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Amphetamin Synthese Anleitung (Noch verbesserungsvorschläge?)

#31
naja um genau zu sein geht garnichts verloren. 

beim ersten mal destillieren ist dein Amphetamin in salz form - und bleibt somit in der lösung.
erst bei der 2ten destillation kommt dein amphetamin rüber, die du ja mithilfe der base von seiner salzform bereit hast - die wasserunlöslich ist.
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#32
Zitat:die wasserunlöslich ist.

bezieht sich dies auf die salzform?

die freebase bildet bei mir nämlich keine zweite phase.
heißt, sobald ich NaOH auf das Acetat gebe, gibt es eine Emulsion...
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#33
(01.04.2019, 09:25 PM)fastbre4k schrieb: naja um genau zu sein geht garnichts verloren. 

beim ersten mal destillieren ist dein Amphetamin in salz form - und bleibt somit in der lösung.
erst bei der 2ten destillation kommt dein amphetamin rüber, die du ja mithilfe der base von seiner salzform bereit hast - die wasserunlöslich ist.

upps das hat verwirrt. ich meinte natürlich :

naja um genau zu sein geht garnichts verloren. 

beim ersten mal destillieren ist dein Amphetamin in salz form - und bleibt somit in der lösung.
erst bei der 2ten destillation kommt dein amphetamin rüber, die du ja mithilfe der base(NaOH) von seiner salzform befreit hast - die wasserunlöslich ist.
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#34
Ok, du meintest also das Salz (das Amphetamin-Acetat) ist wasserunlöslich.

Dann verwirrt aber eher deine Aussage
"beim ersten mal destillieren ist dein Amphetamin in salz form - und bleibt somit in der lösung. "
Wenn es unlöslich ist, kann es wohl schlecht in Lösung bleiben.
Wahrscheinlich meintest du einfach "es geht beim Destillieren nicht über und bleibt im Kolben zurück" ?
Hätte eher gedacht, es würde mit übergehen, da das Acetat ja als zweite Phase oben schwimmt und somit eine
Wasserdampfdestillation stattfindet, wobei das Acetat vom Wasser mitgerissen wird...

Jetzt ist meine Frage aber weiterhin ungeklärt geblieben: Ist die Freebase wasserlöslich? Eigentlich weiß ich ja, dass sie es nicht ist.
Mein Problem ist halt, dass die Freebase nach NaOH-Zugabe (wider Erwarten) nicht als zweite Phase vorliegt. Stattdessen erhalte ich beim Freebasen eine homogen aussehende,
milchig-trübe Flüssigkeit. Ist es vielleicht einfach nur so, dass die Freebase in meinem Fall jedes mal einfach nur fein verteilt als ungelöste Tröpfchen vorlag (also als Emulsion) und nur deshalb keine zweite Phase zu sehen war?

...Fühlt sich gerade eher wie eine Erkenntnis an, nicht wie eine Unklarheit. Heißt aber auch wiederum, dass ich meine Ergebnisse von etwa 8 Al/Hg-Reduktionen weggeworfen habe, wobei ich eigentlich nur mit einem organisches Lösemittel hätte extrahieren müssen, um die verteilten Tröpfchen "einzusammeln" ?
Zum Glück kippe ich keine Hg-Abfälle in den Ausguß und habe alles in Kanistern aufgehoben Smile

Wenn meine Annahme stimmt, raff ich halt nicht, wieso sich bei mir beim Freebasen eine Emulsion bildet und alle anderen zwei Phasen erhalten? Bei meiner ersten Al/Hg-Reduktion, hatte ich ja auch mal eine zweite Phase erhalten. Zwar nur sehr wenig für die Größe des Ansatzes, aber immerhin etwas (wahrscheinlich war der Großteil des Produkts auch da schon fein verteilt unterwegs...)
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#35
Salzform = wasserlöslich
Freebase = wasserunlöslich. aus ende.


wenn du freebased und alkohol präsent ist dann kann sich die base ja logischer weise nicht abscheiden.

das kann auch passieren wenn der alk weg ist. quasi emulsion. man muss ja auch immer die physik im auge behalten.
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#36
Extraktion:

