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P2NP reduktion durch NaBH4 und Selbstgemachtes Raney nickel.

#1
Hey ihr lieben, 
mir ist letztens etwas interessantes gelungen. Mein ergebnis möchte ich mit euch gerne teilen. 

Zunächst zum raney nickel. https://de.wikipedia.org/wiki/Raney-Nickel ist euer freund.

das konnte ich mithilfe einem selbstgebauten schmelzofen (beton estrich, 2 plastik eimer, eine geschlossene dachrinne für die luft zufuhr und einen föhn)
herstellen können. Youtube ist euer freund.

Die legierung besteht aus 25% Nickel und 75% aluminium(natürlich nach gewicht). als tiegel habe ich einen deckel einer propangasflasche benutzt. Holzkohle brigetts habe ich benutzt da sie lange und heiß brennen.

Wärend des schmelzen passiert folgendes: zunächst schmilzt das aluminium im tiegel, bei längerem erhitzen fängt eine exotherme reaktion stattzufinden was dazu führt dass das nickel sich auch mit dem aluminium verbindet. Die schmelze leuchtet dann hellgelb und man merkt was für eine hitze enstanden ist.

diese schmelze wurde mit ner VA stange umgerührt und den tiegel habe ich auch mit ner zange ausgehoben und habe den inhalt schwenken können um eine homogene masse zu erhalten.

Diese schmelze wurde direkt in wasser gekippt das in einem Messingbehälter verweilte. Nach dem erstarren und auskühlen erhielt ich ein eine spröde legierung die ich mit einem hammer zerbröseln konnte. Mit einem steinmörser konnte ich alles (wenn auch mühsam) zu einem feinem pulver zermahlen.


Das zum Raney Nickel.


Kommen wir jetzt zur eigentlichen reduktion.

Zunächst wird die Doppelbinung des Nitroalkenes mithilfe von Natriumborhydrid reduziert um das Nitroalkan zu erhalten.
Das nitroalkan wird dann im zweiten schritt mithilfe der selbstgemachten Raney Nickel legierung zum Aminoalkan reduziert.


Vorschrift:

In einem 100ml Becherglas mit rührfisch wurden 20ml Leitungswasser und 50ml Ethanol (96% Spiritus, mit MEK) vermischt, darin wurden unter rühren 2.5g NaBH4 aufgelöst. Nun wurde 5g P2NP (2 mal aus Ethanol auskristallisiert) schrittweise hinzugefügt. Nach der zugabe wurde das ganze für 15 min. gerührt.

Das reaktionsgemisch wurde zusammen mit dem rührfisch in einen 1l Rundkolben, der mit einem refluxkondensator ausgestattet ist, überführt. Dazu kamen 10g der gepulverten selbstgemachten Raney Nickel legierung. Rührer wurde angeschaltet und zu diesem gemisch wurde durch den kondensator eine lösung aus 28g NaOH in 50ml Wasser in einem schritt hinzugefügt. Das resultierte in einer starken exothermen reaktion. So stark dass das ganze volumen den rundkolbens durch die reaktionsmischung eingenommen  worden ist. Zum glück reichte es nicht bis in den kondensator Smile  .

Nach  dem erkalten des reaktionsgemisches wurde sie in einen 1l erlenmeyerkolben überführt und so destilliert wie sie war.


In meinem fall ist bei der destillation 200-250ml durch den kondensator gerutscht, ich glaueb der grund dafür ist eine kombination aus alkohol in der lösung + das suspendierte nickel was wärme speichert und die ganze mischung wohl fluider macht. deshalb: nur zur 800ml marke maximal auffüllen, den rest später nochmals zum kolben hinzufügen.

Ich habe in einen kleinen kochtopf hineindestilliert, ethanol, wasser und base wie auch nebenprodukte kamen mit.
ungefähr 500ml wurden insgesamt aufgefangen und dieses destillat wurde mit verdünnter schwefelsäure neutralisiert.
Dann wurde das neutralisierte destillat vorsichtig bis in die trockene eingeengt. Der rückstand wurde einige male mit Aceton gewaschen, wobei das aceton einfach immer wieder aus dem topf abdekantiert wurde. Danach wurde das produkt im selben topf getrocknet.

