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Amphetamin Synthese Anleitung (Noch verbesserungsvorschläge?)

#16
Also anstatt Alufolie wo manchmal die Synthese nicht anfängt oder die Reaktion viel zu heftig abläuft und es ein einziger hektischer Akt ist.
Nehme Aluminiumspäne, diese kann man günstig erwerben.... Damit gelingt jede Synthese versprochen!
Dann solltest du zum abtrennen eine Oil Saugflasche  aus dem Modellbau nehmen erleichtert das gefummel mit spritze immens!
Dann trenne die komplette Synthese Punkte auf die im vornerein alle vorbereitest....

Ich schreibe es Mal aus Hand als Beispiel sorry meine letzte Synthese ist länger her falls was falsch ist....
1
Alufolie
Mit dest. Wasser bedecken in einem Mindestens 3-5l Kolben. /

2
P2np
Mit Isopropanol erwärmen so das es sich aufgelößt hat und dieses dann heiß halten!
// Wichtig dieses ist wichtig wenn du später anfängst und es ist nicht heiß rennt dir die Zeit weg!

3
Natriumhydroxid
Zu Gramm Zahl die gleiche ML Anzahl vermengen und beachten das das ganze Natriumhydroxid aufgelöst ist...... // Wichtig es ist später eine schönere und saubere und ein Typ von mir dieses Runterzukühlen!

4
Eisesigsäuge / Essigsäure 
Mit Wasser verdünnen / Grade keine Ahnung welches verhältnis das war steht aber in jedem Tutoria...




So das alles gemacht und zurecht gestellt ?!!!!!?
Sicher?!!!!!
Gut !

Dann das Quecksilber in den Kolben 1 
Und Stoppuhr auf 20min Stellen!
Und den Kolben ab und zu etwas shaken mit den Händen am Kolbenhals drehen.
Euch fällt sicher etwas auf mein Typ mit den aluspänen ist Gold wert und ihr habt egal wie dumm oder wie oft ihr es versucht hab hin!
Wenn es sehr anfängt zu dämpfen ist es zu viel Quecksilber gewesen
... Dies beheben wir direkt in dem wir Wasser nach Gießen ruhig halbe Liter bis ganzen drauf
Und wieder schwenken.... Hauptsache es ist nach ca 10-15 Minuten eine kleine blasenblubbernde Mixtur
Die öfter Mal geschwenkt wird und dann kurz in Ruhe gelassen wird.... Sobald es wieder dämpfen anfängt dann einfach nur öfter schwenken wenn schon mehr als 10 cm unter der schwimmenden Alufolie Wasser ist / oder der Kolben mehr wie 3/4 voll ist
Dann einfach kurz abstellen warten bis raucht und schwenken
// So Händler ihr es wenn ihr zuviel Quecksilber drin habt .... Bei Alufolie wäre diese fix komplett aufgelösrt
und auch hier hilft euch das gröbere und dickere alumiumspäne verfahren!
Dann piept die Stoppuhr ->

Solange ihr genau nach den 20min die Flüssigkeit aus dem Kolben ablast!
//Typ mit einem kleinen Sieb einfach mit der runden Seite vor Kolben und gießen /// Vorsicht! Nicht kopfdrüberhalten und es ist heiß halten den kolben mit hamdschuh und oder Handtuch!

Soweit sogut .... 
ES EILT!!! 
Vorbereitung 2 und 4 in den Kolben 1 gießen 
// Ja das klappt jetzt durch die alumiumspäne
Aber ihr müsst den Kolben am besten in Eiswasser dabei stellen und vergesst die Handschuhe Sicherheitsbrille und Maske nicht... Ein Typ von mir 
Danach Rückflusskühler drauf keine Angst Wasser gekühlt muss er nicht mehr sein da die Reaktion nichtmehr so heftig abläuft......
So ist dies getan .... Kann es sein das nichts passiert
.... Keine sorge den Kolben .aus dem kalten Wasser... Und ja es dauert kurz und dann. Ganz langsam reagiert es ... Es ist nicht mehr eine solch krasse Reaktion sondern eine Langsam schöne nichtmehr hektisch zukühlende Angelegenheit!
 Nur noch ins kalte wasser zum Kühlen packen für ne kurze 2-5 sec kühlung wenn die Reaktion über 3/4 nach oben geht
Regt sich nichts mehr einfach noch einmal den Kolben kräftig schwenken! Dies 1-2 wieder holen ....
Danach evtl noch 1 Std auf 100° kochen // sollte sich etwas verfärben was man aber kaum sieht das der Brei grau ist... Aber da die Reaktion nicht so heiß und reißend ablief bringt man die in der Synthese nicht reakierten Stoffe noch oder evtl zum reagieren somit ist die Ausbeute besser....



