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Amphetamin Synthese Anleitung (Noch verbesserungsvorschläge?)

#1
Lightbulb 
Ahoi
Das hier ist mein erster Post und hiermit möchte ich euch eine weitere P2NP basierte Syntheseanleitung für Amphetamin liefern.
Ich habe sie vor einigen Wochen verfasst und mit dieser eigentlich immer gute Erträge von etwa 70 Prozent oder mehr ezielen können
aber seht einfach selbst Tongue


Einfache Syntheseanleitung von Amphetamin auf Basis von P2NP - Copyright Timi Hendrix Inc.


Um ein möglichst reines und vor allem UNGIFTIGES ENDPRODUKT zu erhalten ist es zwingend notwendig, sich genau an die
hier niedergeschriebene Synthese Anleitung zu halten!!! Ein grundwissen in Chemie ist nicht zwingend erforderlich, auch
wenn ein solches nicht von Nachteil wäre.

Diese Anleitung beschreibt die reduktive Amination von Phenyl-2-Nitropropen mittels amalgamierten Aluminiums.
Es ist ratsam bei der Durchführung angemessene Schutzbekleidung, wie Handschuhe, ein langes Oberteil und eine Schutzbrille
zu tragen und an einem gut belüfteten Ort zu arbeiten!

Benötigte Chemikalien:

75 g fein geschnittene Aluminiumfolie
50  g Phenyl-2-Nitropropen
200ml Isopropanol
300ml 70%ige Essigsäure
85 ml einer Lösung aus 100ml 50%iger Salpetersäure und dem Quecksilber aus 5 Quecksilberthermomethern
200 g NaOH (Natriumhydroxid)
2   L Destilliertes Wasser
100ml wasserfreier Aceton - Man kann aceton trocknen indem man normalen Baumarkt aceton mit etwas MgSO4 mischt bis nichts mehr am boden verklumpt!
20 ml 98-99,5%ige Schwefelsäure
20  g MgSO4 (Bittersalz) WASSERFREI!!!

Phase 1

-Wir lösen in 500 ml kaltem Destillierten Wasser 200g NaOH und rühren sorgfältig aber VORSICHTIG, da die Lösung heiß wird!
 Das Gemisch lassen wir fürs Erste einmal beiseite Stehen.

Phase 2

-Wir mischen 200ml Warmes Isopropanol mit 50g P2NP und rühren bis die Lösung halbwegs Klar erscheint. Dazu geben wir 300 ml
 70%ige Essigsäure. Das Gemisch lassen wir fürs Erste einmal beiseite Stehen.

Phase 3

-Wir erstellen aus 100ml 50%iger Salpetersäure ( in Deutschland nicht mehr erhältlich-Anleitung zur einfachen Herstellung wird am Ende gegeben)
 und dem Quecksilber aus 5 standart Quecksilberthermomethern deren Spitze mit einer Zange abgebrochen wird um dieses zu erhalten, eine Lösung,
 indem wir das Quecksilber mit der Säure übergießen und sich vollständig auflösen lassen. DAMPF NICHT EINATHMEN!!!

-Von dieser Lösung mischen wir 85ml mit 1,5L dest. Wasser und geben die geschnittene Aluminiumfolie zusammen mit der erstellten Wasser, Säre und
 Queckilber Mischung in unser Reaktionsgefäß ( Vorzugsweise ein 3L Glasrundkolben )

-Das Gemisch wird etwa 15-20 Minuten unter gelegentlichem Schütteln stehen gelassen, bis das Wasser eine eindeutig Graue Farbe annimmt.

-Hat das Wasser die Farbe angenommen, entleeren wir das Wasser durch ein Sieb aus dem Rundkolben und zwar so, dass die Alufolie im Rundkolben bleibt.
 (Nicht zu viel Zeit lassen Das Aluminium Amalgam reagiert auch mit der Luft und es könnte in einem Geringeren Ertrag enden, wenn man zu lange braucht!)
 Auf das Waschen des Amalgams mit destilliertem Wasser wird hier bewusst verzichtet, da dieser Schritt die ganze folgende Reaktion abfuckt! Es gelangen
 durch einen späteren Schritt jedoch keine Quecksilbersalze in das Endprodukt! Also keine Sorge!
 