Ausbeute: 4g leicht pinkes  Blush Amphetaminsulfat was einer ausbeute von ~71% entspricht.






Das schmelzen der metall legierung ist wirklch kein problem. Für leute die an NaBH4 kommen ist das eine sehr gute alternative für das beschissene aluminiumamalgam.

Ich habe auch mal einen artikel gesehen, das backhefe Nitroalkene zu nitroalkanen reduzieren kann. Wenn ich mich da mal ransetze und davon gebrauch machen kann, dann brauch man auch kein NaBH4 mehr sondern nur n bisschen hefe ausm einzelhandel  Icon_rolleyes

viel spaß beim ausprobieren! Das mit dem schmelzen ist echt keine große herausforderung, man brauch nur ein bisschen gedult. Und ich bin jemand der drüber nachdenkt wie gedult geschrieben wird wärend er mit den beinen zappelt  Icon_crazy  Icon_lol

hier ein paar fotos:

Nickel und Aluminium
   

irgendwie kann ich keine weiteren fotos hinzufügen Sad
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#2
sehr geil Big Grin vielen Dank fürs teilen wirklich sehr interresant... Raney Nickel schwebt auch immer noch in meinem Kopf rum hab auch noch etwas Legierung da nur scheitert es bei mir beim Aluminium auslösen. wie hast du das Raney Nickel aktiviert ? könntest du das auch noch mit uns teilen bitte Smile? oder hast du das erst mit dem NaOH  und allem im Kolben gemacht ? meine irgendwo gelesen zu haben, dass während der Reaktion schwankende Teperaturen sowie zu schwache NaOH Konzentrationen die aktivität negativ beeinflussen.(also beim aktivieren der Legierung)
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#3
das Raney wurde unaktiviert dazugegeben, habe es quasi in situ gemacht, das aktivieren. Das geile ist ja - es ensteht H2 wärend der auflösung des Al teils im katalysator plus es ensteht nochmal H2 wenn sich das aluminat bildet. Wärendessen der katalysator aktiviert wird benutzt er das enstehende H2 um das nitroalkan zu reduzieren - find ich cool und wie man sieht klappte es super.

man muss halt drauf achten genug NaOH zu zu geben weil man brauch ja auch genug um das aluminat bilden zu können ansonsten würde Aluminiumhydroxid enstehen und ausflocken. Hier habe ich 2.5 mol NaOH zu 1 Mol Al benutzt und ja was soll ich noch sagen, klappt super Big Grin


du meinst bei dir scheitert es beim auslösen des aluminiums. Ich habe die beobachtung gemacht dass das nur gut funktioniert wenn der katalysator auch fein gepulvert ist. Als ich mal einen brocken als test in HOKO NaOH reingeschmissen habe dachte ich natürlich das wird sich so durch den Al teil durchfressen aber es wurde nur an der oberfläche gekratzt und es ist nicht wirklich viel passiert. Durch das kleinmachen wird warscheinlich erst genug oberfläche zum vorschein gebracht was auch zerfressen werden kann.
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#4
ok ja echt nice. Hatte gestern erst was drüber gelesen das sich während der aktivierung schon H am katalysator speichert so zu sagen. Ok und erhitzen denkst du ist nicht notwenig zum  aktivieren ? hab in mehren Quellen gelesen, dass man es für ca. 1h erhitzen soll. Also ich meine jetzt genrell für Raney Nickel. Bei dir ging es ja auch so wie du bewiesen hast.
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#5
du, dabei wird soviel hitze frei, erhitzen find ich unnötig
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#6
ok dann  versuch ichs einfach mal.. danke
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#7
(01.09.2018, 05:33 PM)fastbre4k schrieb: Hey ihr lieben, 
mir ist letztens etwas interessantes gelungen. Mein ergebnis möchte ich mit euch gerne teilen. 

