchte es dann u.a. mit besserer, externer Rührung, der daraus resultierenden besseren Kühlung noch einmal, mit dem gleichen, frustrierendem Ergebnis.

Auch sein Extraktionsmittel Ch2Cl2 (das gleiche wie in der ursprünglichen Vorschrift) verfärbte sich bei seinen Versuchen schwarz, und nur bei seinen-ebenso unerklärlich.

Schade, eigentlich ist der Weg über Phenylacetoacetonitril gut handhabbar aber dazu benötigt man eben gut zugängliches Benzylcyanid.

Nochmal zu Rohrofen, viele Leute haben den nicht verwendet, nich in Europa und nicht in den USA od. sie haben es nicht dokumentiert.

Als Kat ist CaO und Mn2O3 gedopt mit Fe2O3 und ZnO dem exotischerem Thoriumoxid vorzuziehen, auch von der Ausbeute und der Widerverwendbarkeit des Katbettes.

ABER: der Rorofen muss barbarisch stinken, das macht man nicht in einer Wohnung, was dieser Methode schon wieder ihre Grenzen setzt!

Hier übrigens noch ein schönes Vergleichsvideo zur Destruktiven Destillation, wenn auch mit einem anderem Keton:

https://www.bitchute.com/video/JhjCSRmH93rE/


Schönen Abend noch!
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#24
weis denn jemand hier genau wie eine basische hydrolyse von estern geht ?
Also ich weis, dass der ester in z.B Natronlauge refluxiert wird. Aber wieviel % sollte die Lauge haben (in manchen Versuchen zur Verseifung habe ich iwas mit 20% gelesen) ?
oder sollte man  vlt 1 Mol ester auf ein 1 Mol NaOH nehmen oder wie funktioniert das ?

bei Essigsäuremethylester + NaOH(aq) entsteht doch alkohol + Natriumacetat oder ?
wenn dem so ist meine Frage... wie kann dann bei Phenylessigsäuremethylester + NaOH(aq)  Phenylessigsäure + Alkohol entstehen ?
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#25
Eigentlich hast du das Prinzip doch schon verstanden.

Quantitativ umsetzen mit NaOH:
Natriumphenylacetat und Methanol entstehen.

Die kannst du voneinander abtrennen, und dann das Natriumphenylacetat quantitativ mit einer stärkeren Säure als Phenylessigsäure umsetzen, da die stärkere Säure die schwächere vertreibt.
"I had originally called this family the "natural" amphetamines, but my son suggested calling them the "essential" amphetamines, and I like that."
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#26
ok dankeschön. Ja das Prizip habe ich verstanden aber nicht den genauen Ablauf.
 
Auch mit den Mengen von den verwendeten Stoffen bin ich mir nicht sicher. Was genau meinst du mit quantitiv ?
Das heist man hat, dann das in Alkohol unlösliche Natriumphenylacetat nach dem refluxieren und trennt es vom Methanol und gibt Salzsäure hinzu ? Und dann fällt Phenylessigsäure hydrochlorid aus oder wie ?
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#27
Scheinbar prokrastiniere ich lieber meine Protokolle um sinnlose Texte zu schreiben:
"I had originally called this family the "natural" amphetamines, but my son suggested calling them the "essential" amphetamines, and I like that."
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#28
ok danke fürs erklären! Rechnen mit Mol kann ich nur ich wusste nicht ob man vlt einen Überschuss an NaOH braucht oder eben auch 1 Mol.

Ja richtig :Big Grin Das mit dem hydrochlorid kommt von den Aminen.
Danke fürs korregieren und erklären jetzt bin ich im bilde, denke ich.
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#29
wie siehtn das aus mit dem ...ester ? der ist ja an sich frei verkäuflich... denkt ihr man bekommt trotzdem Probleme wenn man das als normaler Bürger bestellt ?
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#30
nunja solange du kein 25l drum einkaufst wird wohl alles ok sein ^^
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