-Zu der Alufolie im Reaktionsgefäß geben wir jetzt möglichst schnell aber behutsam unser Gemisch aus P2NP, Isopropanol und Essigsäure, da das Amalgam wie gesagt auch mit der Luft reagiert!

-Wir setzen einen Refluxkühler auf den Rundkolben. Dieser muss aber nicht an einen wasserkreislauf angeschlossen sein, sondern dient eher zur Minderung
 der Dampfentwicklung, da die einsetzende Reaktion stark exotherm ist und darum viel Hitze produziert und sich ausdehnt.
 Die Reaktion ist eine schwer zu bändigende Bitch darum sollte ein Wasserbad mit WIRKLICH KALTEM WASSER bereit stehen, um die Reaktion wenn nötig duch Kühlung des Rundkolbens in dem Wasser in den Griff zu bekommen.

-Nach 30- 40 Minuten ist die Reaktion abgeschlossen. Ein Indiz dafür ist, dass keine Blasen mehr aufsteigen und der Großteil der Alufolie sich gelöst und einen dicken grauen Schlamm ergeben hat.

Phase 4

-Wir füllen den Inhalt des Kolbens durch ein Sieb in ein Großes Becherglas um und fügen die zuvor angerührte NaOH Lösung hinzu.
 Das Gemisch wird sorgfältig umgerührt und dann stehen gelassen.

-Es bilden sich zwei Pasen (Schichten) wir brauchen nur die obere Phase. Diese besteht aus der Amphetamin Freebase und Isopropanol und wir trennen diese Phase sauber von der unteren grauen pampe ab ( Mit spritze oder Scheidetrichter ist es am effektivsten)

-Jetzt zum wichtigsten Teil: In der Freebase könnten sich noch Quecksilbersalze befinden, welche euch umbringen können wenn ihr das Speed konsumiert!

-Nehmt eure freebase und gießt sie zusammen mit etwa der doppelten Menge Wasser in einen Kolben und schließt eine Destillationsbrücke an diesen an.
 erhitzt den Inhalt des kolbens auf etwa 125-130°C und lasst die ganze sache so lange Kochen, bis die gesamte obere Phase verdampft und in dem Auffangbehälter
 wieder flüssig geworden ist. Da auch Wasser verdampft bilden sich auch im Auffangbehälter wieder zwei Phasen. Die obere wird wieder Abgetrennt.

Phase 5

-Jetzt, da die Freebase durch Destillation gereinigt worden ist, sind alle Quecksilbersalze in dem Rest des Wassers im Abdampfbehäter.
 
-Nun trocknen wir die Freebase noch einmal mit einer gesunden Menge MgSO4 und filtern dieses ab, sobald die Lösung getrocknet wurde.
 (Ob die Lösung ausreichend getrocknet wurde erkennt ihr daran, dass das Magnesiumsulfat ab einer gewissen Menge nicht mehr zusammenklumpt sondern einfach als Pulver am Boden der Lösung umherschwebt, da es hoch hygroskopisch ist und vorhandenes Wasser durch verklumpen bindet)

-Wir mischen jetzt 100ml wasserfreien Aceton mit 20ml 98%iger Schwefelsäure, ziehen diese Lösung in einer Spritze auf und geben sie Tropfenweise in die Freebase,
 bis diese einen PH von 6 hat. Gebt nicht zu viel Säre dazu, weil das gemisch umkippen könnte und das Amphetamin verdorben werden könnte.

-Das ausgefallene Amphetamin Sulfat wird abgefiltert und ist nach dem Trocknen Konsumfertig.

Ertrag: 36,72 g Trockenes Amphetaminsulfat


EXTRA: Da Salpetersäure derzeit in Deutschland nicht verfügbar bzw. erwerbbar ist, muss sie selber synthetisiert werden!

       - Synthese: 80g Kaliumnitrat ( oder igrendein anderes Nitrat) In einen rundkolben zusammen mit 250ml 98%iger Schwefelsäure

       - Destillationsbrücke anschliessen und Alles kochen lassen. Das Destillat wird eure qualitativ hochwertige HNO3 sein! (Ihr solltet diese jedoch noch ein wenig mit destilliertem Wasser verdünnen, da es sich bei dem Destillat um Azeotropische HNO3 handelt, welche trotz ihrer höchstmöglichen Konzentration augenscheinlich langsamer reagiert als etwas verdünnte HNO3.)