Bis hierhin ein Typ es ist ne stressige Nummer aber behalten Ruhe und geht einen vorbereiten Plan ab...
Da es jetzt nicht mehr so krass reagiert ist dies ohne hektik zurealisieren

SOOoO easy peasy versprochen fast geschafft !
Nur noch abkühlen lassen 

Danach Kolben 3 in den Kolben 1 gießen es wird wieder heiß ....
Und wenn nichts passiert neue Natriumhydroxid mische mit Wasser machen und solange nachgiesen
Bis sich eine obere Schicht bildet die nicht mehr grau wie Alu ist sondern durchsichtig ist....

// Typ.... Nicht soviel nachkippen bis es klar ist lässt es etwas orange/gelb.... 
Hinterher weniger Isopropanol Wasser und co in der Base....

So dann gießt man es in schmale gefäße die hoch sind und trennt mit spritze /oder wie im Typ oil oder Benzin absauger aus Modellbau nehmen und 


Ihr habt es geschafft! So Peace Out, hoffe konnte helfen Smile

PS. Ihr spart euch vorallem das gefriemel und geschnippel mit dem fucking Aluminium Papier...
Und ihr habt nicht mehr soeine Friemel Arbeit die kleingemachte alumiumfolie in den Kolben zubekommen war das immer eine Drecksarbeit xD

Google -> Alumiumspäne ! Glaube sogar günstiger als alumiumfolie....
PS. Man kann bevor die Eisessig mische reinkommt die Flüssigkeit von den aluminiumspänen trennen aussieben! Ist eine saubere und bringt viel beim der letzten Reaktion ! Hab ich fast vergessen! ;P
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#17
Hat einer von euch das mal mit galliumamalgam versucht?
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#18
Wieso sollte man EISESSIG mit wasser mischen?

die reaktion sollte ohne Wasser stattfinden , sonst rekristallierst sich das p2np in der reaktion

achso noch was

die reaktion sollte bei 60-65°C gehalten werden .. und nicht 100 ° C ...
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#19
Dass klappt auch mit essigessenz 25% aus dem supermarkt.Dann ist die reaktion extrem schwach.Dass p2np kristallisiert dann auch wiceder im Kolben allerdings ensteht genug hitze um es wieder zu lösen.
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#20
(15.11.2017, 12:04 AM)TimiHendrix schrieb: Ahoi
Das hier ist mein erster Post und hiermit möchte ich euch eine weitere P2NP basierte Syntheseanleitung für Amphetamin liefern.
Ich habe sie vor einigen Wochen verfasst und mit dieser eigentlich immer gute Erträge von etwa 70 Prozent oder mehr ezielen können
aber seht einfach selbst Tongue


Einfache Syntheseanleitung von Amphetamin auf Basis von P2NP - Copyright Timi Hendrix Inc.


Um ein möglichst reines und vor allem UNGIFTIGES ENDPRODUKT zu erhalten ist es zwingend notwendig, sich genau an die
hier niedergeschriebene Synthese Anleitung zu halten!!! Ein grundwissen in Chemie ist nicht zwingend erforderlich, auch
wenn ein solches nicht von Nachteil wäre.

Diese Anleitung beschreibt die reduktive Amination von Phenyl-2-Nitropropen mittels amalgamierten Aluminiums.
Es ist ratsam bei der Durchführung angemessene Schutzbekleidung, wie Handschuhe, ein langes Oberteil und eine Schutzbrille
zu tragen und an einem gut belüfteten Ort zu arbeiten!

Benötigte Chemikalien:

75 g fein geschnittene Aluminiumfolie
50  g Phenyl-2-Nitropropen
200ml Isopropanol
300ml 70%ige Essigsäure
85 ml einer Lösung aus 100ml 50%iger Salpetersäure und dem Quecksilber aus 5 Quecksilberthermomethern
200 g NaOH (Natriumhydroxid)
2   L Destilliertes Wasser
100ml wasserfreier Aceton - Man kann aceton trocknen indem man normalen Baumarkt aceton mit etwas MgSO4 mischt bis nichts mehr am boden verklumpt!
20 ml 98-99,5%ige Schwefelsäure
20  g MgSO4 (Bittersalz) WASSERFREI!!!

Phase 1

-Wir lösen in 500 ml kaltem Destillierten Wasser 200g NaOH und rühren sorgfältig aber VORSICHTIG, da die Lösung heiß wird!
 Das Gemisch lassen wir fürs Erste einmal beiseite Stehen.