Zunächst zum raney nickel. https://de.wikipedia.org/wiki/Raney-Nickel ist euer freund.

das konnte ich mithilfe einem selbstgebauten schmelzofen (beton estrich, 2 plastik eimer, eine geschlossene dachrinne für die luft zufuhr und einen föhn)
herstellen können. Youtube ist euer freund.

Die legierung besteht aus 25% Nickel und 75% aluminium(natürlich nach gewicht). als tiegel habe ich einen deckel einer propangasflasche benutzt. Holzkohle brigetts habe ich benutzt da sie lange und heiß brennen.

Wärend des schmelzen passiert folgendes: zunächst schmilzt das aluminium im tiegel, bei längerem erhitzen fängt eine exotherme reaktion stattzufinden was dazu führt dass das nickel sich auch mit dem aluminium verbindet. Die schmelze leuchtet dann hellgelb und man merkt was für eine hitze enstanden ist.

diese schmelze wurde mit ner VA stange umgerührt und den tiegel habe ich auch mit ner zange ausgehoben und habe den inhalt schwenken können um eine homogene masse zu erhalten.

Diese schmelze wurde direkt in wasser gekippt das in einem Messingbehälter verweilte. Nach dem erstarren und auskühlen erhielt ich ein eine spröde legierung die ich mit einem hammer zerbröseln konnte. Mit einem steinmörser konnte ich alles (wenn auch mühsam) zu einem feinem pulver zermahlen.


Das zum Raney Nickel.


Kommen wir jetzt zur eigentlichen reduktion.

Zunächst wird die Doppelbinung des Nitroalkenes mithilfe von Natriumborhydrid reduziert um das Nitroalkan zu erhalten.
Das nitroalkan wird dann im zweiten schritt mithilfe der selbstgemachten Raney Nickel legierung zum Aminoalkan reduziert.


Vorschrift:

In einem 100ml Becherglas mit rührfisch wurden 20ml Leitungswasser und 50ml Ethanol (96% Spiritus, mit MEK) vermischt, darin wurden unter rühren 2.5g NaBH4 aufgelöst. Nun wurde 5g P2NP (2 mal aus Ethanol auskristallisiert) schrittweise hinzugefügt. Nach der zugabe wurde das ganze für 15 min. gerührt.

Das reaktionsgemisch wurde zusammen mit dem rührfisch in einen 1l Rundkolben, der mit einem refluxkondensator ausgestattet ist, überführt. Dazu kamen 10g der gepulverten selbstgemachten Raney Nickel legierung. Rührer wurde angeschaltet und zu diesem gemisch wurde durch den kondensator eine lösung aus 28g NaOH in 50ml Wasser in einem schritt hinzugefügt. Das resultierte in einer starken exothermen reaktion. So stark dass das ganze volumen den rundkolbens durch die reaktionsmischung eingenommen  worden ist. Zum glück reichte es nicht bis in den kondensator Smile  .

Nach  dem erkalten des reaktionsgemisches wurde sie in einen 1l erlenmeyerkolben überführt und so destilliert wie sie war.


In meinem fall ist bei der destillation 200-250ml durch den kondensator gerutscht, ich glaueb der grund dafür ist eine kombination aus alkohol in der lösung + das suspendierte nickel was wärme speichert und die ganze mischung wohl fluider macht. deshalb: nur zur 800ml marke maximal auffüllen, den rest später nochmals zum kolben hinzufügen.

Ich habe in einen kleinen kochtopf hineindestilliert, ethanol, wasser und base wie auch nebenprodukte kamen mit.
ungefähr 500ml wurden insgesamt aufgefangen und dieses destillat wurde mit verdünnter schwefelsäure neutralisiert.
Dann wurde das neutralisierte destillat vorsichtig bis in die trockene eingeengt. Der rückstand wurde einige male mit Aceton gewaschen, wobei das aceton einfach immer wieder aus dem topf abdekantiert wurde. Danach wurde das produkt im selben topf getrocknet.

