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Vorsicht bei Wasserdampfdestillation für Amphetaminbase ! ! !

#1
Aloha,
ich habe folgendes nun 2 mal wiederholt und hatte bei beiden Durchgängen das gleiche Ergebnis.

Genutzt wurde:
- 10L Standkolben (und 10L sind sind einiges an Höhe. Dazu kommt noch der Claisenaufsatz oben drauf.)
- 100g P2NP in 300ML IPA
- 700ML Essigsäure
- 600g Natriumhydroxid in 900ML Wasser
- Amalgamisiertes Aluminium, welches NICHT vor der Reaktion gewaschen wurde !!!
- 500 Grad Abdestillation auf Camping Herdplatte

Ergebnis:
Es liess sich eindeutig Quecksilber (also silbern glänzende Kügelchen) in der Claisenbrücke und im daran anschliessenden Kühler feststellen. Nach dem ersten Durchgang dachte ich, evtl. wären irgendwie Quecksilberreste bereits vor dem Durchgang in der Brücke und im Kühler gewesen, was ich mir schon schwer vorstellen konnte. Darauf hin habe ich sämtliches Equipment erneut mit Wasserschlauch über dem nächsten Gullideckel pinibelst gesäubert. Im nächsten Durchgang dann die Ernüchterung.... Erneut haben sich Quecksilberablagerungen in der Claisenbrücke und im Kühler abgesetzt!

Vor einigen Tagen hatt ich schon einmal die Situation das ich auf einmal ein minimal kleines Quecksilberkügelchen in meiner bereits mit Schwefgelsäure korrigierten Paste hatte. Zu dem Zeitpunkt dachte ich noch das das Quecksilber irgendwie, als ich Gläser oder Kolben über das Gefäß mit der Paste gehoben/bewegt habe, davon abgefallen und in der Paste gelandet sein müsse. Auch dies konnte ich mir nicht erklären wirklich und empfand es als sehr unwahrscheinlich, da ich sehr sauber arbeite und nirgendwo Quecksilberreste hätten sein dürfen.

Das Amphetamin als Base und Paste kann ich wohl trotzdem nutzen. Ich hoffe nicht das es nun dekonterminiert ist durch Berührung mit dem Quecksilber. Undecided

Die Antwort lautet wohl, Quecksilber siedet bei 357 Grad. Erhitzt wurde bei ca. 500 Grad. Also sollte man darauf achten Wink
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#2
500°C????

der Siedepunkt von Hg beträgt 357 °C, was denkst du das passiert? xD
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#3
(09.10.2017, 04:25 PM)Mr. Pink schrieb: - 500 Grad Abdestillation auf Camping Herdplatte
[...]
Auch dies konnte ich mir nicht erklären wirklich und empfand es als sehr unwahrscheinlich, da ich sehr sauber arbeite und nirgendwo Quecksilberreste hätten sein dürfen.
[...]
Die Antwort lautet wohl, Quecksilber siedet bei 357 Grad. Erhitzt wurde bei ca. 500 Grad. Also sollte man darauf achten Wink
Weißt du, wie destillieren vom Prinzip her funktioniert?
"I had originally called this family the "natural" amphetamines, but my son suggested calling them the "essential" amphetamines, and I like that."
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#4
Eeehm also das Problem wurde ja schon genannt, aber ich wollte trotzdem noch einmal nachfragen...

Wieso heißt das Thema ,,Vorsicht bei der Wasserdampfdestillation'' wenn du gar keine durchgeführt hast, also irgendwie passt das nicht ganz, weil eine Wasserdampfdestillation unter 100°C erfolgt und durch den Wasserdampf dann die ölige Amphetamin-Base mit rüberdestilliert wird und sich als zweite Phase absetzt...

Wenn du das Ganze auf 500°C erhitzt dann hast du zum einen das Problem, was du beschrieben hast und vor allem auch so gut wie alles destilliert hast was im Kolben drin war und zum anderen hättest du gar keine Wasserdampfdestillation durchführen müssen weil die Amphetamin-Base schon ab 200-203°C siedet...
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#5
Also das stimmt ja so nicht ganz. Ab 100Grad siedet Wasser. Je heisser ich die Quelle mache, desto scxhneller wird einfach nur das Wasser abdestilliert, weil der Druck im Kolben steigt. Meiner Erfahrung nach... Ob ich bei 100Grad das Wasser zum Sieden bringe und das Öl mit getrieben wird oder bei 300Grad hat bei meinen Versuchen nur zum Untewrschied, dass schneller Abdestilliert wird aber vom Ergebnis her in meinem Auffangbehälter trotzdem meine Wasserphase und oben meine Base ist.

Ausserdem ist es gar nicht möglich bei 250Grad oder so in einem 10L Kolben zu destillieren. Der Wasserdampf verflüssigt sich nämlich wieder bevor er den ganzen Weg hoch aus dem Kolben geschafft hat. Wenn ich heisser mache, dann schafft der Dampf es erst ausserhalb des Kolbens im Kühler wieder von Dampf zu flüssig zu werden.

