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Tilidin von Naloxon trennen

#1
Hi

Hat sich jemand mal Gedanken darüber gemacht ob man tilidin vom Naloxon trennen kann am besten mit Hilfe von Lösungsmittel.

Zur Zusammensetzung:

  • Naloxon hydrochlorid 2-Wasser (8.8 mg pro Stück)
    = Naloxon (7.2 mg pro Stück)
    = Naloxon hydrochlorid (8 mg pro Stück)

  • Tilidin hydrochlorid 0,5-Wasser (102.87 mg pro Stück)
    = Tilidin (88.2 mg pro Stück)
    = Tilidin hydrochlorid (100 mg pro Stück)

Hat jemand ne Idee im Internet ist es ein heißes Thema und die Standart Antwort ist das tilidin in reinform ein btm ist.
Also spart sie  euch bitte

Schmelzpunkt :
Tilidin-HCl: 125.0-136.0 °C 
Naloxon-HCl: 200-205 °C
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#2
Mal Grundsätzlich: Kann man an der Strukturformel
etwas erkennen wie OH-Rest, Amin, Keton, Acetal etc. ?
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#3
Beim tilidin sind es 3 CH3 Ketten

Tilidin

   

Naloxon

   

Dachte mir evtl über die unterschiedlichen schmelzpunkte

Würde die Tabletten zu Pulver zermahlen, auf 150 grad erhitzen und den übrig gebliebenen feststoff ab filtern.
Aber wäre schön wenn jemand eine bessere Idee hat weil das sich nicht so gut realisieren lässt.
Sehe da das Problem beim filtern bis ich das abfilter ist die Temperatur wieder so weit abgekühlt das auch das tilidin wieder kristallisiert. 
Und mit einer hohen übertemperatur könnte sich das Naloxon ja auch wieder verflüssigen.
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#4
Könnte mir vorstellen dass Naloxon deutlich löslicher in Chloroform ist, allerdings kenne ich die Löslichkeit von Tilidin nicht ansonsten hätte ich nämlich gesagt die Löslichkeit ist aufgrund der OH-Gruppen bei Naloxon deutlich höher.
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#5
Aaah, endlich mal ein interessantes Thema.

Mir schwirrt da schon länger ein Gedanke im Kopf herum:

Morphin aus Rohopium wird mittels Calcium(hydr)oxid von den Nebenalkaloiden getrennt. Das funktioniert, weil die Base die phenolische OH-Gruppe des Morphins deprotoniert und das Calciumion, welches ein hervorragender Komplexbildner ist, koordiniert zwei Morphenat-Anionen -> es entsteht der Calcium-Morphenat-Komplex, welcher, im Gegensatz zu den anderen Alkaloiden im basischen Milieu wasserlöslich ist.

Naloxon ist ein Derivat des Oxymorphons, welches ebenfalls über eine phenolische OH-Gruppe verfügt. Folglich könnte man einen Calcium-Naloxonat-Komplex bilden.

Soweit ist erstmal alles logisch und richtig. Problem ist meine Unkenntnis über die Löslichkeit dieses Komplexes sowie die Löslichkeit von Tilidinbase (welche allerdings nahezu unlöslich in Wasser sein sollte.

Ein weiterer Haken ist die Tatsache, dass bei hohen pH-Werten, wie wir sie hierfür bräuchten, eine Esterhydrolyse stattfindet. Tilidin ist ein solcher Ester, weshalb bestimmte Parameter eingehalten werden müssen:

Komplexbildungsreaktionen geschehen für gewöhnlich innerhalb weniger Sekunden bis Minuten. Die Verseifung braucht deutlich länger und vor allem hohe Temperaturen. Wenn man nun unter gutem Rühren (ggf. im Eisbad) eine abgekühlte Lösung Calcium(hydr)oxid in eine ebenfalls gekühlte Lösung Tilidinhydrochlorids, welches mit Naloxonhydrochlorid verunreinigt ist, gibt, bis der pH bei ca 12 liegt, kurz nachrührt und filtert, sollte man das Tille so von Naloxon abtrennen können. Natürlich sollte das Tilidin noch mal mit Wasser gespült werden, um die Basenreste zu entfernen. Alternativ einfach direkt neutralisieren, allerdings hat man dann ggf. Calciumsalze im Produkt.. Gibt schlimmere Verunreinigungen (ich sag' nur Mutterlaugen direkt zum Produkt ausfällen, ohne vorher zu destillieren...)
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#6
Ok danke für die Info nur leider versteh ich die nicht.

Du meinst also mit dem Calcium hydroxid kann ich das tilidin vom Naloxon trennen und hab dann eine Lösung aus tilidin und Naloxon als feststoff oder umgekehrt ?


Im Endeffekt hab ich auch keine Kilos von tilidin damit sich ein großer Aufwand lohnt hab 100-200 g Max mit etwas größerem aufwand

Kannst es mir ja mal für dummies erklären wenn du Lust hast auch per pn
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#7
Also ehrlich gesagt weiß ich weder, was daran unverständlich ist, noch, wie ich das besser erklären soll.
Aber im Prinzip müsste man dadurch einen wasserlöslichen Naloxonkomplex kriegen, während die Tilidinfreebase als Feststoff abfiltriert werden kann (was ich ja auch oben bereits geschrieben habe).
Schreib doch mal, was Du konkret nicht verstanden hast, dann kann ich Dir besser helfen.
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#8
Ich Versuch eher das was ich verstanden habe zusammenzufassen bzw. wie ich vorgehen würde.

