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P2P Synthesen- Sammlung und andere auf Deutsch

#61
(04.05.2018, 05:53 AM)Staatsschutz schrieb: Kennt einer von euch nen weg um Methylimin herzustellen?Und wie ist die haltbarkeit vom methylimin!

Meinst du Methylamin oder das Intermediat?

falls zweiteres, würde ich in trocknem kondensieren lassen, sprich Methylamin in Ethnaol oder Iso Lösen und
mit P2P kondensieren lassen, das alles unter feuchtigkeitsausschluss...

Kondensationreaktionen sind Gleichgewichtsreaktionen und finden unter Wasserabspaltung statt, man
kann auch Toluol verwenden und ggf. ein geeignetes Trockenmittel aber das ist meist nicht zwingend notwendig
wenn man der Rkt etwas Zeit lässt.

Unter Druck begünstigst du das Gleichgewicht auf die Seite des Imin Intermediats und bei gleichzeitiger Hydrierung
damit auch zum Produkt.

MFG

MK
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#62
Nene, gemeint ist Acetaldehyd N-methylimin, welches einer Grignard mit Benzylmagnesiumchlorid unterworfen, Methylamphetamin ergibt.

Bei der Synthese gibt es jedoch ein Problem: Niedermolekulare Imine neigen zur Polymerisation. Die Bildung des Imins muss folglich:

1. Schnell erfolgen (eine Minute Rühren sollte eigentlich reichen, die kleinen Moleküle reagieren schnell)

2. Unter Wasserabscheidung erfolgen (Molsiebe sollten sich gut eignen)

3. Gekühlt von statten gehen. Eisbad ist vielleicht übertrieben, aber die Temperatur sollte 0-5°C (habs nicht mehr genau im Kopf, muss man ausprobieren) nicht überschreiten.

Am besten also leitet man Methylamingas in eine kleine Menge Lösungsmittel, titriert den entsprechenden Gehalt, kühlt die Lösung herunter und gibt es äquimolar mit (ebenfalls gekühltem) Acetaldehyd in ein Becherglas, in dem sich Molsieb befindet. Das dann kurz unter Schwenken oder Rühren reagieren lassen und schnell in einen Tropftrichter füllen und den in die vorher vorbereitete Reaktionsapparatur, die bereits das gebildete Benzylmagnesiumchlorid enthält, stecken. Zugabe dann über eine habe Stunde verteilt, so dass die Reaktionsmischung nicht unbedingt anfängt zu sieden, sonst polymerisiert das Imin, bevor es reagieren kann.
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#63
@Neopunk
Genau dass meinte ich.danke


Ich hab die Meth Synthese über methylamin bis jetzt immer mit methanol durchgeführt.Denkt ihr dass dass vergällungsmittel im Spiritus die Reaktion stark beeinflusst?Normalerweise löst sich ja in Ethanol 33% Methylamin.Ich hab aber dass gefühl dass sich da viel weniger drinnen löst[Ich lass natronlauge mit nem Tropfrichter auf das hcl tropfen und leite dass gas dann solange in den Spiritus bis es anfängt aus dem Vakuumvorstoss zu stinken]
ps Meine Wagge ist schrott
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#64
(06.05.2018, 12:25 PM)Staatsschutz schrieb: @Neopunk
Genau dass meinte ich.danke


Ich hab die Meth Synthese über methylamin bis jetzt immer mit  methanol durchgeführt.Denkt ihr dass dass vergällungsmittel im Spiritus die Reaktion stark beeinflusst?Normalerweise löst sich ja in Ethanol 33% Methylamin.Ich hab aber dass gefühl dass sich da viel weniger drinnen löst[Ich lass natronlauge mit nem Tropfrichter auf das hcl tropfen und leite dass gas dann solange in den Spiritus bis es anfängt aus dem Vakuumvorstoss zu stinken]
ps Meine Wagge ist schrott

Hä, wenn du P2P + Meamin reduktiv aminierst, habe ich dazu etwas geschrieben, Neopunk
schrieb über Methylimine, welches wohl für den Grignard gedacht ist und ebenfalls Meth liefert.