Phase 2

-Wir mischen 200ml Warmes Isopropanol mit 50g P2NP und rühren bis die Lösung halbwegs Klar erscheint. Dazu geben wir 300 ml
 70%ige Essigsäure. Das Gemisch lassen wir fürs Erste einmal beiseite Stehen.

Phase 3

-Wir erstellen aus 100ml 50%iger Salpetersäure ( in Deutschland nicht mehr erhältlich-Anleitung zur einfachen Herstellung wird am Ende gegeben)
 und dem Quecksilber aus 5 standart Quecksilberthermomethern deren Spitze mit einer Zange abgebrochen wird um dieses zu erhalten, eine Lösung,
 indem wir das Quecksilber mit der Säure übergießen und sich vollständig auflösen lassen. DAMPF NICHT EINATHMEN!!!

-Von dieser Lösung mischen wir 85ml mit 1,5L dest. Wasser und geben die geschnittene Aluminiumfolie zusammen mit der erstellten Wasser, Säre und
 Queckilber Mischung in unser Reaktionsgefäß ( Vorzugsweise ein 3L Glasrundkolben )

-Das Gemisch wird etwa 15-20 Minuten unter gelegentlichem Schütteln stehen gelassen, bis das Wasser eine eindeutig Graue Farbe annimmt.

-Hat das Wasser die Farbe angenommen, entleeren wir das Wasser durch ein Sieb aus dem Rundkolben und zwar so, dass die Alufolie im Rundkolben bleibt.
 (Nicht zu viel Zeit lassen Das Aluminium Amalgam reagiert auch mit der Luft und es könnte in einem Geringeren Ertrag enden, wenn man zu lange braucht!)
 Auf das Waschen des Amalgams mit destilliertem Wasser wird hier bewusst verzichtet, da dieser Schritt die ganze folgende Reaktion abfuckt! Es gelangen
 durch einen späteren Schritt jedoch keine Quecksilbersalze in das Endprodukt! Also keine Sorge!
 
-Zu der Alufolie im Reaktionsgefäß geben wir jetzt möglichst schnell aber behutsam unser Gemisch aus P2NP, Isopropanol und Essigsäure, da das Amalgam wie gesagt auch mit der Luft reagiert!

-Wir setzen einen Refluxkühler auf den Rundkolben. Dieser muss aber nicht an einen wasserkreislauf angeschlossen sein, sondern dient eher zur Minderung
 der Dampfentwicklung, da die einsetzende Reaktion stark exotherm ist und darum viel Hitze produziert und sich ausdehnt.
 Die Reaktion ist eine schwer zu bändigende Bitch darum sollte ein Wasserbad mit WIRKLICH KALTEM WASSER bereit stehen, um die Reaktion wenn nötig duch Kühlung des Rundkolbens in dem Wasser in den Griff zu bekommen.

-Nach 30- 40 Minuten ist die Reaktion abgeschlossen. Ein Indiz dafür ist, dass keine Blasen mehr aufsteigen und der Großteil der Alufolie sich gelöst und einen dicken grauen Schlamm ergeben hat.

Phase 4

-Wir füllen den Inhalt des Kolbens durch ein Sieb in ein Großes Becherglas um und fügen die zuvor angerührte NaOH Lösung hinzu.
 Das Gemisch wird sorgfältig umgerührt und dann stehen gelassen.

-Es bilden sich zwei Pasen (Schichten) wir brauchen nur die obere Phase. Diese besteht aus der Amphetamin Freebase und Isopropanol und wir trennen diese Phase sauber von der unteren grauen pampe ab ( Mit spritze oder Scheidetrichter ist es am effektivsten)

-Jetzt zum wichtigsten Teil: In der Freebase könnten sich noch Quecksilbersalze befinden, welche euch umbringen können wenn ihr das Speed konsumiert!

-Nehmt eure freebase und gießt sie zusammen mit etwa der doppelten Menge Wasser in einen Kolben und schließt eine Destillationsbrücke an diesen an.
 erhitzt den Inhalt des kolbens auf etwa 125-130°C und lasst die ganze sache so lange Kochen, bis die gesamte obere Phase verdampft und in dem Auffangbehälter
 wieder flüssig geworden ist. Da auch Wasser verdampft bilden sich auch im Auffangbehälter wieder zwei Phasen. Die obere wird wieder Abgetrennt.

Phase 5

-Jetzt, da die Freebase durch Destillation gereinigt worden ist, sind alle Quecksilbersalze in dem Rest des Wassers im Abdampfbehäter.
 
