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Erythritoltetranitrat (ETN) Synthese

#1
Erythritoltetranitrat (ETN) Synthese



Erythritoltetranitrat, kurz ETN, ist ein leistungsstarker Sekundärsprengstoff aus der Reihe der Nitrozucker bzw. Salpetersäureester mit einer Detonationsgeschwindigkeit von bis zu 8100m/s. Seine Stärke entspricht ca. der von PETN, zudem ist er ungiftig, was ihn viel beliebter macht als RDX. Außerdem lässt er sich sehr gut pressen, und noch besser plastifizieren.

Zwar ist der Sprengstoff schon ab 61°C gießbar, allerdings sollte man darauf lieber verzichten. Neutrales und gereinigtes ETN ist gut Handhabbarer Sekundärsprengstoff, 1/3 empfindlicher als PETN und beim schmelzen können sich Temperatur-Hotspots bilden. Diese lassen ihn schon ab 120°C explodieren.

Seine Herstellung erfolgt entweder über Mischsäure, oder mittels Nitrat-Mischsäure. Die Nitrat Methode hat den Vorteil, dass man sich die teuere Salpetersäure spart. Aber egal welche Herstellungsmethode man wählt, ETN ist nur sehr eingeschränkt lagerbar. Industriell hergestelltes ETN  hält bis zu vier Jahre, das aus dem Hobbylabor meistens nur 1-2. Aufgrund dieser sehr begrenzten Lagerfähigkeit wurde er nie kommerziell verwendet.

Bleibt noch zu erwähnen, dass sich mit ETN sehr starke Initialkapseln herstellen lassen, welche am Boden offen sein können. Das ETN hat damit direkten Kontakt zur Hauptladung. Möglich wird dies durch die Presseigenschaften des Sprengstoffes. ETN wird ab einem gewissen druck zu einer Art wasserdichten „Wax“. So gepresste Inis kann man sogar eine Zeit lang ins Wasser geben, das ETN am offenen Ende nimmt kaum Wasser auf, lässt keines durch ist immer noch zündfähig.




Warnhinweise
- Salpeter- und Schwefelsäure sind extrem ätzend, es müssen Schutzhandschuhe getragen werden
- Nur im Freien oder unterm Abzug arbeiten, die Säuredämpfe schädigen die Schleimhäute



Weiterführende Links
- https://de.wikipedia.org/wiki/Erythritoltetranitrat



Stoffdaten
Summenformel: C4H6N4O12
CAS-Nummer: 7297-25-8
Molare Masse: 302,11g/mol
Dichte: 1,6g/cm3
Schmelzpunkt: 61°C, ab 120°C besteht Explosionsgefahr
Detonationsgeschwindigkeit: bis 8100m/s
Sauerstoffbilanz: + 5,3%
Löslichkeit: Unlöslich in Wasser, gut in warmen Ethanol/Aceton
Schlagempfindlichkeit: 0,2kp*m (etwas empfindlicher als PETN, sauer und ungereinigt viel Empfindlicher)



Vorbereitungen zur Synthese und Tipps
Zuerst einmal muss das Erythrit gepulvert werden, dafür eignet sich auch eine billige Poliertrommel. Natürlich ist es möglich, das meist in groben Kristallen vorliegende Roh-Erythrit zu verwenden, allerdings wurde dabei beobachtet, das die Reaktion weit schlechter startet und impulsiver und unsicherer verläuft. Am besten ist staubfeines Erythrit, 1-2 Stunden gemahlen.

   

Ein anderer Punkt ist das verwendete Material um den Syntheseansatz umzurühren. Schon bei sehr kleinen Ansätzen stoßen Magnetrührer hier an ihre Grenzen, mit der Hand umrühren ist Wahnsinn. Ich empfehle ein Rührwerk oder umgebaute Standbohrmaschine (bei dieser Synthese Pflicht!!). Die Reaktion wird so extrem beschleunigt, die Wärmeverteilung ist gleichmäßiger und die Kühlung wird viel intensiver genutzt. Ein Rührwerk ist wirklich ein Segen, diese, für uns schon etwas größere Ansätze, konnte ich so in 90 Minuten durchführen.

Anstatt eines Rührstabs eignen sich auch Schneebesen aus Edelstahl, vor allem bei großen Ansätzen haben sie die gleiche Leistung wie 100€ Rührstäbe.



