Create an account


Themabewertung:
  • 4 Bewertung(en) - 2.75 im Durchschnitt
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
P2P Synthesen- Sammlung und andere auf Deutsch

#76
habe den text überflogen und ich meine derjenige benutzt das HCl salz und NaOH
is auch nicht so verschwenderisch. Beim einleiten von aminen in alkhoholische lösungen habe ich schlechte erfahrungen
Zitieren

#77
(16.05.2018, 06:00 AM)Staatsschutz schrieb: Wie macht ihr eigentlich eure Methylamin lösung? Durch einleiten vom gas oder gebt ihr in euer Lösungsmittel direkt dass hcl mit naoh?

Ich würde eine Ethanol / NaOH Mischung machen und dort mein Methylamin HCL und PNP drin lösen :-)

Ich finde aber die alles entschiedene Frage ist, wie ich ausschließen kann  kann in meinem Endprodukt keine Hg-Salz enthalten ist ?
Zitieren

#78
Am besten machse ne Wasserdampf destillation!!
Nimm hgcl2 und net hgno3,

Ne Isomertrennung solltest du am besten auch machen da dass L-meth nur eklige Nebenwirkungen hervorruft .
Zitieren

#79
(16.05.2018, 09:06 PM)Staatsschutz schrieb: Am besten machse ne Wasserdampf destillation!!
Nimm hgcl2 und net hgno3,

Ne Isomertrennung solltest du am besten auch machen da dass L-meth nur eklige Nebenwirkungen  hervorruft .

Ich denke ich werde nach dem aktivieren des Aluminiums dieses gründlich mit Wasser abspülen und mit dem Heiss-Föhn schnell trocknen bevor ich es einsetze.

Seid Contergan wissen wir ja  was für Nebenwirkungen bei den falschen Isomeren enstehen können.
Die frage ist wie machen Sachen ??  --> Elektrophorese  mit anschließender Überprüfung am HPLC oder Massenspektrometer  ?? LOL
Zitieren

#80
weinsäure!!!
Am besten bildest du das Imin Kurz davor in ner glasflasche und kühlst die im Eisbad bis das amalgam fertig ist.Zum amalgam gibst du etwas Wasser da die reaktion sonst nicht läuft und kippst dann das imin dazu
Zitieren

#81
Danke für die Info, hatte ich genau so geplant. Ich leg das PNP mit dem Methanol/NaOH über Nacht ins Eisfach.
Eine Aluschüssel mit Salzwasser und jede menge Eiswürfel wird vorbereitet und mein Kolben den ich aus dem Eisfach hole kommt da rein.
Dann füge ich das Methylamin Hcl ein und beginne mein aktiviertes Aluminium langsam hinzu zugeben. Dabei achte ich darauf das die Reaktion nicht über 5C° steigt.
Zitieren

#82
wen du dass methylamin hcl hinzufügst bildet sich auch noch natriumchlorid!!
Ich würde in einer kleinen glasflasche zuerst Methanol Naoh und dein hcl reintuhen und die Flasche 20 min schütteln dann die flasche in ein eisbad stellen 20 minuten warten und anschließend die klare Schicht mit ner spritze abziehen und in eine 2 glasflasche einfüllen.
Zitieren

#83
(17.05.2018, 12:29 AM)Staatsschutz schrieb: wen du dass methylamin hcl hinzufügst bildet sich auch noch natriumchlorid!!
Ich würde in einer kleinen glasflasche zuerst Methanol Naoh und dein hcl reintuhen und die Flasche 20 min schütteln dann die flasche in ein eisbad stellen 20 minuten warten und anschließend die klare Schicht mit ner spritze abziehen und in eine 2 glasflasche einfüllen.

Was geschieht denn mit der klaren Schicht ? Wird sie später mit hin zugegeben ?

Aaaaa ich glaub ich verstehe, ich nehme die klare schicht für meine Reaktion da dort das Methylamin vollständig in Lösung gegangen ist -->

 Lieg ich soweit richtig ? Fettes DANKE für den Support  Big Grin
Zitieren

#84
(15.05.2018, 06:02 AM)MösenKurt schrieb:
(15.05.2018, 05:45 AM)Vinzenz130 schrieb: 2 Al + 3 Hg2+ + 6 H2O → 2 Al(OH)3 + 6 H+ + 2 Hg

Hg + Al → Hg·Al
2 Hg·Al + 6 C2H5OH → 2 Al(OC2H5)3 + 2 Hg + 3 H2
Al(OC2H5)3 + 3 H2O → Al(OH)3 + 3 C2H5OH

Das ist die Reaktion runtergebrochen nach meiner Kenntnis, also denke ich mir, wenn zu viel Wasser das Gleichgewicht wieder auf die Seite des Amins schiebt, kann ich das Wasser, was das Ethanolat wieder zersetzt ja spaeter hinzu geben. Allerdings is mir grade beim Tippen die Idee gekommen, dass so lange in dem Scheidetrichter, wo die Kondensation zum Imin stattfindet kein Wasser vorhanden ist, ist das ja egal was im eigentlichen Reaktionskolben ist solange da Wasserstoff produziert wird (also auch mit Wasser).

