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P2P Synthesen- Sammlung und andere auf Deutsch

#31
naja, mit pyridin als kat. brauchst du am wenigsten anhydrid jedoch kannst du dein anhydrid ja durch destillation realtiv gut recyceln.
und extra pyridin aus vitamin b3 herstellen is auch mehr arbeit - und es scheint als wünscht du dir das nicht.

Pyridine Method

A mixture of phenylacetic acid (13.6 g, 0.1 mol), acetic anhydride (50 ml) and pyridine (50 ml) was refluxed six hours (in the beginning carbon dioxide evolution was vigorous. After removal of the solvent the residue was taken up in toluene and washed with 10% sodium hydroxide. Removal of the solvent left a residue witging 12g, which on fractional vacuum distillation gave 7.5 g (56%) phenyl-2-propanone, bp 30-64°C/0.1mmHg.



btw im netz wird nichts sein, da muss man wohl selbst experimentieren
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#32
Hatte geklappt.
Hab mir jetzt noch 1,2kg blei geholt und werde daraus bleiacetat machen.
Dann werde ich mal die destruktive destillation versuchen
400g Phenylessigsäure und 1200g Bleiacetat in einen Kolben geben die Vakuumpumpe anschließen(mittleres vakuum und erhitzen.Ab 100C kommt zuerst Wasser rüber und ab 240C kommt das p2p. Klappt das so oder hsb ich irgendwo nen Fehler?
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#33
nunja phenylaceton hat einen siedepunkt von 214°C - unter vakuum isses ja noch niedriger
und du musst noch bedenken das du 3 große reaktionsgruppen hast, das heißt du musst abschätzen können was deine p2p fraktion sein wird.
p2p wird in der mitte der 3 fraktionen liegen.

aber ich würde sowieso das produkt einfach herstellen und es erneut destillieren - dann bist du auf der sicheren seite
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#34
Jo, vor allem solltest Du nicht im Vakuum destillieren. Machs lieber bei 1 atm und redestilliere das P2P unter Vakuum.
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#35
Guten Abend leute
Da ich kein methylformamid habe habe ich mir ne andere Anleitung  rausgesucht für die Methsynthese.

Man gibt 19g aluminiumamalgam zu einer Lösung aus 29,5g Methylamin Hcl aufgelöst in 30ml heißem Wasser,150ml isopropanol,70ml Natronlauge und 19,75g p2p.
Den Kolben kühlt man während der Reaktion im Eisbad so dass die Temperatur nicht über 50Grad ansteigt.
Nach 2Stunden nimmt man den Kolben Aus dem Eisbad raus und lässt ihn unter starkem rühren über Nacht stehen.
Jetzt gibt man 50ml 25%Natronlauge hinzu rührt 30minuten lang dekandiert die klare Phase ab und gibt zu der schlammlösung 100ml Isopropanol und dekandiert wieder die klare phase ab.
Den Aluminiumschlamm wird in einem buchner trichter filtriert und zwei mal mit 50ml THF gewaschen.
Die Dekandierungen und Waschungen werden vereinigt und unter Vakuum konzentriert.
Jetzt gibt man zu der Lösung 20ml Toluol und leitet Hcl gas rein.
Das methylamin hcl hab ich aus esbit gemacht.
Leider hab ich kein toluol und keine schwefelsäure mehr.Macht dass nen unterschied wenn ich einfach 33%Salzsäure zu der methbase gebe?
Klappt dass so oder hab hab ich irgendwo nen Fehler?
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#36
Hihi,

das interessiert mich jatzt aber auch mal, beschrieben ist es zwar gut aber dass es mal jemand dokumentiert hätte...

"400g Phenylessigsäure und 1200g Bleiacetat in einen Kolben geben die Vakuumpumpe anschließen(mittleres vakuum und erhitzen.Ab 100C kommt zuerst Wasser rüber und ab 240C kommt das p2p. Klappt das so oder hsb ich irgendwo nen Fehler?"

Die Phenylessigsäure (PAA) wird bei der destr. Destill. nicht als freie Säure sondern als Salz eingesetzt also als Calciumphenylacetat wenn mit Calciumacetat, als Bleiphenylacetat wenn mit Bleiacetat, also Bariumsalz wenn mit Bariumacetat usw.
Ich denke mit Glasgeräten hast du ein Wärmeübertragungsproblem, zumindest bei größeren Mengen..und was sind größere Mengen?

In manchen Quellen wird ein schwaches Vakuum empfohlen um das Produkt schnell abzuführen, sonst wird es zerstört, erst recht, wenn es in den heißen Brei zurücktropft.
Anderswo wird es mit einem Inerten Gas aus der Retorte herausgespült.