Chemikalien:

-Natriumhydroxid
-Salzsäure         
-Natriumcarbonat
-Schwefelsäure   
-Isopropanol
- Toluen
Aufbau:
-
Durchführung:
Nach der beendet Hg/Al Reaktion wurde ein schwarz graue Flüssigkeit erhalten. V=/
Es wurde in einem Dreihalskolben unter Rückflusskühlung so lange Natriumhydroxid zugegeben bis sich alle restlichen Aluminium Stücken gelöst haben dies führte zu eine starken Erwärmung.Anschließen bildete sich eine orang- gelb Organische Phase
Diese wurde mit ein wenig Toluen versetzt und dekantiert. Dann wurde mit Salzsäure und Wasser die eben extrahiert Toluen Phase mehrfach ausgeschüttelt bis pH 1. Die farblose Flüssigkeit wurde noch zwei mal mit Toluen ausgeschüttelt und anschließend solange mit Natriumcarbonat versetzt bis pH 9 ungefähr. Nach einer weile entstand auch hier eine Organische farblos-klare Phase, welche mit Isopropanol und Schwefelsäure gefällt wurde. Um ein Farbloses Salz zu erhalten...
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#37
(05.04.2019, 05:19 AM)flyfit schrieb: Ok, du meintest also das Salz (das Amphetamin-Acetat) ist wasserunlöslich.

Dann verwirrt aber eher deine Aussage
"beim ersten mal destillieren ist dein Amphetamin in salz form - und bleibt somit in der lösung. "
Wenn es unlöslich ist, kann es wohl schlecht in Lösung bleiben.
Wahrscheinlich meintest du einfach "es geht beim Destillieren nicht über und bleibt im Kolben zurück" ?
Hätte eher gedacht, es würde mit übergehen, da das Acetat ja als zweite Phase oben schwimmt und somit eine
Wasserdampfdestillation stattfindet, wobei das Acetat vom Wasser mitgerissen wird...

Jetzt ist meine Frage aber weiterhin ungeklärt geblieben: Ist die Freebase wasserlöslich? Eigentlich weiß ich ja, dass sie es nicht ist.
Mein Problem ist halt, dass die Freebase nach NaOH-Zugabe (wider Erwarten) nicht als zweite Phase vorliegt. Stattdessen erhalte ich beim Freebasen eine homogen aussehende,
milchig-trübe Flüssigkeit. Ist es vielleicht einfach nur so, dass die Freebase in meinem Fall jedes mal einfach nur fein verteilt als ungelöste Tröpfchen vorlag (also als Emulsion) und nur deshalb keine zweite Phase zu sehen war?

...Fühlt sich gerade eher wie eine Erkenntnis an, nicht wie eine Unklarheit. Heißt aber auch wiederum, dass ich meine Ergebnisse von etwa 8 Al/Hg-Reduktionen weggeworfen habe, wobei ich eigentlich nur mit einem organisches Lösemittel hätte extrahieren müssen, um die verteilten Tröpfchen "einzusammeln" ?
Zum Glück kippe ich keine Hg-Abfälle in den Ausguß und habe alles in Kanistern aufgehoben Smile

Wenn meine Annahme stimmt, raff ich halt nicht, wieso sich bei mir beim Freebasen eine Emulsion bildet und alle anderen zwei Phasen erhalten? Bei meiner ersten Al/Hg-Reduktion, hatte ich ja auch mal eine zweite Phase erhalten. Zwar nur sehr wenig für die Größe des Ansatzes, aber immerhin etwas (wahrscheinlich war der Großteil des Produkts auch da schon fein verteilt unterwegs...)

wie fastbreak schon sagt, ist eine abtrennung der freebase auch nicht gewährleistet, wenn nur noch wasser vorliegt. könnte man versuchen, das wasser mit NaCl zu sättigen damit sich so die freebase bildet?
MILFs, MILFs, MILFs !!
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#38
(05.04.2019, 01:54 PM)nagelhans schrieb: Extraktion:

Chemikalien:

