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P2P Synthesen- Sammlung und andere auf Deutsch

#1
Da im letzten Thema anfangs ziemlich undankbar geantwortet wurde, frage ich nun zuerst nach ob überhaupt Interesse besteht.
Zur Zeit setze ich mich stark mit Synthese-routen auseinander welche aber die meisten auf Englisch sind -> von rhodium
Nun habe ich mir(fast) alle Routen übersetzen lassen ausgenommen die Elektrolyse Variante welche so oder so schlechte Ausbeuten bringt.
Zur Frage: Hätte hier jemand Interesse an den Anleitungen? Möchte sogar jemand die Korrektur vornehmen? Wurde mit einem Translator gearbeitet,
welcher künstliche Intelligenz besitzt wodurch nur minimale Fehler auf zu finden sind.
Die Sammlung umfasst: +/-

P2P aus Benzylcyanid
        P2P aus Phenylessigsäure
        Friedel-Crafts Alkylierung von Benzol mit 2-Nitropropan
        Reduktion von Phenyl-2-Nitropropen
        Friedel-Crafts Alkylierung von Benzol mit Chloraceton
        Friedel-Crafts Alkylierung von Benzol mit α-Chloro-α-(Methylthio)aceton
        Hydrolyse von Ephedrinderivaten
     Radikalische Alkylierung von Benzol mit Aceton, katalysiert mit Mn3+
        Oxythallation von alpha-Methylstyrol
        Wittig-Reaktion von Benzaldehyd
        Cu(I)-katalysierte Arylierung von Kaliumacetylacetonat
        Pd-katalysierte Arylierung von Isopropenylacetat
        Alkylierung von Benzylcyanid mit Trimethylaluminium
        P2P aus Phenylacetaldehyd und Dimethylcadmium
        P2P aus Phenylacetylchlorid und Dimethylcadmium
        P2P über Grignard Zugabe zu Essigsäureanhydrid
        P2P über Grignard Zugabe zu Benzylcyanid
        P2P über Benzyl-Cadmium Zugabe zu Acetylchlorid
  • Dann au noch ne Anleitung über :Auflösung von racemischem Amphetamin und Monomethylierung von Amphetaminen( Amphetamin zu Methamphetamin)
  • und Racemat trennung Amine

Grüsse swisshead
Lieber sauberes Chaos wie korrupte Ordnung! 


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#2
Kannst du die Benzylcyanid-Methode über APAAN vorstellen und gegebenenfalls nachkochen? Ist wirtschaftlich und sicherheitstechnisch gesehen hochattraktiv. Würde sie auch gleich übersetzen.

APAAN-Synthese:

Zur Synthese von Phenyl-2-Propanoe wird zunächst APAAN(alpha-Phenylacetoacetonitril) hergestellt.Zunächst trocknen wir etwa 300 g Ethylacetat,
indem wir es über Phosphorpentoxid 30 Minuten lang refluxen und anschließend destillieren. Nun sollten wir mindestens 264 g an trockenem Ethylacetat vorfinden.
Dann stellen wir uns 60g an sauberem Natrium her, indem wir "altes Natrium" z.B mit Mineralöl waschen. Nun trocknen wir etwas über 700 ml Ethanol über Calciumoxid
oder Natrium. Wir sollten anschließend mindestens 700 ml wasserfreien Ethanol bekommen. Nun wären alle Vorbereitungen abgeschlossen.
Wir geben 700 l trockenen Ethanol und 60g sauberes Natrium in einen 2l-Rundkolben . Diesen statten wir mit einen Refluxkondensator aus.
Der heißen Lösung geben wir 234g Benzylcyanid und 264 g unseres wasserfreien Ethylacetats hinzu, schütteln die Lösung gründlich, und schließen den Refluxkondensator
mit einem Trockenrohr welches CaCl2 enthält .Nun erhitzen wir die Mischung für 2 Stunden in einem Wasserdampfbad und lassen die Lösung anschließend über Nacht stehen.
Am nächsten Morgen wird die Lösung mit einem Holzstab durchgemischt, um alle Klumpen zu zerkleinern. Nun kühlen wir die Lösung mit einer Kühlflüssigkeit für 2 Stunden
auf -10°C. Das enstehende Natriumsalz des APAANS fangen wir über eine Nutsche ab und waschen es 4 mal mit je 250 ml Diethylether.(Bei einer Vakuumfiltration würde
der Ether verdampfen, und es würde nicht funktionieren)
Der Filterkuchen ist praktisch farblos und sollte etwa 250-275g des reinen Natriumsalzes des APAANS enthalten. Dies entspricht einer Ausbeute von 69-76%.
Die Filtrate kühlen wir wieder in einer Kühlflüssigkeit ab, bis wir noch entstehendes Natriumsalz entsprechend der beschriebenen Vorschrift aufarbeiten können.

