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P2P Synthesen- Sammlung und andere auf Deutsch

#46
Hi,

danke für die Quelle!

WO hast du das gefunden? Kann man da alle Ausgaben einsehen?

Den Streit kannte ich schon, einiges scheint mir aber auch arg auf Zwang herangezogen zu sein so ist z. Bsp. die Wirksamkeit versch. Wasserstrahlpumpen bekannt, dann kommt noch das mit der Wasser-Temperatur dazu und auch schrieb der Onkel es sei schwer eine ordentliche Pumpe zu finden und so lassen sich doch etliche Vorwürfe relativieren, andere sind auch wieder völlig aus einem Mißverständnis, einer Fehlinterpretation heraus entstanden, wieder andere sind schlicht berechtigt.


An die die aktuell die destruktive Ketongewinnung aus PAA vorhaben: der Weg den der Onkel ("Secrets of...." Vol. 8, da ab S. 17) ebenso aus der Literatur zitiert, der ist ganz interessant weil KEINE CALCIUMSALZE VORAB gebildet werden müssen, es wird lediglich ein Brei aus Eisessig, PAA und Ca(OH)2 der Destillation unterworfen.
Er schreibt er wissen nicht ob es funktioniert, habe es nicht ausprobiert, wolle aber verdammt sein wenn nicht....

Wenn es ginge wäre das schon eine arge Vereinfachung und man hat nicht das dann Überflüssige Gepansche mit der PAA bei der Salzbildung am Hals.

Kleine Ansätze kann man auch in sowas

https://de.wikipedia.org/wiki/Messkolben

testweise destillieren wenn das Kölbchen auf der Seite liegt!

Grüße!
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#47
(06.03.2018, 05:59 PM)pumpenclumper schrieb: An die die aktuell die destruktive Ketongewinnung aus PAA vorhaben: der Weg den der Onkel ("Secrets of...." Vol. 8, da ab S. 17) ebenso aus der Literatur zitiert, der ist ganz interessant weil KEINE CALCIUMSALZE VORAB gebildet werden müssen, es wird lediglich ein Brei aus Eisessig, PAA und Ca(OH)2 der Destillation unterworfen.
Er schreibt er wissen nicht ob es funktioniert, habe es nicht ausprobiert, wolle aber verdammt sein wenn nicht....

Wenn es ginge wäre das schon eine arge Vereinfachung und man hat nicht das dann Überflüssige Gepansche mit der PAA bei der Salzbildung am Hals.

Haha, das sich über das rumgepansche bei der Salzbildung noch andere aufregen
freut mich gerade zu lesen, nicht aus Schadenfreude sondern weil ich schon dachte
ich wäre zu doof dafür.

Meistens habe ich es dann noch feucht in den Kolben über nen Trichter in den
Kolben gefüllt aber auf die Idee, dass man das alles insitu machen könnte bin ich
nicht gekommen.

Die Yields waren meistens nicht der Rede wert, auf die 59% wie in dem Paper das
du bestimmt auch gelesen hattest, bin ich nicht gekommen. Wenn man CO2 einleitet,
kann man den Ketomix schneller durchprügeln aber man braucht dann schon eine
extrem großzügige Kühlung, mein Dimroth hat das nicht weggepackt.

Naja, auch wenn PAA eigentlich ne schöne Substanz ist, rel. ungiftig, einfach und
auf vielen Route darstellbar ist, liefert die Keton Synthese über PAA meiner Meinung
nach zu geringe Ausbeuten.

Hinzu kommt, wie schon erwähnt die Salzbildung und das rumgepansche, die Insitu
Methode müsste man einfach mal testen ob diese zielführend ist?


Die Aufreinigung durch Vakuumdestillation ist sowieso unabdingbar, vorallem wenn
man das höher siedende Keton weg haben möchte.
Hatte mein Endprodukt als Hydrochlorid mal Analysieren lassen, kamm damals auf
eine Reinheit von ca 96%, wobei die Freebase ebenfalls vakuumdestilliert wurde.