Das tilidin zu Pulver mahlen und in Wasser lösen (falls das tilidin löslich ist)

Um die Temperatur niedrig zu halten um eine tilidin verseifung zu vermeiden im eisbad kühlen.

Anschließend in die Lösung Calcium hydroxid hinzufügen und rühren. Solange Calcium hyd. Hinzufügen bis der pH wert bei CA. 12 liegt.

jetzt kann ich das tilidin abfiltern und mit Wasser spülen bis der pH wert bei CA. 6 liegt. 

So hoffe ich hab es richtig verstanden meine Chemie Kenntnisse sind leider nicht die besten.
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#9
Okay ich dachte ich soll Dir erklären, wie es funktioniert. Hättest ja auch direkt nach ner Anleitung fragen können.

Tilidintabletten enthalten Hypromellose, die wird in Kontakt mit Wasser zu einem ekelhaften Gel, weshalb man das Tilidin zuerst mit Aceton extrahieren sollte. Den so erhaltenen Extrakt unter Wärmezufuhr in Wasser lösen (Tilidin*HCl ist wasserlöslich), abkühlen lassen und ungelöste Partikel (mitextrahierte Tablettenfüllstoffe) abfiltrieren.
Nun gibt man eine Lösung an Calciumhydroxid dazu. Wichtig ist es, eine Lösung anzufertigen, da Ca(OH)2 beschissen in Wasser löslich ist und daher sonst anschließend im Produkt landet. Hat man einen pH-Wert von über 12 erreicht (Lösung sollte kalt sein), filtriert man den ausgefallenen Feststoff (Tilidinbase) ab, spült den Filterkuchen mit Wasser und dann ggf. neutralisieren.
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#10
Würde bariumhydroxid nicht auch gehen? ist löslicher
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#11
(15.12.2017, 05:44 PM)Neopunk schrieb: Okay ich dachte ich soll Dir erklären, wie es funktioniert. Hättest ja auch direkt nach ner Anleitung fragen können.

Tilidintabletten enthalten Hypromellose, die wird in Kontakt mit Wasser zu einem ekelhaften Gel, weshalb man das Tilidin zuerst mit Aceton extrahieren sollte. Den so erhaltenen Extrakt unter Wärmezufuhr in Wasser lösen (Tilidin*HCl ist wasserlöslich), abkühlen lassen und ungelöste Partikel (mitextrahierte Tablettenfüllstoffe) abfiltrieren.
Nun gibt man eine Lösung an Calciumhydroxid dazu. Wichtig ist es, eine Lösung anzufertigen, da Ca(OH)2 beschissen in Wasser löslich ist und daher sonst anschließend im Produkt landet. Hat man einen pH-Wert von über 12 erreicht (Lösung sollte kalt sein), filtriert man den ausgefallenen Feststoff (Tilidinbase) ab, spült den Filterkuchen mit Wasser und dann ggf. neutralisieren.

Erstmal danke an den schwarzen Block

Das heißt wenn ich die Tabletten in aceton auflöse 
Setzt sich diese hypromellose ab oder verseift sich dan mein tilidin bzw. die darin noch befindliche hypromellose dann einfach nicht mehr im Wasser dadurch das es vorher in aceton gelöst wurde 
Oder wie funktioniert das?

Barium ist doch nicht so gut für die Gesundheit oder ?
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#12
Ne du machst ne aceton extraktion um die hypromellose loszuwerden. Aceton löst das nicht - das tilidin löst sich aber . somit trennt man(n)s
also aceton draufkippen, rühren, filtern, das filtrat was du vom feststoff getrennt hast (hypromellose). Dann diese lösung abdampfen. (nicht zu heiß) (gegen ende wasserbad benutzen)

dann dieses extrakt in wasser lösen mit hilfe von wärme. und da bleiben dann gegebenfalls auch ungelöste partikel - diese lösung wieder filtern.

dann Calciumhydroxidlösung hinzugeben bis über 12 dann tilidin abfiltern, spülen
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#13
Bariumhydroxid ist zwar löslicher, aber das Ba2+ Ion ist weicher. Da das Calcium deutlich härter ist, kann es besser komplexieren. Am besten dafür ist Beryllium, aber das ist hochtoxisch und das Hydroxid davon sollte unlöslich sein.
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#14
Ja sehr geil ich werde meine restlichen Tabletten mal nach dieser Methode "modifizieren"
Ich kann ja schreiben ob es geklappt hat.

Muss nur das hydroxid bestellen dann kann ich loslegen
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#15
Bitte berichte davon, wäre sehr interessiert daran, ob es klappt.
Hast Du Möglichkeiten zur Qualitätsüberprüfung? Schmelzpunkt testen oder sowas wäre nett.
Ansonsten musst Du das Tilidin mal parenteral (nasal, sublingual, rektal, o.ä.) testen, denn so würde noch vorhandenes Naloxon wirksam werden und die Wirkung blockieren.
Extrahiere die Tabs am besten 2x mit Aceton, habs nämlich bei meinem Versuch nur ein mal gemacht und es ist noch ungefähr ein Viertel oder so in den Tabs geblieben.
Das Aceton muss komplett raus sein, sonst bleibt die Base anschließend in wässriger Lösung gelöst.
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