Wenn das nur bei 100Grad gehen würde, weil Wasser bei 100Grad siedet, dann könnte ich auch bei ein paar und 60 Grad Destilleren und müsste ja theoretisch den IPA Alkohol abdfestillieren und das klappt so auch nicht. Unter 250 Grad schafft es kein Tropfen Destillat aus einem 10L Kolben. Der muss heisser sein, um überhaupt ein Destillat im Auffangbecher zu erhalten, sonst kühlt der Dampf auf dem Weg aus dem riesigen 10L Kolben nach oben viel zu früh wieder ab, wird zu Wasser und läuft den Kolben wieder runter.
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#6
Du weißt aber schon wie eine Wasserdampfdestillation funktioniert oder? Du bringst höhersiedene Substanzen mithilfe von Wasser auf die andere Seite weil sie mitgezogen werden, wenn du das über die Siedetemperatur der gewünschten Substanz bringst, dann führst du eine stinknormale Destillation durch....
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#7
hoffe du hast mit Alufolie alles drum rum abisoliert?
zudem kannst du gerne mit Fließstoff weiter abdichten um die Wärme im Kolben zu halten
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#8
Nach meinem Kenntnisstand wird das elementare Quecksilber nach Zugabe der NaOH-Lösung zu Quecksilberoxid - Quecksilberoxid zersetzt sich ab 400°C - also nehme ich mal an, dass es sich bei dir zurück in elementares Quecksilber degradiert hat.
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#9
Moin  sportsfreunde...ich hätte mal eine frage bezüglich der Wassderdampfdestillation.Mir ist aufgefallen nachdem ich Amphetaminbase abdestilliert habe und nur noch Wassertropfen in Kondenser zusehen sind das wenn der Reaktionskolben abkühlt sich wieder Amphetamin-Öl im Kondenser sammelt.Dann muss ich den Reaktionskolben wieder erhitzen um das Amphetamin-Öl in den Scheidetrichter zu kriegen.Danach muss ich den Reaktionskolben wieder abkühlen lassen dann wieder erhitzen...u.s.w...u.s.f....ein hin und her.Mit Ölbad(schonend) ohne Heizmantel bin ich ja tagelang beschäftigt bei einer größeren Menge um den letzten Tropfen Amphetamin-Öl aus den Reaktionskolben zu bekommen.Ist Wasserdampfdestillation wirklich so aufwendig oder mache ich irgendwas falsch?Das tut ein ja in der Seele weh wenn man sieht was für eine Menge an Amphetamin-Öl im Reaktionskolben zurück bleibt wenn man nicht anfängt die Temperatur hoch und runter zu drehen.Die Amphetaminbase ist nicht so klar und hat eine leichte Verfärbung wenn man anfängt die Temperatur hoch und runter zu drehn gibt es eine Möglichkeit die Verfärbung aus der Amphetaminbase zu waschen.Welchen Vorteil hat Vakuumdestillation wenn es um die Destillation von Amphetaminbase geht?
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#10
ja, dauert scheiße lange im größeren Maßstab

was ne Vakuumdestillation kann? Im Vakuum destillieren Big Grin
du benötigst bei 24 mbar eine vieeeeeeeel geringere Temperatur um dein Öl zu destillieren. Also machst du, vor allem organische Stoffe, nicht so viel kaputt.
Leider ist ne hochleistungs hochvakuumpumpe nicht billig
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#11
destillier auch ein wenig wasser ab, das schleppt die amphet.base dann aus deinem kondensor mit der zeit. Ist ja 100°C heiß also wirds fließen. 
Aber ja, alles über 10g wird schon länger dauern.

Die verfärbungen kriegst du nach dem ausfällen gut mit Aceton und DCM weg. 

So meine erfahrungen.
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#12
Habe den thread überflogen und kann dazu nur meinen (erfahrenen?) Senf mit dazugeben:

Hg + NaOH ergibt niemals HgO, schön wär´s, dann hätte ich mir meine wertvolle HNO3 gespart!

In der Al/Hg reduktion von X (P2NP in diesem Fall) wird überschüssiges Hg(II) zu Hg reduziert. Ich habe schon eine sehr ähnliche Methode genutzt um Hg aus HgSO4 rückzugewinnen.

Elementares Hg geht in einer Wasserdampfdest. definitiv mit über. Ich kann nicht genau erklären warum [ich vermute, da Wasser in der Gasphase das, ich glaube, 1600-Fache Volumen einnimmt, die Wasserdampfatmosphäre, ähnlich bei Hg Dämpfen an offener Atmosphäre und vorangetrieben durch die Temperatur, mit Hg gesättigt wird und das Wasser und Hg zusammen kondensieren. Dadurch lässt sich zumindest die Menge an Hg erklären (welche ich schon selbst erfahren habe).

Die Temperatur der Heizquelle hat meiner Erfahrung nach keinen Einfluss darauf.

[Ich habe in allen Al/Hg red. immer einen Hg(II) Überschuss genommen]


Cobalt
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#13
Habe es nochmals ausprobiert, selbst wenn man den Überschuss an IPA vor einer Wasserdampfdest. der Base abdestilliert geht Hg mit über.

Nachtrag:
Nach der Wasserdampfdest. konnte ich knappe 70%(!) des ursprünglich genutzten Hg wiedergewinnen.
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#14
Wäre es nicht möglich das Hg vor der letzten Destillation irgendwie magnetisc vom Rest zu trennen?
Oder vielleicht auch schon vorher?
Man könnte einen Ring aus Neodymmagneten um den Hals vom Rundkolben legen und dan langsam abkippen.
Das Hg "einsammeln" und dan ganze zwei- drei- Male wiederholen.
Hab ich schon bei anderen Metallen erfolgreich gemacht und Hg ist in elementarer Form, soweit ich weiss,
ja auch magnetisch.
SARIN

...für eine bessere Welt...
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