Ausbeute: 4g leicht pinkes  Blush Amphetaminsulfat was einer ausbeute von ~71% entspricht.






Das schmelzen der metall legierung ist wirklch kein problem. Für leute die an NaBH4 kommen ist das eine sehr gute alternative für das beschissene aluminiumamalgam.

Ich habe auch mal einen artikel gesehen, das backhefe Nitroalkene zu nitroalkanen reduzieren kann. Wenn ich mich da mal ransetze und davon gebrauch machen kann, dann brauch man auch kein NaBH4 mehr sondern nur n bisschen hefe ausm einzelhandel  Icon_rolleyes

viel spaß beim ausprobieren! Das mit dem schmelzen ist echt keine große herausforderung, man brauch nur ein bisschen gedult. Und ich bin jemand der drüber nachdenkt wie gedult geschrieben wird wärend er mit den beinen zappelt  Icon_crazy  Icon_lol

hier ein paar fotos:

Nickel und Aluminium


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nunja dann eben so:

https://www.file-upload.net/download-13280920/IMG_20180816_193622.jpg.html
https://www.file-upload.net/download-13280918/IMG_20180819_162814.jpg.html
https://www.file-upload.net/download-13280922/IMG_20180819_162844.jpg.html
https://www.file-upload.net/download-13280924/IMG_20180819_162916.jpg.html
https://www.file-upload.net/download-13280921/IMG_20180819_170554.jpg.html
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#8
(01.09.2018, 05:33 PM)fastbre4k schrieb: Hey ihr lieben, 
mir ist letztens etwas interessantes gelungen. Mein ergebnis möchte ich mit euch gerne teilen. 

Zunächst zum raney nickel. https://de.wikipedia.org/wiki/Raney-Nickel ist euer freund.

das konnte ich mithilfe einem selbstgebauten schmelzofen (beton estrich, 2 plastik eimer, eine geschlossene dachrinne für die luft zufuhr und einen föhn)
herstellen können. Youtube ist euer freund.

Die legierung besteht aus 25% Nickel und 75% aluminium(natürlich nach gewicht). als tiegel habe ich einen deckel einer propangasflasche benutzt. Holzkohle brigetts habe ich benutzt da sie lange und heiß brennen.

Wärend des schmelzen passiert folgendes: zunächst schmilzt das aluminium im tiegel, bei längerem erhitzen fängt eine exotherme reaktion stattzufinden was dazu führt dass das nickel sich auch mit dem aluminium verbindet. Die schmelze leuchtet dann hellgelb und man merkt was für eine hitze enstanden ist.

diese schmelze wurde mit ner VA stange umgerührt und den tiegel habe ich auch mit ner zange ausgehoben und habe den inhalt schwenken können um eine homogene masse zu erhalten.

Diese schmelze wurde direkt in wasser gekippt das in einem Messingbehälter verweilte. Nach dem erstarren und auskühlen erhielt ich ein eine spröde legierung die ich mit einem hammer zerbröseln konnte. Mit einem steinmörser konnte ich alles (wenn auch mühsam) zu einem feinem pulver zermahlen.


Das zum Raney Nickel.


Kommen wir jetzt zur eigentlichen reduktion.

Zunächst wird die Doppelbinung des Nitroalkenes mithilfe von Natriumborhydrid reduziert um das Nitroalkan zu erhalten.
Das nitroalkan wird dann im zweiten schritt mithilfe der selbstgemachten Raney Nickel legierung zum Aminoalkan reduziert.


Vorschrift:

In einem 100ml Becherglas mit rührfisch wurden 20ml Leitungswasser und 50ml Ethanol (96% Spiritus, mit MEK) vermischt, darin wurden unter rühren 2.5g NaBH4 aufgelöst. Nun wurde 5g P2NP (2 mal aus Ethanol auskristallisiert) schrittweise hinzugefügt. Nach der zugabe wurde das ganze für 15 min. gerührt.