Das Problem ist, dass das Einsetzen der Produktdestillation wohl recht schlagartig, schäumend, unkalkulierbar sein kann...da schießt einen dann über den Reciever hinweg.
Das ist wohl auch wieder von den eingestzten Verbindungen der PAA her unterschiedlich.

Praxis fehlt mir aber auch da schreibt der Onkel, Rhodium, Hive einiges dazu!

"Jo, vor allem solltest Du nicht im Vakuum destillieren"

Wie gesagt, einige Quellen sagen schon, ein schwaches? Wasserstrahlvakuum solle helfen, das die drei Produkte hinterher voneinander getrennt werden müssen ist klar, ggf. muss man es sogar zweimal Destillieren???


"Leider hab ich kein toluol und keine schwefelsäure mehr.Macht dass nen unterschied wenn ich einfach 33%Salzsäure zu der methbase gebe?"

Unterschied? Du bildest hald das Hydrochlorid, ich würde HCl bevorzugen....das Sulfatsalz ist doch sowieso unüblich.

Hast du nun dein Phenylaceton schon gebildet? Ich dachte das du erstmal das herstellen musst eh du über mögl. Synthesewege mit Ihm nachdenken kannst?!

"habs durchgeführt - die ganzen calciumsalze bilden war extrem nervig und am ende 33% P2P von gesamt keton 60% denke ich war das"

Was ist denn so nervig aus der Phenylessigsäure das Calciumsalz zu bilden? Man löst sie in Ethanol/H2O, gibt CaO dazu und erhitzt, soweit die Theorie, aber der Onkel schreibt auch es sei nicht so einfach?

Wenn du deine PAA eh aus den Duftstoffestern freisetzt, dann kann das sauer oder basich geschehen, könnte man zu Ester einfach CaO geben um die Säure zu gewinnen UND gleichzeitig das Calciumsalz bilden, man würde die Aufarbeitung der geruchsintensiven Säure bzw. die Handhaberei mit ihr umgehen.

Wie schlimm riecht denn die Säure überhaupt, der Onkel schreibt es sein ein intensiver, langanhaltender Geruch, man solle besser nicht die Kleidung wieder verwenden wollen die man trägt wenn man sie herstellt.

"Ich hab nen halben Liter Essigsäureanhydrid gefunden.Kennt hier irgendwer nen Weg wo man dass nicht so im überschuss zur Phenylessigsäure braucht? "

Leider nicht denn wenn man mit Anhydrid geizt, dann entsteht nicht das gewünschte Produkt sondern Diphenylaceton (wenn ich den Nebenproduktnamen richtig im Kopf habe).

" polystyrol synthese den ganzen kolben versaut"

Styrol gibt's recht günstig, dass da eh bissel Kohle entsteht wenn du Polystyrol verkohlst, das hättest du dir ja auch denken können.

Wilgerodt Synthese heißt das vom (z.B.) Acetophenon mit Ammoniumpolisulfid, Morpholin zum Phenylacetamid, in einer Variation nach Kindler heißt das ganze Wilgerodt-Kindler Synthese, da geht man z.Bsp. von Styrol aus und bildet die Polisulfide in situ aus Ammoniaklösung und Ethanol, (ohne Morpholin!) eigentlich ein top OTC Weg aber es soll wirklich!!! wiederlich stinken, mal ganz vom Geruch der zu bildenden PAA abgesehen.

Bei hive hatte mal einer die Idee nach Kindler zu gehen, dann das Produkt im Reaktionsgefäß zu belassen, die geruchsintensiven Schwefelverbindungen (Sulfidion) mit H2O2 zu oxidieren, und dann mit CaO das -geruchsfreie- Ca-Salz der PAA zu bilden, alles one pot, ohne Gestank, ohne Aufarbeitung zwischendurch.

Das Produkt dann destruktiv in einem Metallgefäß destiliieren, klingt erstmal vielversprechend, ob er es gemacht hat? Ist da nicht dokumentiert!

Grüße erstmal!
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#37
@pumpenclumper
Die schwefelsäure hätte ich für das Hcl gebraucht.
Hab mir p2p über essigsäureanhydrid und phenylessigsäure gekocht.