MEK als vergällungsmittel kann ebenfalls mit Meamin kondensieren, da es ein Keton ist.
Du kannst auch ISO verwenden, geht genauso und imme möglichst trocken arbeiten,
dann hast du mehr Ausbeute.

Ich würde sogar vor der eigentlichen Reduktion kondensieren lassen, um die Ausbeute
etwas zu erhöhen. Einfach das Intermediat (Imin) zum Al/Hg zutropfen lassen.

Für die Reduktion benötigt man kleine Mengen Wasser, für die H2 Entwicklung, dieses
wirkt sich aber negativ auf die Meth Ausbeute und Reinheit aus, da mehr Nebenprodukt
entsteht. Kann jetzt keine Quelle dafür nennen, müsste ich raus suchen.


Wenn du eine Alkoholische Meamin Lsg herstellst, den Alk sehr gut Kühlen, je kälter
das Lömi des do mehr Gas kann darin gelöst werden.

Und du musst mehr einleiten, weil beim Einleiten Verluste entstehen können, immer
abwiegen, vorher und nacher und die Differenz ergibt das gelöste Gas!

Dann kannst du, wenn du das weißt, auch besser mit den Mengen rechnen und
das du an Methylamin einen größeren Molaren Überschuss einstzen solltest, muss
hier ja wohl nicht gesagt werden. Wink


MFG

MK
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#65
Dass methylimin kann man besser transportieren da es net verboten ist.

Ich hab zum glück noch Isopropanol gefunden.Methylamin ist so billig und ich hab nen guten abzug dass ich da einfach so lange methylamin reingeleitet hab bis sich nichts mehr drinnen lösen konnte.Normalerweise löse ich Natriumhydroxid in methanol auf und füge dann dass methylamin hcl hinzu
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#66
Das Imin kann man NICHT besser transportieren! Hab ich doch oben geschrieben: Das polymerisiert recht flott. Mal lieber richtig lesen, bevor man herumspekuliert und das sogar noch als Tatsache darstellt.
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#67
@neopunk
Ich meinte natürlich dass ich dachte das man das methylimin besser transportieren könnte.Ich hatte deinen beitrag schon direkt verstanden.
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#68
(06.05.2018, 01:13 PM)MösenKurt schrieb:
(06.05.2018, 12:25 PM)Staatsschutz schrieb: @Neopunk
Genau dass meinte ich.danke


Ich hab die Meth Synthese über methylamin bis jetzt immer mit  methanol durchgeführt.Denkt ihr dass dass vergällungsmittel im Spiritus die Reaktion stark beeinflusst?Normalerweise löst sich ja in Ethanol 33% Methylamin.Ich hab aber dass gefühl dass sich da viel weniger drinnen löst[Ich lass natronlauge mit nem Tropfrichter auf das hcl tropfen und leite dass gas dann solange in den Spiritus bis es anfängt aus dem Vakuumvorstoss zu stinken]
ps Meine Wagge ist schrott

Hä, wenn du P2P + Meamin reduktiv aminierst, habe ich dazu etwas geschrieben, Neopunk
schrieb über Methylimine, welches wohl für den Grignard gedacht ist und ebenfalls Meth liefert.

MEK als vergällungsmittel kann ebenfalls mit Meamin kondensieren, da es ein Keton ist.
Du kannst auch ISO verwenden, geht genauso und imme möglichst trocken arbeiten,
dann hast du mehr Ausbeute.

Ich würde sogar vor der eigentlichen Reduktion kondensieren lassen, um die Ausbeute
etwas zu erhöhen. Einfach das Intermediat (Imin) zum Al/Hg zutropfen lassen.

Für die Reduktion benötigt man kleine Mengen Wasser, für die H2 Entwicklung, dieses
wirkt sich aber negativ auf die Meth Ausbeute und Reinheit aus, da mehr Nebenprodukt
entsteht. Kann jetzt keine Quelle dafür nennen, müsste ich raus suchen.