Das reaktionsgemisch wurde zusammen mit dem rührfisch in einen 1l Rundkolben, der mit einem refluxkondensator ausgestattet ist, überführt. Dazu kamen 10g der gepulverten selbstgemachten Raney Nickel legierung. Rührer wurde angeschaltet und zu diesem gemisch wurde durch den kondensator eine lösung aus 28g NaOH in 50ml Wasser in einem schritt hinzugefügt. Das resultierte in einer starken exothermen reaktion. So stark dass das ganze volumen den rundkolbens durch die reaktionsmischung eingenommen  worden ist. Zum glück reichte es nicht bis in den kondensator Smile  .

Nach  dem erkalten des reaktionsgemisches wurde sie in einen 1l erlenmeyerkolben überführt und so destilliert wie sie war.


In meinem fall ist bei der destillation 200-250ml durch den kondensator gerutscht, ich glaueb der grund dafür ist eine kombination aus alkohol in der lösung + das suspendierte nickel was wärme speichert und die ganze mischung wohl fluider macht. deshalb: nur zur 800ml marke maximal auffüllen, den rest später nochmals zum kolben hinzufügen.

Ich habe in einen kleinen kochtopf hineindestilliert, ethanol, wasser und base wie auch nebenprodukte kamen mit.
ungefähr 500ml wurden insgesamt aufgefangen und dieses destillat wurde mit verdünnter schwefelsäure neutralisiert.
Dann wurde das neutralisierte destillat vorsichtig bis in die trockene eingeengt. Der rückstand wurde einige male mit Aceton gewaschen, wobei das aceton einfach immer wieder aus dem topf abdekantiert wurde. Danach wurde das produkt im selben topf getrocknet.

Ausbeute: 4g leicht pinkes  Blush Amphetaminsulfat was einer ausbeute von ~71% entspricht.






Das schmelzen der metall legierung ist wirklch kein problem. Für leute die an NaBH4 kommen ist das eine sehr gute alternative für das beschissene aluminiumamalgam.

Ich habe auch mal einen artikel gesehen, das backhefe Nitroalkene zu nitroalkanen reduzieren kann. Wenn ich mich da mal ransetze und davon gebrauch machen kann, dann brauch man auch kein NaBH4 mehr sondern nur n bisschen hefe ausm einzelhandel  Icon_rolleyes

viel spaß beim ausprobieren! Das mit dem schmelzen ist echt keine große herausforderung, man brauch nur ein bisschen gedult. Und ich bin jemand der drüber nachdenkt wie gedult geschrieben wird wärend er mit den beinen zappelt  Icon_crazy  Icon_lol

hier ein paar fotos:

Nickel und Aluminium


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habs wiederholt, die base jetzt in 2 schritten hinzugefügt anstatt in einem. Also 14g NaOH + 25ml H2O - 2 mal Reaktion blieb trotzdem stark.
Beim waschen war ich diesmal vorsichtiger.

Aubeute: 4.7g Amphetaminsulfat - 83.4%
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#9
muss ich bei Gelgenheit auch mal testen. Reizt mich ja schon sehr muss ich sagen Big Grin
Was wäre denn wenn man die Base mit einem Tropftrichter zu gibt ? oder ist dann die Konzetration von der Base zu gering ?
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#10
noch nicht probiert ^^ die reaktion wäre ja signifikant langsamer und es könnte sich ja was an der ausbeute erkenntlich zeigen aber die zeit ist es mir net wert Big Grin
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#11
(01.09.2018, 05:33 PM)fastbre4k schrieb: Ich habe auch mal einen artikel gesehen, das backhefe Nitroalkene zu nitroalkanen reduzieren kann. Wenn ich mich da mal ransetze und davon gebrauch machen kann, dann brauch man auch kein NaBH4 mehr sondern nur n bisschen hefe ausm einzelhandel  Icon_rolleyes

Ich nehme an, es handelt sich um folgendes Paper?