VIEL SPAß ! Smile


So das ist es auch schon ich würde euch um euer Feedback und mögliche Verbesserungsvorschläge bitten. Ich habe mein Bestes gegeben und bin eigentlich sehr zufrieden mit dem Ergebnis, aber ich werde das Gefühl nicht los, dass da noch mehr geht!

STAY TUNED Dope
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#2
eine ausbeute von 65% nicht schlecht - nur stören mich 2 sachen

1. für die synthese wird viel zu viel quecksilber benutzt.
2. bei phase 4 die wasserdampfdestillation die du durchführst kann beim nachahmen viel schiefgehen denke ich.
du destillierst ein gemisch aus Isopropanol, wasser und amphetamin(free base) - isopropanol und wasser bilden ein azeotrop zusammen und solange wasser im
azeotrop vorhanden ist wird noch ein wenig des amphetamins mitgenommen. - dehalb vor dem alk abdampfen die lösung neutralisieren damit nichts verloren
geht. Wenn alles alk abdest. ist wieder basisch machen und wasserdampfdest. - probiers mal aus und berichte dann von deiner ausbeute

In erster linie unterscheidet sich ja deine synthese von den anderen dadurch dass du nach dem amalgieren des Al's das wasser loswirst - finde ich ein guter denkansatz und wie es scheint klappt es auch gut.

nur brauch man nicht so viel von den quecksilbersalzen - das geht auch mit wesentlich weniger.
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#3
Ich verstehe nicht, warum man das Wasser entfernen sollte. Man kann doch die Amalgamierung in Wasser + IPA (+ Essigsäure)) durchführen und das gelöste P2NP zugeben ohne das feinverteilte Quecksilber wegzukippen. Warum sollte man freiwillig einen guten Teil des Katalysators wegkippen?

Achja, diese Reduktion ist keine Reduktive Aminierung, das wäre z.B. die Synthese von Amphe aus Phenylaceton + NH3

Desweiteren sollte man die Freebase nicht unverdünnt trocknen, sonst bleibt zu viel Produkt im Trockenmittel. Lieber direkt eine gebrauchsfertige Lösung in IPA herstellen, das hat zusätzlich den Vorteil, dass das zum Ausfällen genutzte LM gleichzeitig auch getrocknet wird. IPA > Aceton, da Aceton mit Amphetamin ein Imin bildet, was die Ausbeute mindert.

Wie fastbreak sagte, erstmal Alk abdestillieren, bevor man mit der Wasserdampfdestillation beginnt.

Nach gutem Trocknen des ausgefällten Amphetaminsulfates noch mal kurz in Aceton aufkochen/suspendieren und nach dem Abkühlen abfiltern. So erhält man ein sehr reines Produkt.

Ansonsten saubere Sache. Was mich jedoch ungemein stört: Es ist nicht nur ratsam, sondern verdammt wichtig Schutzkleidung, v.a. gute Handschuhe zu tragen. Also nicht solche Haushaltshandschuhe sondern Chemikalienbeständige. Natürlich steht es jedem Menschen frei, die eigene Gesundheit nach Belieben zu vernachlässigen, aber manche Dinge sind einfach Pflicht. Nennt sich "gute Laborpraxis"...
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#4
P2NP wird an 2 Stellen reduziert
einmal die Doppelbindung durch die Addition von 2 Wasserstoffatomen und dann die Reduzierung deiner Nitrogruppe durch 6 Wasserstoffatomen und der Abspaltung von 2 Teilchen Wasser pro Mol P2NP.
Sprich du hast eine elektrophile Addition und dann die Reduktion deiner Nitrogruppe über 2 Stufen
zuerst wird die Nitroverbindung unter Eliminierung von Wasser mittels 2 [H] zur Nitrosoverbindung reduziert. Anschließend lagern sich 2 weitere Wasserstoffe an und es bildet sich das Hydroxylamin. Dieses wird durch weitere Wassereliminierung und nochmals zwei Wasserstoffen endgültig zum Amin reduziert.

Hier besser gezeigt

Die Menge an Hg/P2NP liegt bei etwa 1:100g, das dürfte absolut ausreichen
da es sich bei der Amalgamierung um eine katalytische Reaktion handelt, wird eben nicht so viel Hg benötigt. Die Oxidschicht des Alus wird durch das Hg Aktiviert, danach fällt elementares Quecksilber aus, welches direkt ein Amalgam mit dem Alu bildet und so direkt weiter und sehr viel mehr Alu aktivieren kann.