-Nun trocknen wir die Freebase noch einmal mit einer gesunden Menge MgSO4 und filtern dieses ab, sobald die Lösung getrocknet wurde.
 (Ob die Lösung ausreichend getrocknet wurde erkennt ihr daran, dass das Magnesiumsulfat ab einer gewissen Menge nicht mehr zusammenklumpt sondern einfach als Pulver am Boden der Lösung umherschwebt, da es hoch hygroskopisch ist und vorhandenes Wasser durch verklumpen bindet)

-Wir mischen jetzt 100ml wasserfreien Aceton mit 20ml 98%iger Schwefelsäure, ziehen diese Lösung in einer Spritze auf und geben sie Tropfenweise in die Freebase,
 bis diese einen PH von 6 hat. Gebt nicht zu viel Säre dazu, weil das gemisch umkippen könnte und das Amphetamin verdorben werden könnte.

-Das ausgefallene Amphetamin Sulfat wird abgefiltert und ist nach dem Trocknen Konsumfertig.

Ertrag: 36,72 g Trockenes Amphetaminsulfat


EXTRA: Da Salpetersäure derzeit in Deutschland nicht verfügbar bzw. erwerbbar ist, muss sie selber synthetisiert werden!

       - Synthese: 80g Kaliumnitrat ( oder igrendein anderes Nitrat) In einen rundkolben zusammen mit 250ml 98%iger Schwefelsäure

       - Destillationsbrücke anschliessen und Alles kochen lassen. Das Destillat wird eure qualitativ hochwertige HNO3 sein! (Ihr solltet diese jedoch noch ein wenig mit destilliertem Wasser verdünnen, da es sich bei dem Destillat um Azeotropische HNO3 handelt, welche trotz ihrer höchstmöglichen Konzentration augenscheinlich langsamer reagiert als etwas verdünnte HNO3.)


VIEL SPAß ! Smile


So das ist es auch schon ich würde euch um euer Feedback und mögliche Verbesserungsvorschläge bitten. Ich habe mein Bestes gegeben und bin eigentlich sehr zufrieden mit dem Ergebnis, aber ich werde das Gefühl nicht los, dass da noch mehr geht!

STAY TUNED Dope





Hey,
würde das normal so aussehen?? habe das so noch nicht gesehen.den fleckenteppich..kann das an der salpetersäure liegen??

Die Reaktion verlief wohl ziemlich lange..so 2-3std.



https://drive.google.com/file/d/10iE_6iC...sp=sharing

https://drive.google.com/file/d/1VSwb3wt...sp=sharing



Danke fütr schnelle Antworten...

greeeetz

..the truth is much stranger than fiction!!...

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#21
Hi Leute,

hätte ein paar Fragen bzw. Anmerkungen zu dieser Anleitung.

habe jetzt schon mehrere ansätze mit je 1/10 bis 1/3 der hier angegebenen Mengen gemacht (also zwischen 5g und 16,666g P2NP Input).
Nur hatte ich bei 99% der Reaktionen nicht den Eindruck, dass die Reaktion "eine schwer zu bändigende Bitch" sei.
Das einzige mal, wo es etwas heftiger abging, haben sich die Alufolie-Stücke jedoch schon nach kürzerer Zeit vollständig zersetzt.
Meinem Verständnis nach sollte es aber eigentlich nicht soweit kommen, richtig? Dies ist doch ein Zeichen dafür, dass man zuviel Katalysator verwendet hat?
Wenn ich weniger verwende, ist aber wie gesagt überhaupt nur mal "grad so" was wahrnehmbar (zumindest bildet sich aber schonmal nach ner Weile Öl im Kolben).

Hatte dann auch irgendwie den Eindruck, dass da ja auch nicht viel passieren kann, wenn man die ganze Flüssigkeit (die Quecksilbernitrat-Lösung) nach der Amalgamierung
abkippt, bevor man das P2NP hinzu gibt. Da ich aber auch schon mehrmals gelesen habe, dass bestenfalls kein Wasser im Reaktionsgefäß sein soll (irgendwas würde durch Wasser wieder ausfallen), ist es anscheinend aber schon notwendig vorm Hinzufügen des P2NPs alles abzugießen. Solll ich stattdessen viellleicht mehr IPA verwenden?
Wenn der Kolben-Inhalt so trocken ist, ist halt das Blöde dabei, dass das gewonnene Öl am Ende irgendwo auf den Alufolie Stücken festhängt.