Das Natriumsalz, welches noch nass ist, lösen wir in 1,3l destillierten Wasser bei Raumtemperatur und kühlen die Lösung auf 0°C. Um dass APAAN aus der Lösung
zu verdrängen geben wir langsam, unter intensivem Schütteln, 90 ml Eisessig zu der Lösung und achten darauf dass die Temperatur unter 10°C bleibt.
Mithilfe einer Vakuumfiltraton erhalten wir einen feuchten Filterkuchen aus APAAN der noch 4 mal mit je 250 ml Wasser gewaschen wird. Der nun feuchte etwa 300g
schwere Kuchen besteht aus etwa 188-206g APAAN. Wir sollten ihn nicht trocknen.
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#3
moomment :

Phenyl-2-Propanon aus Benzylcyanid

alpha-Phenylacetoacetonitril
Aus 60 g. (2,6 mol) reinem Natrium und 700 ml absolutem Alkohol (getrocknet über Calciumoxid oder Natrium) wird in einem 2000 ml Rundkolben mit einem Rückflusskühler eine Lösung von Natriumethoxid hergestellt. Der heißen Lösung wurde eine Mischung aus 234 g (2 Mol) reinem Benzylcyanid 264 g (3 Mol) trockenem Ethylacetat zugesetzt (getrocknet durch Rückfluss über P2O5 für 30 min und anschließende Destillation). Die Mischung wird gründlich geschüttelt, der Kondensator mit einem Calciumchloridrohr verschlossen und die Lösung zwei Stunden lang im Dampfbad erhitzt, bevor sie über Nacht steht. Am nächsten Morgen wird die Mischung mit einem Holzstäbchen zum Klumpenbrechen gerührt, in einer Gefriermischung auf -10°C abgekühlt und zwei Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. Das Natriumsalz wird auf einem 6 Zoll Buchner Trichter gesammelt und viermal mit 250 ml Ätherportionen auf dem Trichter gewaschen. Der Filterkuchen ist praktisch farblos und entspricht 250-275g trockenem Natriumsalz oder 69-76% der berechneten Menge. Die kombinierten Filtrate werden in die Gefriermischung gegeben, bis sie wie unten angegeben aufbereitet werden können.

Das mit Äther noch feuchte Natriumsalz wird in 1,3 Liter destilliertem Wasser bei Raumtemperatur gelöst, die Lösung auf 0°C abgekühlt und das Nitril durch langsame Zugabe von 90 ml Eisessig unter kräftigem Schütteln ausgefällt, während die Temperatur unter 10°C gehalten wird. Der Niederschlag wird durch Saugfiltration abgetrennt und viermal auf dem Trichter mit 250 ml Wasserportionen gewaschen. Der feuchte Kuchen mit einem Gewicht von ca. 300g entspricht 188-206g (59-64%) trockenem farblosem Alpha-Phenylacetoacetonitril, mp 87-89°C.