Ich bin eh dafür, die Keton Synthese über eine andere Route darzustellen,
zB. bietet die Route über das Nitril eine möglichkeit. Palanin wäre eine option
die Salze für die Kolbe-Nitril Synthese zu umgehen, wäre zwar OTC und rel.
ungiftig hat aber so wie ich es verstanden habe einen Nachteil. Man
müsste ziemlich hochskalieren, weil das Molekülgewicht geringer wird.
Ich hasse es, wenn man ein Edukt  zum Produkt hin leichter wird.^^



Ach und noch etwas, Leute passt mal auf was ihr hier teilweise schreibt, die Behörden
lesen schließlich mit, zB.: kann man die Carbonsäure als PAA schreiben und bei Keton
wissen wir auch bescheid was gemeint ist, klingt aber erstmal harmloser. Das
sollte wie mit den Quellen gehandhabt werden, cryptischer auch wenn man
sichs denken kann... Ich hoffe ihr wisst was ich damit meine. So zum Beispiel
weiß jeder der Ahnung hat, was ne Esterspaltung ist, da müssen wir die Edukte
nicht noch explizit benennen.

Macht echt Spaß hier zu lesen, scheinen hier einige wirklich Ahnung zu haben.

Also dann, in diesem Sinne... Beste Grüße
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#48
Hallo,

zum Gepansche:

ICH spreche ja nicht aus Erfahrung, bin nur ein Mensch der sich gern unnötige? Zwischenschritte spart und ansonsten ist es nur eine Vermutung weil alle so abwertend von der Salzbildung schreiben.

Nochmal bei Fester nachgesehen ist es angeblich nur ein Mischen und anschließendes unter Rühren Stehenlassen einer alkoholischen Lösung von PAA der man CaOH zusetzt, dabei würde es schon warm genug und die Reaktion würde ablaufen....nach eine Stünde könne man den Niederschlag, das Ca-Salz abnutschen od. eben dekantieren, waschen und gut!

Warum CaOH und noch CaO verwendet wird? Ich dachte immer CaO hätte den höheren pH, würde besser reagieren, schlecht löslich sind ja eh beide.

In situ wär wirklich 'ne Option....aber nochmal: er hat keine Ahnung ob es wirklich klappt, gibt es an der Stelle sogar zu.

Das ganze ist abgesehen vom chemischen ja auch ein konstruktives Problem und da ist er mit dem Vorschlag von Metallgefäßen wohl auf dem richtigen Weg....wenn ich mir aber seinen "Condeser", ein aus dem Reaktionsgefäß reichendes Cu-Rohr ohne konkrete Längenangabe und ohne Kühlmantel, ansehe, dann wird klar, dass er die Reaktion auch nie durchgeführt hat.

Die Dokumente zu den -kälter ablaufenden- Bleikochungen weisen auch immer auf das Problem mit der genügenden Kühlung hin, das ist bei der Ca oder der nirgends dokumentierten Ba-Variante nur noch schwieriger weil die ja heißer ablaufen, was dein Problem mit dem Dimroth-Kühler, Kurt, ja nochmal gut belegt!

Mir würde ja ein Reaktionsgefäß bestehend aus zwei dieser V2A Servierwannen

https://picclick.de/Koncis-Ikea-Ofenform...id=1&pid=1

vorschweben. Sie werden aufeinander geschraubt, zw. ihre Ränder die gut als Flansch dienen kommt eine Dichtung...bei der Ketonabführung mittels Cu-Kapillarröhrchen kann man ja bleiben aber wahrscheinlich muss das ? lang und dabei immer noch gewendelt und in Wasser liegend ausgeführt werden?!

CO2-Spülung ist besser kontrollierbar als Vakuum über dessen Notwendigkeit und stärke ja nun genug Kontroversen geführt werden.