Da wäre ich schon bei meinem aktuell größten verbliebenen Problem: Das Extrahieren des Öls. Komischerweise habe ich es beim aller ersten mal schon hinbekommen.
In allen weiteren Versuchen ist dann aber immer was schief gegangen.
Klar, es war sicherlich keine gute Idee den Kolben-Inhalt nach der Reaktion erst vollständig runterkühlen zu lassen und dann alles durch ein Sieb zu kippen. Bei niedrigerer Temperatur ist das Öl nämlich nicht mehr flüssig genug und verhängt sich in den Maschen vom Sieb. Irgendwie war danach nichts mehr da.
Aber was ich mir einfach nicht erklären kann ist die letzten beiden male passiert: Habe den Kolben-Inhalt (erfolgreich) gesiebt und zwei schöne Phasen im Becherglas gesehen (schön viel Öl oben). Als ich dann aber die NaOH-Lösung reingeschüttet und umgerührt habe, gab es auf einmal wieder keine zwei Phasen. Und keine Spur mehr
auf mein Produkt. Schon sehr ärgerlich. Was ist da bloß passiert? Habe mich eigentlich genau an die Anleitung gehalten. (und nein, die NaOH-Lösung habe ich nicht heiß drüber gekippt. Den Fehler habe  ich schon letzte Woche gemacht und draus gelernt)

By-the-way noch eine Anmerkung: Die Salpetersäure muss warm bis heiß auf das Quecksilber gegeben werden, sonst löst sie sich nicht auf.
(hierfür empfehle ich einnfach die Vorschrift: http://www.prepchem.com/synthesis-of-mercuric-nitrate/ zu befolgen)

Vielen Dank für jegliche Tipps!

Gruß,
flyfit
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#23
Okay, bei denen bleibt also während der gesamten Reaktion Wasser dabei.
Insgesamt ist aber der Anteil an IPA sowie GGA höher...

Laiut der Beschreibung im Link geht die Reaktion aber nur für 5-10 Minuten heftig ab. Habt ihr auch die Erfahrung?
Hatte eigentlich erwartet, dass die Reaktion für 30-40 Minuten so krass abgeht...

Was ich mcih die ganze Zeit frage:
Welches Produkt erhält man eigentlich genau nach der Reaktion? Also noch bevor man die NaOH-Lösung hinzu gibt?
Ich weiß, dass man Amphetamin-Salze (Chroid, Sulfat, etc), mit NaOH zur Freebase umwandeln kann.
Umgekehrt wird aus Amphetamin-Freebase mit  der jeweiligen Säure  das entsprechende Salz.

Somit hört es sich für mich so an als würde das Produkt der Reaktion erstmal eines der Salze sein. Da man ja NaOH-Lösung hinzugeben
muss, um die Freebase zu erhalten...

Muss aber sagen, dass der Link meine Fragen nicht klären konnte (insb. wieso das Öl beim Hinzugeben der NaOH-Lösung verloren ging. Hatte jemand mal dieses Problem?)

Gruß!
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#24
wir arbeiten mit Essigsäure --> Amphetaminacetat
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#25
Danke für euren vorherigen Antworten Sportsfreunde.Mir ist aufgefallen das es auf jeden Fall besser ist das Wasser abzukippen wenn man ein KICKSTARTSchnellstart) der Reaktion haben möchte nachdem man die Essigsäure und das P2NP+Isopropanol Gemisch in den Reaktionskolben reinkippt.Will man die Reaktion langsam  in Gang bringen würde ich immer bisschen Wasser im Reaktionskolben drinne lassen aber das Volumen in einen 10l-20l Kolbens ist ja leider begrenzt und das Wasser was im Reaktionskolben drinne bleibt nimmt auch Volumen + Zeit beim Alk abdestillieren weg.Kann ich bei größeren Mengen den Schlamm der an der Alufolie im Sieb oder im Kolben zurückbleibt bedenkenlos einfach mit destillierten Wasser spülen?   p.s Eine schwer zu bändigende Bitch habe ich bisher nur im Puff und nicht beim Amphetamin kochen beobachtet.Bei größeren Mengen kann die Reaktion echt stürmisch ablaufen und dann sollte man ein Eimer mit Eis+Wasser da haben.
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#26
Achja, das Acetat macht mehr Sinn. Dachte schon die ganze Zeit an ein Nitrat, wegen dem Quecksilbernitrat.
Letzteres ist ja aber "nur" der Katalysator (wird per Definition nicht verbraucht).
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#27
wir brauchen für die Säure-Base Reaktion eine Säure und Hg(NO3)2 ist keine Säure mehr Tongue
die einzige Protonen liefernde Säure ist unsere Essigsäure
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