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Fragen zu P2NP aus der Mikrowelle und zur Amphetaminsynthese (Wasserdampfdestillation

#1
Hallo, 


Wie im Titel steht hab ich ein paar Fragen aber vorher möchte ich mich für einige sehr hilfreiche und informative Posts hier im Board bedanken.

1. Was haltet ihr von dieser Vorschrift zu P2NP aus der Mikrowelle? (von Labdasyn geklaut)

10 ml Benzaldehyd
11 ml Nitroethan
2  ml n-Butylamin
Etwas Eisessig 

10ml Benzaldehyd plus 11ml Nitro plus 2ml Butylamin welches mit 3ml IPA versetzt wird und dann mit Essigsäure neutralisiert. Das wird dann fröhlich aber kalt zusammengemischt und in der Mikrowelle gezappt. In die Mikrowelle kommt aber noch ein Becherglas mit 250ml Wasser als Ballast da die 800 Watt sonst zuviel sind. 
Es wird solange bei 100% Leistung gezappt bis es kocht (ein Glasstab verhindert Siedeverzug). Dann 10 Minuten abkühlen lassen. Nun nochmal das ganze, zappen bis es kocht - abkühlen. Jetzt sollte es sich schon leicht verfärbt haben. Sollte es VORHER schon mehr golden geworden sein - abbrechen, nicht mehr weiterzappen! 
Dann bei Raumtemperatur gemächlich abkühlen lassen, in den Kühlschrank und 4 bis 5 Stunden später isses soweit. 




2.Destillation der Amphetaminbase

Hierbei brauche ich euren Rat weil ich von der Anleitung abweichen möchte

Die Vorschriften:
https://xplosives.net/wp/drogen-gifte-al...mphetamin/

Umdzwar habe ich viel schlechtes zum waschen des Aluminiumamalgams gelesen deshalb will ich diesen Schritt einfach auslassen und das Öl aus dem gemisch aus 40ml DCM und 50ml IPA über Wasserdampfdestillation reinigen (also 90ml Alkohol und 210ml dH2O im wasserbad verdampfen bis die Alkoholische Phase aus Kolben 1 verdampft ist.
Danach sollten im 2. Kolben 2 Phasen entstanden sein von denen die Alkoholische die Amphebase enthält.
Diese werde ich Abtrennen und mittels Schwefelsäure das Sulfat ausfällen.

Jetzt frag ich mich natürlich als neuling ob da was falsch verstanden habe oder ob das ganze so umsetzbar ist?.

Danke schonmal.
Habt ein schönen Abend.

Phönix
Die guten Dinge kommen zu denen, die warten können. Thumbupleft
Si Vis Pacem Para Bellum.
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#2
Benutz doch einfach Ethanol.
Und mach dann ne Wasserdanpfdestillation
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#3
Die ~50 ml IPA spuckt mir ja die Reaktionlösung nach zugabe vom NaoH wieder aus.
Also im folgenden Schritt dann Ethanol statt den 2x20 ml DCM benutzen?
Was für Vorteile ergeben sich daraus?
Die guten Dinge kommen zu denen, die warten können. Thumbupleft
Si Vis Pacem Para Bellum.
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#4
also, ich weiß garnicht wo ich anfangen soll..  Icon_e_ugeek


nach der reaktion, das heißt: an dem punkt wo du eigentlich deine NaOH lösung zugeben willst - stoppst du da und tust deine verschissene lauge nicht rein.


du nimmst deinen kolben und fängst sofort an zu destillieren. Ohne basisch zu machen.

Das dient den zweck erstmal den alkohol aus deine reaktionslösung zu entfernen.
Wir wissen: IPA hat n siedepunkt von 82°C
                 Wasser hat n siedepunkt von 100°C

wenn wir jetzt solange destillieren  bis unser thermometer 100°C und nicht 99 und nicht 98 und nicht 90°C anzeigt, wissen wir - da destilliert nurnoch wasser rüber. 
- das heißt alles alkohol is abdestilliert so wie wir das wollen  Icon_angel

Alkohole und wasser Bilden azeotrope - also gemische von wasser mit alkhol in verschiedenen verhältnissen, die sieden auch bei unterschiedlichen temperaturen.
Der wasseranteil steigt ja logischer weise immer weiter im destillat an - sieht man ja auch dann an der dampftemperatur.

dieses verhalten zeigen übrigens sehr viele lösungsmittel. Aller art.