Palanin...hehe, "Ich hasse es, wenn man ein Edukt zum Produkt hin leichter wird"

;-)

SOOO schlimm ist es nicht, hive sagt so von 1000g um 800 nitril, davon 2/3 PAA...davon hälfte Ketongemisch, vom Gemisch 2/3 gewünschtes Keton od. hättest du mit dem Nitril was anderes vor?

Grignard und so wirkt schon verlockend aber viele wagen sich nicht ran, und das hier ist ja eh nur Theorie.

Ich finde eigentl. den besten Weg, von der Ungiftigkeit der Edukte, von ihrer Verfügbarkeit her (immer noch) von den Ausbeuten den notwendigen Geräten und der Machbarkeit für den autodidakten Anfänger ist Nitropropen a la Heizung (ohne Lösungsmittel) mit anschl. Sn(2)Cl Reduktion.

Naja, würd' gern mal wissen was der Typ der sich unter "Vom Kinderdealer zum Millionär" vorgestellt hat zu dem Komplex sagt aber der sagt irgendwie garnix mehr?!

Grüße!
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#49
Hi

(16.03.2018, 06:18 PM)pumpenclumper schrieb: Das ganze ist abgesehen vom chemischen ja auch ein konstruktives Problem und da ist er mit dem Vorschlag von Metallgefäßen wohl auf dem richtigen Weg....wenn ich mir aber seinen "Condeser", ein aus dem Reaktionsgefäß reichendes Cu-Rohr ohne konkrete Längenangabe und ohne Kühlmantel, ansehe, dann wird klar, dass er die Reaktion auch nie durchgeführt hat.

Glaube auch, dass das mit dem Cu-Rohr nichts gescheites werden kann.


(16.03.2018, 06:18 PM)pumpenclumper schrieb: Die Dokumente zu den -kälter ablaufenden- Bleikochungen weisen auch immer auf das Problem mit der genügenden Kühlung hin, das ist bei der Ca oder der nirgends dokumentierten Ba-Variante nur noch schwieriger weil die ja heißer ablaufen, was dein Problem mit dem Dimroth-Kühler, Kurt, ja nochmal gut belegt!

Mir würde ja ein Reaktionsgefäß bestehend aus zwei dieser V2A Servierwannen

Ein extra Reaktionsgefäß wäre eigentlich keine schlechte Idee, vorallem da man nach der Rkt
die Ca Reste und verkohlten Brocken teilweise nur wieder schwer raus bekommt.

Vakuum habe ich nicht probiert, glaube aber nicht das dies für die Rkt selbst geeignet ist.
Um den Ketomix rauszubekommen kann man auch zum schluss Wasser in den Kolben
geben und Wasserdampfdestillieren.

(16.03.2018, 06:18 PM)pumpenclumper schrieb: SOOO schlimm ist es nicht, hive sagt so von 1000g um 800 nitril, davon 2/3 PAA...davon hälfte Ketongemisch, vom Gemisch 2/3 gewünschtes Keton od. hättest du mit dem Nitril was anderes vor?

Ne, nicht zu PAA sondern zu Alpha-PAAN... der Weg ist zwar teilweise sehr giftig aber dafür
relativ einfach umzusetzen und die Edukte sind recht günstig. Desweiteren sind die Ausbeuten
relativ gut, vorallem im letzten drittel der Route... Wink

(16.03.2018, 06:18 PM)pumpenclumper schrieb: Ich finde eigentl. den besten Weg, von der Ungiftigkeit der Edukte, von ihrer Verfügbarkeit her (immer noch) von den Ausbeuten den notwendigen Geräten und der Machbarkeit für den autodidakten Anfänger ist Nitropropen a la Heizung (ohne Lösungsmittel) mit anschl. Sn(2)Cl Reduktion.


Also die Reduktion die ich kenne funktioniert mit Fe und GAA, mit Sn hab ich so noch nirgends
gelesen...

Ich denke, wenn man die Möglichkeit hat und das Knowhow, dann ist APAAN die erste Wahl.
Aber nur dann, wenn man Sicherheit im Lab großschreibt und wenn man weiß was man macht!