Morgen sollte mein Wasserstoffperoxid ankommen,damit mach ich dann mein Bleiacetat.
Wenn man Paa mit Bleiacetat destruktiv destilliert müsste dass eig auch klappen ohne extra bleiphenylacetat zu bilden
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#38
Hi,

"Wenn man Paa mit Bleiacetat destruktiv destilliert müsste dass eig auch klappen ohne extra bleiphenylacetat zu bilden"

Naja, ICH würde mich ja an Synthesevorschriften halten, WENN das dann geklappt hat, ist evtl. Raum für Variationen ODER wenn man zu Variationen durch äußere Umstande gezwungen wird aber nichit von vorn herein.

PAA schmilzt bei 77°C, der Siedepunkt ist bei ca. 270 sooo, in Uncle F.'s Buch kann man lesen (8th edition, da ab Seite 18!) dass das Gefäß auf 350-400°C erhitzt werden muss.
Also zu Ketonbildung.

Für mich schreit das weiterhin nach der Salzbildung!

Nochmal an die Leute die sie schon in den Händen hatten:

-wie Geruchsintensiv ist PAA?

Und nochmal die Frage an fatbreak:

WARUM war es so nervig das Ca-Salz der PAA zu bilden?

Danke und Grüße!
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#39
nunja CaOH is schwerlöslich und deshalb ist es so nervig
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#40
Daher kann man auch CaO nehmen
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#41
Hi,

ist auch schwer löslich, aber "schärfer" und deshalb sollte es eigentlich besser gehen!

Fällt das gebildete phenylacetat eigentl. aus der Wässrig-Ethanolischen-Lösung aus od. bleibt es in ihr gelöst...nach dem es gebildet wurde?

Grüße!
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#42
Hab zwar keine Erfahrung damit, aber logischerweise sollte das Salz besser löslich sein als die Säure, die ja doch eher lipophil ist.
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#43
Hi,

mhm....in heißem Wasser ist die Säure gut löslich.

Gibt doch welche mit praktischer Erfahrungen, gleich nochmal in den Text vom Oheim schauen!

Grüße!
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#44
Hi,

ich habe gestern nochmal allerlei gelesen und es gibt sowohl P2P Synthesen a la destruktive Sestillation die, im Falle vom Bleiacetat, von der reinen Phenylessigsäure ausgehen als auch solche die mit dem Bleiphenylacetat arbeiten.

Die Destillation mit der Bleiverbindung ist glaube ich die mit der geringst nötigen Temperatur, Calcium liegt zw. Blei und Barium und Barium benötigt die höchste Temperatur.

Von der Höhe der notwendigen Destillationstemperatur hängt es also ab ob man die Phenylessigsäure als solche verwenden kann oder ob man ihre Salze bilden MUSS!

Die von Bleiacetat ausgehende Synthese ist am kältesten, damit kommen Glasgeräte noch gut klar (Metallgefäße haben aber eine bessere Wärmeleitfähigkeit, lassen sich leichter reinigen) und man kann die Säure frei oder als Salz verwenden, wie beliebt...bei Ca und Ba würde die Säure wohl einfach nur überdestillieren, wenn man sie frei und nicht als Salz verwendet!


Ich häng nochmal die Literaturquellen ran wenn ich Zeit habe!

Der Onkel erwähnt auch einen Weg der von PAA, Essigsäure und Fe ausgeht, die soll sich im "Journal of org. Chemistry" Vol. 28 finden, wenn also jemand dazu Zugang hat?!
Da würde sich dann in situ das Fephenylacetat und das Feacetat bilden, von dem Brei das/die Ketone überdestillieren! Er geht aber nicht weiter darauf ein.

Das ist alles schon ne arge Sauerei, Vorteil ist die geringe Anzahl der eingesetzten Edukte, im Falle von Fe od. Ca noch zusätzlich ihre Ungiftigkeit!

Grüße!
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#45
Hi,

http://www.sciencemadness.org/talk/files...&aid=12010

Hier ist das Paper hochgeladen, der Download startet automatisch. Aaaaber: Uncle Fester hat (mal wieder) absoluten Blödsinn gelabert. Das Paper beschreibt NICHT die Synthese von Benzyl-Alkyl-Ketonen sondern die von Phenyl-Alkyl-Ketonen, also Acetophenon, Propiophenon, etc. Auch ganz nützlich für andere Amphetaminsynthesen, aber eben nicht tauglich für P2P. Ich rate dringendst davon ab, diesem Buch zu viel Vertrauen zu schenken!

Vielleicht kennt jemand von euch den Hive-Member Eleusis? Er hat sich mal online mit Uncle Fester gebattled. Seeehr amüsant zu sehen, wie ein Anglizist und Hobbychemiker den studierten Chemiker auseinandernimmt!

https://erowid.org/archive/rhodium/chemi...ester.html
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