Es empfiehlt sich nach dem erreichen von 100°C der dampftemperatur im kondensaor zu schauen ob sich ölige tröpfchen im kondensat kenntlich zeigen - das ist Phenylaceton und andere aldehyde, zb. benzaldehyd o. phenylacetaldehyd. die gehen mit dem wasserdampf genau wie die spätere amphetaminbase im nächsten schritt auch über. Eine reaktion kann ja kaum ohne nebenreaktionen ablaufen  Icon_rolleyes


Jetzt da das reaktionsgemisch von dem alkhol befreit ist, dürfen wir anfangen das gemisch basisch zu machen. - Und das tuhen wir langsam, denn wenn das gemisch anfängt zu kochen oder stark auszugasen - wird dieser wasserdampf der ensteht deine Amphetaminbase mit sich ziehen. Durch die luft, im wasserdampf - denn das ist das prinzip einer wasserdampfdestillation. - Durch beobachtung zahlreicher wasserdampfdestillationen kann ich beurteilen dass das meiste innerhalb der ersten paar ml rübergeht.

das bedeutet das wir n haufen an produkt verlieren würden wenn wir unachstam mit unserem reaktionsgemisch umgehen würden  Icon_rolleyes


nachdem alles basisch gemacht worden ist, setzt man wieder zu destillation an. Jetzt wird der wasserdampf die amphetamin base mit sich ziehen und im auffangbehälter, was vorzugsweise ein scheidetrichter - um sofort sauber trennen zu können - weil durch unnötiges umschütten des destillates sich emulsionen bilden was wiederum zu reduktion unserer ausbeute führt, ist.

man wartet nun ab bis man im kondensor keine öligen tröpfchen im frisch gebildeten kondensat mehr erkennen kann - das ist realtiv rasch erreicht.



Der grund warum wir den alkhol erst abdestillieren bevor wir basisch machen ist der,
das amphetaminbase alkhollöslich ist
in wasser jedoch unlöslich.

wenn wir jetzt Alkhol, Amphetaminbase und wasser zusammen destillieren würden - dann würde es sich im auffangbehälter einfach wieder mischen  Icon_wave und keine Phasen bilden  Icon_e_sad



und ja aus diesem grund kann man auch einfach Ethanol anstatt IPA, also spiritus ausm edeka benutzen, weil das einzige was du abscheiden wirst - deine amphetamin base auf deinem destillat sein wird.

Der alkhol (IPA) spielt in der synthese nur die rolle als lösungsmittel. Das kann man ersetzen, zb durch Ethanol.
Der grund warum IPA benutzt wird ist der das IPA sich gut aus einer wässrigen lösung "aussalzen lässt", es sind so viele salze im wasser enthalten so das sich das IPA einfach oben abscheidet - Ethanol kann das zwar auch, aber nicht so gut. Die methode IPA auszusalzen ist sowieso schwachsinn da immer Wasser in dem IPA bleiben wird - und wenn wasser drinn ist dann sind auch andere sachen drinn wie Hg salze und sonstiger müll...

diese methode minimiert kontakt mit der giftigen reaktionslösung und reinigt das produkt obenrein auch von giftigen bestandteilen wie Hg salze - außerdem ist enstandenes Keton (nebenprodukt) bei der destillation auch schon abdestilliert worden - undzwar auch durch wasserdampfdestillation VOR dem basisch machen. Icon_thumbup
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#5
Danke dass wahr sehr ausfürlich. Smile
Also ich lös das P2NP in 50ml Ethanol. 
Da sind dann ja folglich zwei Destillationen.
In der ersten wird der Alkohol und Synthesebeiprodukte entfernt. 
Wenns bei 100 Grad angekommen ist kommen die Beiprodukte raus raus und die sind alle draussen sobald sich nichtsmehr öliges in der Brücke absetzt richtig? 
In ruhe langsam basisch machen, nochmal erhitzen. Im Auffanggefäß landet nurnoch die Amphetaminbase und Wasser, Dreck bleibt zurück im Abdampfbehälter.
Dann die Base ins DCM und ausfällen?
Reicht es die Dampftemperatur zu messen mit entsprechender Brücke oder muss ich auch ein Thermometer im Amdampfbehälter haben ?. 
Vielen Dank erstmal.
Die guten Dinge kommen zu denen, die warten können. Thumbupleft
Si Vis Pacem Para Bellum.
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#6
yo, p2np kannste in ethanol lösen.

beim destillieren kannst du ja am anfang deiner brücke erkennen ob Ölige tröpchen die brücke hinablaufen - unverfehlbar.

ne kleine anmerkung : auch in einem azeotrop von alkohol und wasser werden öle mit durch den dampf transportiert, lösen sich dann wieder in diesem gemisch.
deswegen bei 100°C drauf achten ob noch öliges kommt weil dann ist ja nur noch wasser present und kann die öle nicht lösen.


wenn du deine base und wasser hast, die base abtrennen und am besten in aceton lösen. Dann ausfällen.
in aceton auszufällen macht das salz nicht so sauer - wenn man mit schwefelsäure ausfällt wird immer ein kleiner teil in der struktur eingeschlossen - also schwefelsäure wird eingeschlossen das ist alles im mikro bereich aber merkt man. Und es in aceton auszufällen trägt schon dazu bei ein wenig zu reinigen.

anschließend nochmal mit aceton waschen. Trocknen, Spaß haben.

du meinst ob du die temp in der flüssigkeit messen sollst? ne, dampftemperatur is nur wichtig.