Grüße

(16.03.2018, 06:18 PM)pumpenclumper schrieb: Ich finde eigentl. den besten Weg, von der Ungiftigkeit der Edukte, von ihrer Verfügbarkeit her (immer noch) von den Ausbeuten den notwendigen Geräten und der Machbarkeit für den autodidakten Anfänger ist Nitropropen a la Heizung (ohne Lösungsmittel) mit anschl. Sn(2)Cl Reduktion.

Reduziert sich die Nitrogruppe bei Hitze automatisch zur Ketogruppe und die C=C Bindung
machste mit Sn(II)-Cl2 weg oder?

Mh, hört sich interessant an Smile
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#50
Ne, bei der Reduktion mit SnCl2 wird - genau wie mit Eisen und GAA - das Nitropropen zum Imin reduziert, welches im sauren wässrigen Medium zum Keton hydrolysiert.
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#51
Hi,

"dass das mit dem Cu-Rohr nichts gescheites "

naja...Cu hat die bessere Wärmeleitfähigkeit, frage ist wie lang, zu Spirale gedreht und die dann in einem Kühlmantel gesteckt od. in Wasser gelegt.

Wenn ein Dimroth nicht reicht zwei nehmen od. einen längeren kauen.

Mir WÜRDE so ein Kocher wo die Asiaten ihre Woks drauf stellen vorschweben. DIe haben 10Kw heizleistung, lassen sich gut regeln, stehen sicher. Darauf dann das Konstrukt aus den zwei zusammengeflanschten V2A Servierschalen und wenn schon alles aus Metall ist, dann empfiehlt sich daran fast schon automatisch ein metallener Condenser, mit Gewinde und so...oder Pressfitting! Da treten ja auch mechanische Kräfte auf....naja, über sowas können sich die Mexikaner Gedanken machen, brauchen sie wohl aber nicht denn DIE sind auf sowas nicht angewiesen-noch nicht.

"Vakuum habe ich nicht probiert, glaube aber nicht das dies für die Rkt selbst geeignet ist."

Kennst du DAS:

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhod...aa-pb.html

Er verwendet ein partielles Vakuum, aber die Pb Reaktion ist kälter und das wird sich nicht auf Ca ableiten lassen.
ER bildet auch in situ sein acetat. Also PbACETAT, die PAA wird als freie Säure verwendet.

"Um den Ketomix rauszubekommen kann man auch zum schluss Wasser in den Kolben
geben und Wasserdampfdestillieren."

Du meist also man hat die Edukte in einem Kolben, erhitzt so weit und so lange wie notwendig, nicht höher, nicht länger (schwierig!!!) und destilliert dann erstmal GARNICHT über sondern unterbricht, setzt Wasser hinzu um eine einfach WD-Destillation durchzuführen?!


" Fe und GAA"

JA, eintweder Fe und Salzsäure, das muss gerühert werden was, besond. bei "größeren" Mengen schon wieder ein Problem ist oder GAA und Fe was bei dem Überschuss GAA und hartem Kochen das Rühren selbst übernimmt.

https://erowid.org/archive/rhodium/pdf/n...nite-1.pdf

https://erowid.org/archive/rhodium/chemi...sncl2.html

Wenn Säuren die ausgasen refluxt werden bekomme ich schon nen Hals...dann lieber teures Zinn!

Wobei Sn mit unter 15€ das Kg notiert ist!


Mal eine Frage: angenommen man hat den Rohketonmix, aufschwimmend auf Wasser. Nach Entfernung des Azetons könnte man doch das Bisulfitprodukt bilden, abnutschen, waschen mit...ja, k.a. Azeton, Alkoholen? dann trocknen und mit einer Base freisetzen, dann kann man es noch in einem Scheidetrichter mehrmals mit Desti schütteln um es zusätzlich zu reinigen.
So sollte sich doch auch ein sauberes Produkt bilden lassen ohne Vakuum, ohne Destillation?!