Wenn du eine Alkoholische Meamin Lsg herstellst, den Alk sehr gut Kühlen, je kälter
das Lömi des do mehr Gas kann darin gelöst werden.

Und du musst mehr einleiten, weil beim Einleiten Verluste entstehen können, immer
abwiegen, vorher und nacher und die Differenz ergibt das gelöste Gas!

Dann kannst du, wenn du das weißt, auch besser mit den Mengen rechnen und
das du an Methylamin einen größeren Molaren Überschuss einstzen solltest, muss
hier ja wohl nicht gesagt werden. Wink


MFG

MK


Das ganze müsste auch hiermit gehen als Reduktionsmittel, oder täusche ich mich da ??
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#69
da täuscht du dich
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#70
(06.05.2018, 01:13 PM)MösenKurt schrieb: Ich würde sogar vor der eigentlichen Reduktion kondensieren lassen, um die Ausbeute
etwas zu erhöhen. Einfach das Intermediat (Imin) zum Al/Hg zutropfen lassen.

Für die Reduktion benötigt man kleine Mengen Wasser, für die H2 Entwicklung, dieses
wirkt sich aber negativ auf die Meth Ausbeute und Reinheit aus, da mehr Nebenprodukt
entsteht. Kann jetzt keine Quelle dafür nennen, müsste ich raus suchen.


Wenn du eine Alkoholische Meamin Lsg herstellst, den Alk sehr gut Kühlen, je kälter
das Lömi des do mehr Gas kann darin gelöst werden.

Und du musst mehr einleiten, weil beim Einleiten Verluste entstehen können, immer
abwiegen, vorher und nacher und die Differenz ergibt das gelöste Gas!

Dann kannst du, wenn du das weißt, auch besser mit den Mengen rechnen und
das du an Methylamin einen größeren Molaren Überschuss einstzen solltest, muss
hier ja wohl nicht gesagt werden. Wink


MFG

MK

Willst du sagen, dass es sich lohnt P2P and Methylamin vorher schon einmal mit einander zu reagieren lassen? Den Gedanke hatte ich auch schon, aber unter welchen Bedingungen? Wie lange? Temp.? GGreaktion mit Wasserbildung -> Trocknungsmittel wie Silica Gel oder so koennte vllt helfen?

Und das Wasser brauch man ja nicht sofort? Meine idee war es komplett versuchen ohne Wasser zu arbeiten. Dann wuerde theoretisch Aluminium ethanolat ueberbleiben, welches dann nach der Reduktion vorsichtig unter wasser zugabe in Al(OH)3 und ethanol zersetzt. Natuerlich alles vorrausgesetzt man arbeitet mit ethanol als loemi
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#71
Ich denke ne halbe Stunde lang im für die Synthese genutzten Tropftrichter stehen lassen sollte reichen.
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#72
Ja, wie Neopunk sagt, einfach im Tropftrichter reagieren lassen und zum Al/Hg zutropfen lassen,
nur die Kondensation (Imin Bildung) sollte trocken sein, Trockenmittel brauchst du nicht unbedingt,
absobiert dir wahrscheinlich eh nr dein Meaim weg...

Aber für die Reduktion brauchst du schon geringe Mengen Wasser, da Al/Hg + H2O -> H2 liefert.

Ob es ohne Wasser funktioniert, bin ich mir nicht ganz sicher, um ehrlich zu sein...