Kawai, Yasushi, Yoshikazu Inaba, and Norihiro Tokitoh. "Asymmetric reduction of nitroalkenes with baker's yeast." Tetrahedron: Asymmetry 12.2 (2001): 309-318.
Sci-Hub Link (Raubkopie)

Die Ausbeute von ~80% scheint ja wirklich verlockend, aber das Problem wird wahrscheinlich im Aufbereiten liegen, nehme ich an.

Zitat:Nitroalkene (2.5 mmol) dissolved in ethanol (5.0 mL) was added to a stirred suspension of dry baker’s yeast (25 g) in water (150 mL) at 35°C. The reaction was followed by gas chromatography. When the substrate was consumed completely or after 24 h, the reaction was worked up as follows. Acetone (150 mL) was added to the reaction mixture and the mixture was filtered through hyflo super-cel ® . The residue was washed three times with acetone and the washing solu- tion was combined with the filtrate. The mixture was evaporated under reduced pressure to 100 mL and the organic materials were extracted with diethyl ether. The ether solution was dried over anhydrous magnesium sulfate. Evaporation of the solvent gave a crude product, which was purified by column chromatogra- phy on silica gel with hexane : ethyl acetate (20 : 1). The yields and the enantiomeric excesses are summarized in Table 2. The spectral data are shown below.
"I had originally called this family the "natural" amphetamines, but my son suggested calling them the "essential" amphetamines, and I like that."
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#12
nunja ich probiere das grad aus, nur das ich mehr nitroalken benutze bei weniger lösungsmittel. Die frage ist nur ob die hefe das überlebt. oder die enzyme.
nachdem die zeit abgelaufen ist, werde ich das gemisch einfach mit ethanol verdünnen auf das doppelte volumen.
Dan raney rein und lauge rein. auch in dieser dreckigen reaktionsmischung wird reduziert werden, davon gehe ich schon fast sicher aus.

die reduktion mit dem raney und der lauge ist vergleichbar wie der des aluminiumamalgams.. sehr stürmisch und alles fängt an zu einem großen schaum aufzublähen , ich nahm zuerst an auf so ein verhalten kann ja nur ne niederlage folgen aber das gegenteil wurde mir damit bewiesen. Sehr erstaunlich für mich gewesen.

deshalb nehme ich an, falls die reduktion mit der hefe klappen sollte, in meinen maßstäben wird das raney die verbleibende NO2 gruppe erfolgreich reduzieren können.

was ich auch nochmal probieren könnte wäre das P2NP einfach so zu reduzieren mit dem raney.. auch wenn es nebenreaktionen geben wird ist es doch einen versuch wert!
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#13
habs jetzt mal versucht aber mein reaktionsgemisch war am ende echt undestillierbar - alles ist durch den kondensor geschossen xD

man muss wohl wirklich strickt nach paper vorgehen und das nitroalkan isolieren. Nervig aber so könnte es dann funktionieren.

nunja ich würde es aber trotzdem anders machen, zb. ethanol zugeben und dann aussalzen zum isolieren des nitroalkanes - falls die hefe nicht mit ins ethanol mitgeht >.>

ansonsten vll ne wasserdampfdest. vom nitroalkan.
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#14
Wow, wer hätte das gedacht, dass es wichtig ist, sich an die Vorschriften zu halten, insb. wenn man Verfahren zum ersten mal probiert?^^
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#15
Hmm, ich würde auch erstmal versuchen das Nitroalkan zu isolieren. Und vorher vielleicht auch mal die Mengenangaben bezüglich Substrat und Medium einzuhalten. Nichtsdestotrotz, vielleicht führt ja eine A/B-Extraktion nach der Reduktion zum Erfolg, falls das Amin entstanden ist?
"I had originally called this family the "natural" amphetamines, but my son suggested calling them the "essential" amphetamines, and I like that."
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