habedie letzte zeit mein amphetamin einfach direkt mit 75% ameisensäure neutralisiert. also ohne lösungsmittel.
dann diese flüssigkeit mit nem heizbventilator getrocknet in die trockene. Dann nochmal mit aceton waschen.

das formiat ist vom brennen her total ok aber besitzt mehr volumen als das sulfat bei gleichem gewicht.

zudem löst sich mehr beim waschen mit aceton.
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#7
Ach super dann kann ich mein gutes IPA fürs P2NP aufsparen.
Also reicht mir erstmal eine Brücke mit 2x Kern und einer Hülse 14/23 oben fürs NS Thermometer.
Ameisensäure klingt mir auch etwas unbedenklicher als die Schwefelsäure.
Werd ich so umsetzen.
Danke für die Hilfestellung. Smile
Die guten Dinge kommen zu denen, die warten können. Thumbupleft
Si Vis Pacem Para Bellum.
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#8
In Aceton ausfällen ist keine gute Idee, da die Amphetaminbase ein Imin mit dem Aceton bildet.
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#9
(02.05.2018, 04:59 PM)Phönix schrieb: Hallo, 


Wie im Titel steht hab ich ein paar Fragen aber vorher möchte ich mich für einige sehr hilfreiche und informative Posts hier im Board bedanken.

1. Was haltet ihr von dieser Vorschrift zu P2NP aus der Mikrowelle? (von Labdasyn geklaut)

10 ml Benzaldehyd
11 ml Nitroethan
2  ml n-Butylamin
Etwas Eisessig 

10ml Benzaldehyd plus 11ml Nitro plus 2ml Butylamin welches mit 3ml IPA versetzt wird und dann mit Essigsäure neutralisiert. Das wird dann fröhlich aber kalt zusammengemischt und in der Mikrowelle gezappt. In die Mikrowelle kommt aber noch ein Becherglas mit 250ml Wasser als Ballast da die 800 Watt sonst zuviel sind. 
Es wird solange bei 100% Leistung gezappt bis es kocht (ein Glasstab verhindert Siedeverzug). Dann 10 Minuten abkühlen lassen. Nun nochmal das ganze, zappen bis es kocht - abkühlen. Jetzt sollte es sich schon leicht verfärbt haben. Sollte es VORHER schon mehr golden geworden sein - abbrechen, nicht mehr weiterzappen! 
Dann bei Raumtemperatur gemächlich abkühlen lassen, in den Kühlschrank und 4 bis 5 Stunden später isses soweit. 




2.Destillation der Amphetaminbase

Hierbei brauche ich euren Rat weil ich von der Anleitung abweichen möchte

Die Vorschriften:
https://xplosives.net/wp/drogen-gifte-al...mphetamin/

Umdzwar habe ich viel schlechtes zum waschen des Aluminiumamalgams gelesen deshalb will ich diesen Schritt einfach auslassen und das Öl aus dem gemisch aus 40ml DCM und 50ml IPA über Wasserdampfdestillation reinigen (also 90ml Alkohol und 210ml dH2O im wasserbad verdampfen bis die Alkoholische Phase aus Kolben 1 verdampft ist.
Danach sollten im 2. Kolben 2 Phasen entstanden sein von denen die Alkoholische die Amphebase enthält.
Diese werde ich Abtrennen und mittels Schwefelsäure das Sulfat ausfällen.

Jetzt frag ich mich natürlich als neuling ob da was falsch verstanden habe oder ob das ganze so umsetzbar ist?.

Danke schonmal.
Habt ein schönen Abend.

Phönix

hi phönix ! wie bist du an dein nitroethan gekommen daran scheiterts :/ kannst du eine synthese empfehlen etc ?
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#10
https://xplosives.net/mybb/thread-29904.html
https://www.erowid.org/archive/rhodium/c...thane.html
"I had originally called this family the "natural" amphetamines, but my son suggested calling them the "essential" amphetamines, and I like that."
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#11
Okey dann fäll ich aus DCM aus Danke @ Neopunk Smile

@ Brainmagic ich lass dir ein Privnotelink zukommen über Quellen soll man ja hier nicht schreiben ..
Die guten Dinge kommen zu denen, die warten können. Thumbupleft
Si Vis Pacem Para Bellum.
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#12
Ich bezweifle, dass es aus DCM gut ausfällt. Hab mal versucht ein anderes Amin (weiß nicht mehr welches) als Sulfat aus DCM zu fällen, was dazu führte, dass sich eine rote Phase unterhalb des DCM absetzte und das DCM fürchterlich anfing zu stinken..
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#13
Hmm klingt ungut, dann lass ich das mal lieber.
Was würdest du Empfehlen ? IPA?
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Si Vis Pacem Para Bellum.
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#14
DANKE FÜR DIE PN ! hab nur leider nix gefunden :/ hast du vll nen link das wär so klasse !
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#15
Jo genau, getrockneten IPA, wie mans klassischerweise auch macht.
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