-Natriumhydroxid
-Salzsäure         
-Natriumcarbonat
-Schwefelsäure   
-Isopropanol
- Toluen
Aufbau:
-
Durchführung:
Nach der beendet Hg/Al Reaktion wurde ein schwarz graue Flüssigkeit erhalten. V=/
Es wurde in einem Dreihalskolben unter Rückflusskühlung so lange Natriumhydroxid zugegeben bis sich alle restlichen Aluminium Stücken gelöst haben dies führte zu eine starken Erwärmung.Anschließen bildete sich eine orang- gelb Organische Phase
Diese wurde mit ein wenig Toluen versetzt und dekantiert. Dann wurde mit Salzsäure und Wasser die eben extrahiert Toluen Phase mehrfach ausgeschüttelt bis pH 1. Die farblose Flüssigkeit wurde noch zwei mal mit Toluen ausgeschüttelt und anschließend solange mit Natriumcarbonat versetzt bis pH 9 ungefähr. Nach einer weile entstand auch hier eine Organische farblos-klare Phase, welche mit Isopropanol und Schwefelsäure gefällt wurde. Um ein Farbloses Salz zu erhalten...
Na2CO3 kann das HCl salz von amphetmain nicht freebasen. so meine erfahrung.
das acetatsalz schon abe rnicht das HCl salz. dafür brauch man NaOH.

wer so vorgeht wie oben kriegt nix raus. selbst wenn man NaOH benutzt ist es unsinnig da man ein hin und her mit dem produkt hat wärend immernoch alkhol in den vorgängen ist, verluste vorprogrammiert.


 Big Grin - sobald man lauge hinzugibt ensteht die base - sie kann aber aufgrund von physikalischen prozessen fein verteilt vorliegen etc.
aber da wir in der Al/Hg sowieso nach zugabe von base soviel salze da haben wird sie sich abscheiden, nur ist es meist so wenig da muss man extrahieren (auch um alles rauszuholen) kann natürlich auch sein das du es kaum erkennst das irgendwas da ist - oder du hast zuwenig lauge hinzu.



Also.

Wenn ihr die reaktion fertig habt, dann könnt ihr folgendes machen:

Nr.1 (Sauberste methode)

1. Alkohol abdestillieren
2. basisch machen (NaOH)
3. destillieren bis destillat neutral.
4. destillat neutraliseren (verdünnte H2SO4)
5. einengen
6. mit LM waschen.
7. in trockene einengen.
8. durch die nase ziehen.

Nr.2 (für leute die nicht destillieren können)

1. Basich machen (bis alles Al aufgefressen)
2. obere phase isolieren
3. mit wasser+säure jeder art versetzen bis ph sauer. (ja auch essigessenz  Icon_rolleyes )
4. im topf offen den alkohol verdampfen. 
5. einengen
6. mit LM waschen (LM recyclen oder weg damit)
7. basisch machen
9. mit LM extrahieren ( diesmal behalten)
10. das LM mit alkohol 50:50 mischen und dann mit alk. H2SO4 neutralisieren bit neutral pH.
11. filtern, trocknen, ziehen.


** https://de.wikipedia.org/wiki/Einengen
** LM = Lösungsmittel (DCM, toluol etc.)
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#39
Sollte ich die Al/Hg-Variante nochmal versuchen, werde ich mich dann mal
an Nr. 1 orientieren. Danke für die Antworten!
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#40
zu Nr. 1
ich verstehe grad nich wie du meinst im Schritt 3. destillieren bis neutral? 
Der Sumpf oder das Destillat?
der Sumpf bleibt doch basisch, weil da NaOH drin ist und das Destillat ist basisch weil unsere Freebase ne Base ist? Big Grin
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#41
(08.04.2019, 06:50 PM)Bnkd schrieb: zu Nr. 1
ich verstehe grad nich wie du meinst im Schritt 3. destillieren bis neutral? 
Der Sumpf oder das Destillat?
der Sumpf bleibt doch basisch, weil da NaOH drin ist und das Destillat ist basisch weil unsere Freebase ne Base ist? Big Grin

man destilliert solange bis nachkommendes destillat nahezu neutral reagiert.
es gibt immer ein dazwischen Wink
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#42
achso, ja, gut, natürlich
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