Wie genannt lieber IPA anstatt Aceton nehmen

Quecksilber kann man mittels Natriumsulfid ausfällen und so handhaben, ODER man lagert seinen Kat. um ihn öfter zu verwenden.

Die Freebase würde ich davor in trockenem IPA gelöst haben. Nicht viel, aber etwas. Wie viel kann ich nicht sagen Tongue
Den pH würde ich zwingend auf 6.5 – 7 bringen! Ist es schon bei pH 6 wird sich ein teil deines Sulfats wieder lösen. Ich glaube das lag daran dass dann eventuell ein Hydrogenamphetaminsulfat entstehen kann. So ist ja das Sulfat 2 Wertig und unser Amphe nur 1. Wertig, ergo 2 Amphe/Sulfat.
Im saureren ist ein Überschuss an Schwefelsäure vorhanden und es wird sich auch HydrogenAmphetaminsulfat bilden, was wohl besser in IPA/Aceton löslich ist und so deiner Ausbeute aufs Maul haut.


Ansonsten sehr nice! Hab mal ne Anleitung zum Quecksilber „extrahieren“ gemacht.
Könnte man langsam mal ne ordentliche Anleitung ausarbeiten mit allen Inhalten die wichtig sind^^
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#5
nur zu Info


2 Messerspitzen vom HgNO3(2) oder Hgcl2 auf nem Spaten oder einen Schrauberdreher (schlitz)

reichen schon aus um 50-70gr Alufolie reagieren zu lassen
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#6
@BnKd

Klasse! Das ist ne super Hilfe Smile Ja das mit dem Quecksilbernitrat kam mir auch immer etwas viel vor zumal es echt garnicht mehr so leicht ist da dran zu kommen wollte aber sowieso mal Versuche zur elektrolytischen Reduktion machen deine Versuche haben mein Interesse geweckt !

@Xercon

Danke für den Beitrag, aber ich halte nichts von Spatelspitzen oder sonstigem. Ich werde demnächst lieber BnKd‘s Tip mit dem Verhältnis 1:100g HgNO3/P2NP nutzen.
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#7
Das was Xercon schreibt ist allerdings auch ok Big Grin
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#8
kennt jemand dieses phänomen :

Wenn ihr die Base extrahiert habt , wie es mein bekannter nachbar als info dazu gegeben haben , sollte man die base ,
in scheidetrichter , wo sich noch AmpheBase/Isopropanol/Wasser und
vermutlich auch Hgsalze befinden,sollte man mind. 2 Std ruhe stehen lassen , es bilden sich 3 Phasen :
Oben schicht - Amphebase ( Transparente Farbe / Durchsichtig oder eher Leicht Gelblich)
Mittlere Schicht - Wasser (vermutlich auch Hgsalze befinden
untere Schicht - Aluschlamm vermutlich auch noch mit Hgsalze
wie ich noch vom mein bekannten Nachbarin gehört habe ,
ist das Hgsalz 17mal schwerer als Wasser und dies bedeutet das sich die Hgsalze in Wasser befinden
hat jemand davon schon mal was gehört?

2.Frage
wenn ihr die oberste Phase ( Amphebase) extrahiert habt , und es für 2 Std in den Tiefkühlschrank stellt ,
bilden sich am boden des Becherglases , struktur ähnliche Kristall bildung (Weiße feine Kristallbildung am boden)
kann dies bedeutet das restliche unreagierte essigsäure darin erhalten sind oder eher Wasser oder auch Hgsalz?

wenn jemand über diese These darüber etwas was ,
würde ich mich freuen für infos
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#9
darum ja nach der Reduktion dein Lömi abdestillieren und anschließend Basisch machen und ne Wasserdampfdestillation durchführen
dann die wässrige Phase mit der Ölphase drüber im Scheidetrichter trennen

die Ölphase in IPA lösen, MgSO4 dazu und trocknen, dann filtern oder nochmal abtrennen? und erst dann mit trockenem IPA:H2SO4 8:2 auf pH 7 bringen