Grüße!
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#52
(17.03.2018, 03:34 PM)Neopunk schrieb: Ne, bei der Reduktion mit SnCl2 wird - genau wie mit Eisen und GAA - das Nitropropen zum Imin reduziert, welches im sauren wässrigen Medium zum Keton hydrolysiert.

Danke, jetzt hab ich's kapiert, die NO2 Gruppe wird sich bei Hitze (im Trockenen) höchstens detonativ zersetzen, so wie vermute Smile

Hi Pumpenclumper

(17.03.2018, 04:16 PM)pumpenclumper schrieb: naja...Cu hat die bessere Wärmeleitfähigkeit, frage ist wie lang, zu Spirale gedreht und die dann in einem Kühlmantel gesteckt od. in Wasser gelegt.

Wenn ein Dimroth nicht reicht zwei nehmen od. einen längeren kauen.

Hi, stimmt von der Wärmeleitfähigkeit her, ich meinte nur wenn keine Wasserkühlung
vorhanden ist und die Kühloberfläche zu klein ist, wird das nichts... also hab nur deinen
Gedankengang fortgeführt. Man könnte auch einen Intensivkühler verwenden. ich habe
festgestellt, das sehr kaltes Wasser + 30cm Dimroth auch schon sehr gute Arbeit verrichten.


(17.03.2018, 04:16 PM)pumpenclumper schrieb: .... Darauf dann das Konstrukt aus den zwei zusammengeflanschten V2A Servierschalen und wenn schon alles aus Metall ist, dann empfiehlt sich daran fast schon automatisch ein metallener Condenser, mit Gewinde und so...oder Pressfitting! Da treten ja auch mechanische Kräfte auf....

Gewinde klingt gut, ich dachte nur durch die starke Erhitzung und Ausdehnung macht zB. das Glas schon von alleine
gut dicht. Bei Metal müsste das ähnlich sein... wobei das Gewinde eine elegante Lösung ist, Problem ist nur ich kenn micht mit
der Metalbearbeitung gar nicht aus und hab auch kein spezielles Werkzeug ala Drehbank oder so...


(17.03.2018, 04:16 PM)pumpenclumper schrieb: Du meist also man hat die Edukte in einem Kolben, erhitzt so weit und so lange wie notwendig, nicht höher, nicht länger (schwierig!!!) und destilliert dann erstmal GARNICHT über sondern unterbricht, setzt Wasser hinzu um eine einfach WD-Destillation durchzuführen?!

Also man baut eine Destille auf erhitzt soweit wie möglich und wenn die Rkt am Ende ist und kein
Ketomix mehr entsteht, macht man eine Wasserdampfdestillation, um den Rest der nicht überging
zu isolieren.
Allerdings wird dabei überwiegend noch der höher siedende Anteil vom Mix dabei sein und nicht
mehr von dem Keton was man ja haben möchte. (meiner Theorie nach)

Schwierig, wie du sagst ist eigentlich nur den richtig Zeitpunktabzupassen oder meinst du etwas anderes?

Das hatte bei mir recht gut funktioniert aber mit den Gesamtausbeuten war ich gerell bei
der Methode nicht wirklich zufrieden. Das Problem beim Glas ist, das sich die Hitze gut verteilen
muss und verwendet hatte ich einen Campingkocher...

Dein Asia-Wok Teil könnte funktionieren, ich dachte da aber eher an Heitzdraht, so wie diese bei
einem Heitzpilz. Die könnten 450°C erreichen und spizielle Drähte sogar noch weit darüber...
Solche Drähte könnte man direkt um den Reaktor wickeln zum Beispiel, wichtig ist nur, dass
sich die Wärme innen gut verteilt. Man kann dies eDrähte auch nicht gewickelt kaufen, soweit
ich weiß...?