Also ist die Frage ob, wenn ich die Lsg in den Kolben, welcher grade mittels WASSER und activiertem Al H2 produziert, tropfe (also Lsg aus Imin, ethanol und etwas MeNH2), ob dieser Tropfen dann eher reduziert wird oder sich wieder das Amin und Keton bildet.... :/

Kann mir jemand folgen??? Big Grin

Der Wasserstoff wird ja für die Reduktion vom Imin benötigt. also sollte beim Zutropfen vorhanden sein.

Bei der Kondensation wird Wasser abgespalten, die Mengen sind allerdings sehr gering als
bei einem mol P2P + einem mol Meamin entstehen 18ml H2O. Das sollte aber aufgrund
der geringen Menge weniger stören. Zu Beginn der Kondensation, können die Edukte trocken
hinzugegeben werden.

Immer dran denken, das Methylamin in 4 bis 5 fach molaren Überschuss zu geben.

Das Imin selber, ist relativ stabil und sollte sich nicht einfach so durch Wasser zersetzen,
nur die Reaktion, so wie ich es verstehe, ist eine Gleichgewichtsreaktion. Ich gehe davon aus,
dass das was zugetropft wird, zum Großteil redzuziert wird.

Wenn ich mir deine Gleichungen Ansehe, ist halt die Frage ob der Wasserstoff ausreichend für die
Reduktion ist... mehr H2 ist imho besser um die Reduktion vollständig ablaufen zu lassen.

Am besten ist immer noch Katalytische Hiedrierung auch wenn die Reduktive Aminierung recht
gut funktioniert, auch mit hohen Ausebuten und wenig Nebenprodukt.

Greets

also ich denke 4-5 molarer Ueberschuss is overkill. bei allen anleitungen auf erowid wurde immer mit 2-2.5, nie mehr als mit 3molarem gearbeitet.

Und wasserstoff-produktion, also das so vllt mit 1.5-2 molarem also was jz das aluminium angeht. das wasser wird ja eh genug da sein, da es gleichzeitig als LoeMi wirkt.
Zitieren

#85
(17.05.2018, 01:42 AM)Vinzenz130 schrieb:
(15.05.2018, 06:02 AM)MösenKurt schrieb: Der Wasserstoff wird ja für die Reduktion vom Imin benötigt. also sollte beim Zutropfen vorhanden sein.

Bei der Kondensation wird Wasser abgespalten, die Mengen sind allerdings sehr gering als
bei einem mol P2P + einem mol Meamin entstehen 18ml H2O. Das sollte aber aufgrund
der geringen Menge weniger stören. Zu Beginn der Kondensation, können die Edukte trocken
hinzugegeben werden.

Immer dran denken, das Methylamin in 4 bis 5 fach molaren Überschuss zu geben.

Das Imin selber, ist relativ stabil und sollte sich nicht einfach so durch Wasser zersetzen,
nur die Reaktion, so wie ich es verstehe, ist eine Gleichgewichtsreaktion. Ich gehe davon aus,
dass das was zugetropft wird, zum Großteil redzuziert wird.

Wenn ich mir deine Gleichungen Ansehe, ist halt die Frage ob der Wasserstoff ausreichend für die
Reduktion ist... mehr H2 ist imho besser um die Reduktion vollständig ablaufen zu lassen.

Am besten ist immer noch Katalytische Hiedrierung auch wenn die Reduktive Aminierung recht
gut funktioniert, auch mit hohen Ausebuten und wenig Nebenprodukt.

Greets

also ich denke 4-5 molarer Ueberschuss is overkill. bei allen anleitungen auf erowid wurde immer mit 2-2.5, nie mehr als mit 3molarem gearbeitet.

Und wasserstoff-produktion, also das so vllt mit 1.5-2 molarem also was jz das aluminium angeht. das wasser wird ja eh genug da sein, da es gleichzeitig als LoeMi wirkt.