hab gelesen das die Freebase einen Schmelzpunkt von 27°C haben soll, vll isses das?
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#10
ich denke bei frage 2 handelt es sich einfach um NaOH - wasser ist in der phase drin und im alkholoischen medium im kühlschrank kann das bestimmt ausfallen. - aber nur eine möglichkeit
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#11
leider besitze ich keine destillier-Aparatur ,

deswegen wasche ich die Folie mit der Gleiche menge Wasser , was als Amalgation beigemengt als Wasser ist mit
2-3x Waschen der gleiche menge Wasser , besonders in kreisbewegung das Wasser ausfließen lassen ,
seien sie nicht hektisch , lassen sie sich zeit , aber nicht so viel zeit , wenn sie den Waschgang abgeschlossen haben,
das die Folie sich in Staubzerfall zerfällt. Dann haben sie zu viel Zeit gedrödelt.....( Es kann zu eine unerwartete Hyper-Exothermsiche Reaktion führen bevor sie die P2NP lösung hereinkippen können , der Kolben erhitzt sich so stark das die Aluflolie sich selbst oxidiert , und so einen gefährlichen Wasserstoff-Bombe aus ihren Kolben herausschießt!
wenn diese ereigniss geschenen sollte , kippen sie auf keinen FALL die Lösung rein , kühlen sie den kolben sofort ,
die amalgation der folie ist somit nicht mehr einsatzfähig

je nach erfahrung 1/2 Lösung des P2NP reingießen und sich auch eine Stürmische Reaktion freuen , danach die andere Häflte Lösung reinkippen , wenn sich der Inhalt wieder herabgesetzt hat ( ausdehnung )

da ich mit 10L Kolben arbeite und 100-150gr P2NP pro Durchgang , rede ich von erfahrung .

4# Goldene Regeln die ich auf diese Wege noch sagen kann.
1.
Nutzen sie nur so viel HgSalz , bis eine beginnende Amalgation zu beobachten ist. (sie schonen ihre Umwelt)
2.
Seien sie nicht faul , den kolben zu Mischen/schwenken während der amalgation , Periodisch , alle 2 minuten den kolben durchmischen/Schwenken.
3.
wenn sie 100% vertraut sind mit der Amalgation und deren Stürmische Reaktion , können sie sich auf erhöhung der Menge (leseleichen) erhöhen .
ich würde ihn raten , schrittweise je 10gr P2NP , die Reaktion besser kennen zu lernen , bevor sie höhere Mengen sich zutrauen.
4.
ab 60gr P2NP , ist es empfehlenswert , 2 Kugelkühler einanander zu Stecken , das enspricht
2 x Kugelkühler ( 400mm Mantellänge 8 Kugel pro Kühler )
über 20gr P2NP reaktion sollte man immer eine Vollschutzgasmaske mit Filter getragen werden ,
sie möchten bestimmt nicht HgDämpfe , isopropanol , Essigsäure + P2NP einatmen , die dämpfe sind vergleichbar wie ein Reizgas Spray , und
ihre Atmung wird sich sehr schwerfallen luft einzuatmen , da der raum mit Reizende / Dämpfe in der Luft rumfliegt
sie können auch selbst an der Stürmische Reaktion Ersticken , wenn keine Sicherheitsmaßnahmen voher eingeplant wurden sind.

ich versuch in der zukunft , eine genau Anleitung preiszugeben ,
evtl mit Bilder und Videos

ich hoffe konnte hier damit allen helfen .

bis dann (>^.^)>
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#12
Wenn ich das p2np schrittweise reinkippe verringert das nicht die ausbeute?
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#13
wie meinst du das mit schrittweise ,

bitte geben sie genau angaben ,und arbeitsschritte wie sie es machen

lange texte mag ich zu lesen , also , hab dich nicht so , und gib genau information was dir fehlt oder wie man dir helfen kann Big Grin

ich bin heute bis 4:00 Uhr morgens , aktiv , pm me oder schreiben sie ihre Fragen ,
bin heute ganz Ohr und bin hilfsbreit zu helfen
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#14
(22.11.2017, 11:28 PM)Klinke schrieb: Wenn ich das p2np schrittweise reinkippe verringert das nicht die ausbeute?

solange die Folie noch Aktiv ist , kanns du reinkippen ,
wenn die folie sich in Staub Zerfällt dann musst du nichts mehr reinkippen
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#15
Natürlich hast du als
Schutzausrüstung die Gas-Maske vergessen...
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