Phenyl-2-Propanon
350 ml konzentrierte Schwefelsäure werden in einen 3000ml-Kolben gegeben und auf -10°C abgekühlt. Die gesamte erste Ernte von feuchtem Alpha-Phenylacetoacetonitril, die nach dem oben beschriebenen Verfahren gewonnen wurde (entsprechend 188-206g oder 1,2-1).3 Mol trockenes Produkt) wird langsam unter Schütteln zugegeben, wobei die Temperatur unter 20°C gehalten wird (Bei Verwendung von reinem trockenem Alpha-Phenylacetoacetonitril sollte der Schwefelsäure die Hälfte ihres Gewichts an Wasser zugesetzt werden, oder es wird im Dampfbad verkohlt). Nachdem alles zugegeben wurde, wird der Kolben im Dampfbad erwärmt, bis die Lösung vollständig ist, und dann fünf Minuten länger. Die Lösung wird auf 0°C abgekühlt, 1750ml Wasser rasch zugegeben und der Kolben in ein kräftig kochendes Wasserbad gestellt und zwei Stunden lang erhitzt, mit gelegentlichem Schütteln. Das Keton bildet eine Schicht und wird nach dem Abkühlen abgetrennt und die Säureschicht mit 600 ml Äther extrahiert. Die Öl- und Ätherschichten werden nacheinander mit 100 ml Wasser gewaschen, der Äther mit dem Öl kombiniert und über 20 g wasserfreies Natriumsulfat getrocknet. Das Natriumsulfat wird auf einem Filter gesammelt, mit Äther gewaschen und entsorgt. Der Äther wird aus den Filtraten entfernt und der Rückstand aus einem modifizierten Claisenkolben mit einem 25 cm langen, fraktionierenden Seitenarm destilliert. Die Fraktion, die bei 110-112°C bei 24 mmHg kocht, wird gesammelt; sie wiegt 125-150g (77-86% der theoretischen Menge).



Werde Anfangs erst andere Synthesen versuchen, da zur Zeit zuwenig Chems rumliegen (bzw. bestellen muss) evtl. kann ich irgendwann dran arbeiten.
Lieber sauberes Chaos wie korrupte Ordnung! 


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#4
Man kann auch über P2np gehen.Wenn man Nitroethan über trockendestillation von Natriumnitrit und natriumethysulfat selbst herstellt ist der weg ziemllich günstig.Dann nur noch den Nitroethan mit Undestilliertem Benzaldehyd und N-Butylamin in eine Braunglasflasche geben und für ne Woche auf die Heizung stellen.Allerdings ist dass reduzieren von dem P2np zum P2P dass Problem.Ich hatte den Weg über Eisen schon Probiert,leider ohne erfolg.Ich hab mir jetzt Zinnbarren im Internet bestellt und werde denn Weg über Zinnchlorid die Tage mal testen.
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#5
Vieleicht könnten dir diese Infos hier bischen weiterhelfen:

Natriumborhydrid/Nef-Reaktion
In dieser Zubereitung wird Phenyl-2-nitropropen zu Phenyl-2-nitropropan mit NaBH4 in Methanol reduziert, gefolgt von der Hydrolyse der Nitrogruppe mit Wasserstoffperoxid und Kaliumcarbonat, einer Variante der Nef-Reaktion. Das Präparat ist eine Eintopf-Synthese, ohne Isolierung des Zwischenprodukts. Diese Synthese ist für ringförmige Phenyl-2-nitropropene nicht geeignet, da die Seitenkette bei Anwesenheit von elektronenabgebenden Substituenten am Ring zur Oxidation neigt.

16,3g (0,1 mol) Phenyl-2-nitropropen wurde in 200ml Methanol in einem 250ml Erlenmeyerkolben auf einem Magnetrührer gelöst und mit einem Eis-/Salzbad auf 0°C abgekühlt. Dann wurden unter gutem Rühren 7,6g (0,2 mol) NaBH4 etwas zugegeben, und die Temperatur durfte nicht über 15°C steigen. Nachdem die Wärmeentwicklung nachgelassen hatte, wurde das Eis/Salzbad entfernt und die Lösung zwei Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt. Am Ende dieses Zeitraums wurde der Kolben wieder in ein Eis-/Salzbad gestellt und die Lösung wieder auf 0°C abgekühlt. Anschließend wurden 100 ml 30% H2O2 und 30 g wasserfreies Kaliumcarbonat zugegeben und die Lösung 18-24 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Während der Zugabe von H2O2/K2CO3 bildet sich ein weißer, klebriger Niederschlag, der für einen schwachen Magnetrührer etwas zu dick sein kann, so dass die Masse in den ersten zwei Stunden hin und wieder mit einem Glasstab gerührt werden kann, woraufhin der Niederschlag viel lockerer wird und keinem Magnetrührer gewachsen ist.
Am nächsten Tag wird die Lösung langsam mit 2M HCl unter gutem Rühren angesäuert, wobei auf die Entwicklung von Wärme und CO2 geachtet wird. Es werden ca. 300 ml Säure benötigt. Als der pH-Wert der Lösung sauer wurde, wurde die Farbe deutlich gelber, aber der Säuregehalt wurde mit pH-Papier bestätigt. Auch der gesamte Niederschlag war zu diesem Zeitpunkt verschwunden. Die Lösung wurde mit 3x100ml CH2Cl2 extrahiert und die gepoolten organischen Extrakte mit 100ml 2M NaOH und 200ml H2O gewaschen. Die organische Phase wurde über MgSO4 getrocknet, mit Absaugung gefiltert und das Lösungsmittel unter Vakuum entfernt, um ein klares gelbes Öl zu erhalten. Nach der Destillation des genannten Öls im Saugvakuum betrug die Ausbeute etwa 60-70% von Phenyl-2-propanon (P2P) als hellgelbes Öl.