Du kannst auch H2 über eine externe Quelle zuführen, ich werde das mal testen und berichten. Smile

Grüße

MK
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#73
2 Al + 3 Hg2+ + 6 H2O → 2 Al(OH)3 + 6 H+ + 2 Hg

Hg + Al → Hg·Al
2 Hg·Al + 6 C2H5OH → 2 Al(OC2H5)3 + 2 Hg + 3 H2
Al(OC2H5)3 + 3 H2O → Al(OH)3 + 3 C2H5OH

Das ist die Reaktion runtergebrochen nach meiner Kenntnis, also denke ich mir, wenn zu viel Wasser das Gleichgewicht wieder auf die Seite des Amins schiebt, kann ich das Wasser, was das Ethanolat wieder zersetzt ja spaeter hinzu geben. Allerdings is mir grade beim Tippen die Idee gekommen, dass so lange in dem Scheidetrichter, wo die Kondensation zum Imin stattfindet kein Wasser vorhanden ist, ist das ja egal was im eigentlichen Reaktionskolben ist solange da Wasserstoff produziert wird (also auch mit Wasser).

Also ist die Frage ob, wenn ich die Lsg in den Kolben, welcher grade mittels WASSER und activiertem Al H2 produziert, tropfe (also Lsg aus Imin, ethanol und etwas MeNH2), ob dieser Tropfen dann eher reduziert wird oder sich wieder das Amin und Keton bildet.... :/

Kann mir jemand folgen??? Big Grin
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#74
(15.05.2018, 05:45 AM)Vinzenz130 schrieb: 2 Al + 3 Hg2+ + 6 H2O → 2 Al(OH)3 + 6 H+ + 2 Hg

Hg + Al → Hg·Al
2 Hg·Al + 6 C2H5OH → 2 Al(OC2H5)3 + 2 Hg + 3 H2
Al(OC2H5)3 + 3 H2O → Al(OH)3 + 3 C2H5OH

Das ist die Reaktion runtergebrochen nach meiner Kenntnis, also denke ich mir, wenn zu viel Wasser das Gleichgewicht wieder auf die Seite des Amins schiebt, kann ich das Wasser, was das Ethanolat wieder zersetzt ja spaeter hinzu geben. Allerdings is mir grade beim Tippen die Idee gekommen, dass so lange in dem Scheidetrichter, wo die Kondensation zum Imin stattfindet kein Wasser vorhanden ist, ist das ja egal was im eigentlichen Reaktionskolben ist solange da Wasserstoff produziert wird (also auch mit Wasser).

Also ist die Frage ob, wenn ich die Lsg in den Kolben, welcher grade mittels WASSER und activiertem Al H2 produziert, tropfe (also Lsg aus Imin, ethanol und etwas MeNH2), ob dieser Tropfen dann eher reduziert wird oder sich wieder das Amin und Keton bildet.... :/

Kann mir jemand folgen??? Big Grin

Der Wasserstoff wird ja für die Reduktion vom Imin benötigt. also sollte beim Zutropfen vorhanden sein.

Bei der Kondensation wird Wasser abgespalten, die Mengen sind allerdings sehr gering als
bei einem mol P2P + einem mol Meamin entstehen 18ml H2O. Das sollte aber aufgrund
der geringen Menge weniger stören. Zu Beginn der Kondensation, können die Edukte trocken
hinzugegeben werden.

Immer dran denken, das Methylamin in 4 bis 5 fach molaren Überschuss zu geben.

Das Imin selber, ist relativ stabil und sollte sich nicht einfach so durch Wasser zersetzen,
nur die Reaktion, so wie ich es verstehe, ist eine Gleichgewichtsreaktion. Ich gehe davon aus,
dass das was zugetropft wird, zum Großteil redzuziert wird.

Wenn ich mir deine Gleichungen Ansehe, ist halt die Frage ob der Wasserstoff ausreichend für die
Reduktion ist... mehr H2 ist imho besser um die Reduktion vollständig ablaufen zu lassen.

Am besten ist immer noch Katalytische Hiedrierung auch wenn die Reduktive Aminierung recht
gut funktioniert, auch mit hohen Ausebuten und wenig Nebenprodukt.

Greets
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#75
Wie macht ihr eigentlich eure Methylamin lösung? Durch einleiten vom gas oder gebt ihr in euer Lösungsmittel direkt dass hcl mit naoh?
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