(17.03.2018, 04:16 PM)pumpenclumper schrieb: Wenn Säuren die ausgasen refluxt werden bekomme ich schon nen Hals...dann lieber teures Zinn!
Smile

(17.03.2018, 04:16 PM)pumpenclumper schrieb: Mal eine Frage: angenommen man hat den Rohketonmix, aufschwimmend auf Wasser. Nach Entfernung des Azetons könnte man doch das Bisulfitprodukt bilden, abnutschen, waschen mit...ja, k.a. Azeton, Alkoholen? dann trocknen und mit einer Base freisetzen, dann kann man es noch in einem Scheidetrichter mehrmals mit Desti schütteln um es zusätzlich zu reinigen.
So sollte sich doch auch ein sauberes Produkt bilden lassen ohne Vakuum, ohne Destillation?!

Ja, relativ rein, du darfst aber nicht das bei über 300°C siedende Keton vergessen,
auf die von dir beschriebene Weise bekommst du vlt. ein Endprodukt mit ca 85-90%iger
Reinheit.

Ich empfehle die org. Phase einmal leicht alkalisch zu waschen, um noch eventuell Säure
Bestandteile wegzubekommen. Und anschließend nochmal mit dH2O...

Ich persönlich mag das Bisulfitaddukt nicht so gern, spreche hier aber jetzt nur
aus meinen persönlichen erfahrungen, hatte da mal was voll verkackt obwohls
eigentlich ziemlich easy is... Wink

Empfehlen kann ich letzten Endes nur die Vakuumdestillation bzw. das Refraktionieren,
am besten über ne Kolonnen, somit erhält man ein sehr sauberes Keton, welches
wirklich schön duftet und an grüne Äpfel erinnert... vielleicht mach ich mir mal nen
Parfüm "P2P for men" Wink

Falls du bischen Geld über hast für ne Vakpumpe, kann ich dir gerne Tipps geben
und dich auch für das Distillenequipment beraten... ich sag nur Mikrodestille rocks Smile

Soweit und bestes Grüße
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#53
Hat einer ne günstige Idee wie ich die Mondgesteine die im Kolben verbleiben rauskrieg? (bleiacetat destillation)
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#54
Hi,

Hast du die destruktive ausprobiert....

geht wohl nicht, kennst ja die Komentare auf Rhodium, Hive etc,...den clunker bekommt man wohl nichtmal mit heißen Säuren auflösen und wenn ich manchmal

3 Halskolben 1000ml Schot gebraucht auf der Bucht sehe, die für 1,50 plus Versand weggehen, dann macht das auch keinen Sinn da irgendwelche Säuren zu verplempern....

Was anderes ist ein 20 000ml Kolben!

Grüße!
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#55
müsste nicht eigentlich H2o2 den dreck lösen?
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#56
Hab glaube ich auf hive gelesen, dass sogar Piranhasäure (H2O2 + Schwefelsäure) das Zeug nicht wegbekommen, und das ist wirklich das effizienteste und aggressivste Mittel, was es in der Welt des Labors gibt.
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#57
mhmm wie siehts aus mit ammoniumnitrat rein und dann erhitzen - ammoniumnitrat sollte irgendwann schmelzen - die methode ist auch gut um verkohle scheiße aus dem kolben zu holen.

naja wird aber hie rnicht bringen glaube ich - es sollte doch bleicarbonat enstehen - warum geht n dann keine säure - vll unter reflux?
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#58
Doch man bekommt die Rückstände schon wieder raus, mit starken Säuren, zusätzliches
bürsten und mechanisches Einwirken kann dabei hilfreich sein... aber die Syntheseroute
ist imho ziemlicher Mist...
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#59
Der kolben ist schrott !! Zum Glück ist der Schliff oben aber heile geblieben.
Ich hab jetzt einfach in ne alte gaskartusche oben ein loch gebort und den schliff mit fugenkleber fest gemacht so dass ich denn schliff auch wieder raus nehmen kann.
Ich finde die Synthese gut,aber ich arbeite auch nicht gerne mit cyanid deshalb mach ich direkt die hydrolyse zur phenylessigsäure
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#60
Kennt einer von euch nen weg um Methylimin herzustellen?Und wie ist die haltbarkeit vom methylimin!
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