Das Wasser dient nicht als Lömi, sondern zusätzlich zur H2 produktion, du hast es doch selbst in deinen Gleichungen
gezeigt.

Ja stimmt, es wird immer 2 bis 3 molarer überschuss angegeben, habe das selber immer so gemacht um
sicher zu gehen und den Verlust bei der Reduktion, in dem Fall das es zu heiß wird, zu kompensieren. Wink
Wenn man gut kühlt, sollten 2,5 molarer excess reichen und die rkt darf ohnehin nicht zu heiß werden.

Zuviel Wasser begünstigt auch die Bildung von Nebenprodukten...

Characterization of Route Specific Impurities Found in Methamphetamine schrieb:In a further practical amendment, more complete removal of
water from the generated amalgam would drive the ketone-to-imine equilibrium toward imine formation
and, ultimately, lead to reduced levels of the alcohol byproduct, which results from reduction of the
starting ketone.

Allerdings wird bei denen die Iminkondensation nicht vorher gemacht.

Aber was mich an dieser Stelle auch interessieren würde ist, liefert das Al/Hg mit Ethanol oder anderen Alkoholen
wirklich H2, da bin ich skeptisch! Ich konnte von aktivierten Al/Hg keine Reaktion mit Alkohol feststellen.

Kann mir das bitte jemand bestättigen oder wiederlegen?

osnium schrieb:4 . H 2 O :
The EtOH I used already contained maybe 5% water. The MeNH2 used was usually 40% aq. soln, so there's more from
this source. This is all the water the reaction needs. Don't add extra water like Shulgin. It is not necessary, even when
you use higher percentage alcohols, like 99% IPA. H2O is needed in this reaction. Although Al can also dissolve in
alcohols, the formation of Al2O3/Al(OH)3 seems to be much more exothermic, which probably (?) helps the reaction
(don't ask). An experiment using abs. EtOH and NH3 gas in huge excess yielded absolutely nothing.


Osmium schreibt, das die Reaktion etwas Wasser benötigt. Aber wenn EthOH Alu löst, dann müssten
deine Gleichungen richtig sein... also Alk+Al/Hg -> Aluminiumoxid + Hg + H2

???
Zitieren

#86
Ein bisschen Wasser wird auf jeden Fall benötigt um zu reduzieren.Dass Imin sollte man Wasserfrei bilden.
Zitieren

#87
(17.05.2018, 02:49 PM)Staatsschutz schrieb: Ein bisschen Wasser wird auf jeden Fall benötigt um zu  reduzieren.Dass Imin sollte man Wasserfrei bilden.

Danke für den Tipp hat super funktioniert. 
Fürs nächste mal wollte ich aber Lithiumaluminiumhydrid als reduktiosmittel nehmen, meinst du das geht auch so gut ?


Angehängte Dateien Thumbnail(s)
           
Zitieren

#88
LAH ist ein sehr heftiges Reagenz, das man nicht nutzen sollte, wenn es auch anders geht. Für die Iminreduktion reicht das deutlich leichter zu handhabende NaBH4
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
Zitieren

#89
(18.05.2018, 10:42 AM)Neopunk schrieb: LAH ist ein sehr heftiges Reagenz, das man nicht nutzen sollte, wenn es auch anders geht. Für die Iminreduktion reicht das deutlich leichter zu handhabende NaBH4



Meinst du das hier?  Siehe Bild



Ich hab von ne´m befreundeten Hacker ne Anleitung zu elektrolytischen Reduktion bekommen. Ich hab die Elektrolysezelle bereits gebaut und blanco getestet --> funzt gut !

Ich warte nur auf den ersten des Monats um mir das Nitroethan zu kaufen.
Diese Reduktion ist für P2NP zu Amphetaminsulfat mittels ein paar auf dem Schrottplatz erhältlichen Sachen. 

Falls sich hier jemand bereit erklärt die Reduktion mittels Elektrolysezelle zu machen und zu veröffentlichen poste ich sie vorher ansonsten poste ich sie erst wenn ich sie gemacht habe ;-)

Beste grüsse an die coolen Leutz hier im Board !!


Angehängte Dateien Thumbnail(s)
   
Zitieren

#90
besorg dir am besten noch d-Weinsäure und mach ne Isomertrennung.Wenn du viel kochst lohnt es sich das dass das l-meth aufzuheben und wieder zu p2p umzusetzen
Zitieren



Gehe zu:


Benutzer, die gerade dieses Thema anschauen:
1 Gast/Gäste

Forum software by © MyBB Theme © iAndrew 2016