Reduktion mit Eisenpulver
Wenn Phenyl-2-nitropropen durch Eisenpulver in einem sauren Medium (wie Essigsäure oder wässrige Salzsäure) reduziert wird, wird das Nitroalken zum Oxim reduziert, das dann von der Säure zu dem gewünschten Phenyl-2-propanon hydrolysiert wird.
Phenyl-2-nitropropen (10 g, 61 mmol) wurde in 75 ml HOAc gelöst und langsam in eine rückfließende Aufschlämmung aus Fe-Pulver (32 g, 0,57 mol) in 140 ml HOAc getropft. Die Mischung wurde bräunlich und schaumig, und die Mischung wurde bei schwacher Hitze für 1,5 h refluxed. Die Reaktionsmischung wurde in 2000 ml Wasser gegossen und mit 3x100 ml CH2Cl2 extrahiert. Die kombinierten Extrakte wurden mit 2x150 ml H2O gewaschen und über MgSO4 getrocknet. Das Lösungsmittel wurde destilliert und der Rückstand unter Vakuum destilliert, um Phenyl-2-Propanon in 75% Ausbeute zu erhalten.
Reduktion mit Chromochlorid
Eine weitere Methode zur Reduktion von Phenyl-2-nitropropen zu Phenyl-2-propanon in 80% Ausbeute ist die Verwendung von Chrom(II)chlorid als Reduktionsmittel.


Hoffe dat  klappt !
Lieber sauberes Chaos wie korrupte Ordnung! 


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#6
Der Weg über P2NP ist durch den Einsatz von Nitroethan und n-Butylamin zu stark limitiert. Letzteres könnte bald nicht mehr erhältlich sein und die Nitroethan-Synthese ist ziemlich teuer und ineffizient. NaBH4 ist nicht mehr zu bekommen, außer vielleicht bei einem Händler der noch P2NP und Methylamin anbietet. Deswegen ist die Anleitung hier im Xplo vollkommen hinfällig.
Kann man P2NP aus P2P machen?
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#7
Warscheinlich auch nur mit Nitroethan, da würde ich die Synthese zu Phenyl-2-propanol vorziehen wenn Amph daraus werden soll Smile
Lieber sauberes Chaos wie korrupte Ordnung! 


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#8
10kg reines natriumnitrit kann man für 124€ im Internet bestellen darsus kriegt man mindestens 4kg nitroethan,dass natriumethylsulfat macht man selber aus Ph minus.Anstatt n-butylamin kannse auch cyclohexylamin nehmen.


@Swisshead
Genau nach der Anleitung hatte ich dass versucht. Trotzdem danke
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#9
Alles klar, ich schau mal im Net weiter, da ich eigendlich genau diesen Versuch nächstens vor hatte durch zu führen. Könntest du mir bescheid geben wenn du ne gute Lösung gefunden hast? Wäre ich dir überaus dankbar dafür! Gleiches gilt natürlich wenn ich was finde.
Lieber sauberes Chaos wie korrupte Ordnung! 


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#10
Hi,

"Zinnbarren im Internet bestellt und werde denn Weg über Zinnchlorid die Tage mal testen"

Warum hast du nicht gleich fertiges Zinn(II)chlorid gekauft? Das ist nicht allzu teuer und nicht schwer zu beschaffen.

Ich finde man sollte so viele Edukte wie möglich kaufen um Fehlerquellen auszuschließen.

Um p2np zu p2p zu reduzieren gibt es ja 3 "klassische" Wege, Eisen mit HCI, Fe mit Essisch und eben Zn(2)Cl wovon der letzte der mit der besten Ausbeute ist und auch, wie ich finde, der der am wenigstens stinkt, sich problemlos rühren lässt also kurz: der Weg den man wählen sollte.

Würde mich schon mal interessieren wenn du, Klinke, das Ergebnis mal beschreibst, WENN du es versuchen würdest.
Warum hat das mit Fe bei dir nicht geklappt? Eigentlich kann da doch nicht viel schief gehen, das Produkt muss extrahiert und aufgearbeitet werden, ich denke, dass könnte bei dem Fe Matsch bissel kritisch sein aber so anspruchsvoll ist doch die Reduktion selbst nicht?!

Das Butylamin ist nicht kritisch bei der Synthese von P2Np aus Benzaldehyd, erstens gibt es Butylamin noch und zweitens gibt es genügend auch besser zugängliche Katalysatoren...Ammoniumacetat oder MethylaminHCl zum Bsp., letzteres sollte man eh in einem gut ausgestattetem Haushalt finden.

Nitroethan ist tats. ein Problem und es wird in der Zukunft weder besser verfügbar noch billiger.

Ich kann da nur nochmal an die Diskussion verweisen wo ich u.a. so Lösemittel für Kunstharze etc. aufgeführt hatte die teilw. aus 100%igem Nitroethan bestehen...Uncle F. geht in seinem Büchel garnicht weiter auf Nitroethan ein weil es, wie er sagt, ein in der techn./chem. Industrie weit verbreitetes Lösungsmittel ist...und da hat er auch recht man muss es nur erstmal finden....über die Sicherheitsdatenblätter.

Grüße!

P.S.:

"Eine weitere Methode zur Reduktion von Phenyl-2-nitropropen zu Phenyl-2-propanon in 80% Ausbeute ist die Verwendung von Chrom(II)chlorid als Reduktionsmittel."

Gibt es da mal einen Link, ich habe immer nur gelesen "man kann", "es gibt auch die Möglichkeit" aber ein konkr. Bsp. wird dabei nie angeführt.

M.f.G.!
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#11
@pumpenclumper
Die reduktion hatte problemlos geklappt.Dass roch auch nach p2p nur das extrahieren ist es wass bei mir net geklapot hatt.Ich hatte diethylether (startpilot)
Und Tetrahydrofuran benutzt,leider hab ich ess nicht geschafft dass eisenacetat loszuwerden.
Zur Zinnchlorid synthese kann ich erst ende der woche was sagen da ich erst heute morgen meine benzaldehyd,nitroethan und butylamin lösung auf die heizung gestellt habe.
Nitroethan lösungsmittel gab es glaub ich nur früher mal.Ich weiß dass es einen Lösungsmittelkleber und Brush conditioner von Mia Secret aus Nitroethan gibt
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#12
Wie kann es sein, dass das Eisenacetat im Produkt verblieb? Das ist in Diethylether unlöslich
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#13
KUMPEL HAT HD BEKOMMEN WEIL ER SICH "VERDÄCHTIGE" CHEMS GEKAUFT HAT.


Passt verdammt auf UND KAUFT NICHT BEI EBAY. Sein ominöser polnischer Händler wurde hochgenommen und die Bullen haben sein gesamtes Labor beschlagnahmt. Es war pures Glück dass er erst am nächsten Tag die Synthese ansetzen wollte. Ich habe ihm nen Anwalt besorgt der sollte das richten weil er sein Haus grob hd-gesichert hat. Also kein ChemVV-Chems im Haus usw. .

Der Typ war ne Privatperson und hat sehr wenige Leute (10-15 Stück) davon vielleicht 2 in DE beliefert. Passt verfickt noch mal auf.

Er hat sich P2NP und Methylamin gekauft, also nicht auf solche Ideen kommen!! Am besten an ne gehackte Packstation senden. Die Kosten für Anwalt, eventuelle Schäden durch Jobverlust etc. wiegen schwerer als sich mal für nen Fuffi so nen Teil im DW zu kaufen.
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#14
Wann hatte der ungefähr bestellt?

@neopunk
Ich hätte die lösung einfach mal durch ne fritte gfiltern sollen .
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#15
Sucht mal in ebay ^^ Das Angebot steht immer noch ^^
Einigkeit und Recht und Freiheit
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