Materialien
- 2x 1000ml Becherglas
- 1x 600ml Becherglas
- Laborthermometer
- Laborlöffel
- Waage
- Eisbad
- Filternutsche mit Vakuumpumpe
- Gaswaschflasche
- Rührwerk mit Rührstab oder Schneebesen
- pH-Streifen



Chemikalien
- 600g Schwefelsäure (96-98%)
- 120g Ammoniumnitrat
- 60g Erythrit

   




Durchführung
1) Zuerst baut man den Versuch auf, dafür platziert man ein 600ml Becherglas in einem Eisbad, gibt 600g Schwefelsäure hinzu und installiert das Rührwerk. Die Säure sollte frisch aus dem Gefrierfach kommen und ca. 0°C haben. Das Becherglas muss unbedingt befestigt werden damit es später nicht vom Rührwerk beschädigt oder herumgeschleudert wird.

       




2) Nun gibt man in zwei kurzen Intervallen 120g Ammoniumnitrat hinzu, die Temperatur sollte 30°C nicht übersteigen. Anschließend wird noch 15 Minuten weiter umgerührt und die Temperatur auf unter 10°C gebracht.

       

Bei der Zugabe des AN bildet sich hoko HNO3, deren Dämpfe dürfen auf keinen Fall eingeatmet werden! Unbedingt Arme und Gesicht vor Spritzern schützen!




3) Ist diese Temperatur erreicht, wird das Erythrit hinzugefügt. Wichtig ist dabei das Rühren, dies muss sehr kräftig und konstant geschehen. Die Temperatur steigt anfangs schnell an, sollte 15-20°C aber nicht übersteigen, notfalls die Zugabe kurz unterbrechen. Allerdings ist durch die enorme Rührleistung die Temperaturabgabe bzw. Kühlung dermaßen intensiv, das die Zugabe zum Teil nur 20 Minuten dauert.

                   

Der Ansatz wird sehr schnell sehr dickflüssig (fast wie Schlagsahne), dies liegt am ETN, welches schon während der Synthese ausfällt. Würde man das Becherglas nicht mit einer Schelle befestigen, würde der Schneebesen oder Rührstab nun eher das ganze Becherglas drehen als seinen Inhalt.





4) Nach vollständiger Zugabe wird noch 40 Minuten weiter umgerührt, in Abständen von 10 Minuten das Rührwerk angehalten, und mit einem Glasstab an den Glaswänden entlang gestrichen. Es kann durchaus vorkommen das sich dort nicht reagiertes Erythrit sammelt und dann eine sehr schlechte Ausbeute wie unten beim 2. Ansatz heraus kommt.

Während dieser Zeit muss die Lösung langsam wieder etwas dünnflüssiger werden, aus dem wirklich festen, wird ein eher dünnflüssiger Brei





5) Nun gibt man den Inhalt des Becherglases unter ständigem Rühren in zwei 1000ml Bechergläser, welche eine Vorlage aus Eiswasser (0°C) enthalten. Das ETN ist im Wasser nicht löslich und fällt sofort aus.

           

           


Es ist enorm wichtig, dass bei diesem Schritt umgerührt wird, ansonsten erhitzt sich die Lösung extrem schnell

Ein direktes abfiltern des Ansatzes ist nicht zu empfehlen. Die Säure muss vorher unbedingt verdünnt werden da sonst durch den geringen Druck der Filtration die noch vorhandene hoko HNO3 verdampft…diese Dämpfe können schwere Verletzungen auslösen





6) Man wartet ca. 10 Minuten, filtert die beiden Bechergläser einmal ab und wäscht mit viel Wasser nach. Mittels pH-Streifen kann man kontrollieren, wann der „ETN-Kuchen“ neutral ist. Viele Quellen empfehlen den Einsatz einer Natriumcarbonat Lösung zum neutralisieren, aber ca. 1-2 Liter Wasser haben den gleichen Effekt, man benötigt nur eine entsprechend große Filterapparatur

           

           

Hier empfiehlt sich eine Vakuumfiltration. Das Filtern mit Trichter und Papierfilter dauert ewig, diese Methode nur Sekunden

Die Vakuumpumpe sollte mit einer Gaswaschflasche geschützt werden

Das ETN muss um jeden Preis neutralisiert werden, saures ETN ist sehr empfindlich gegenüber Schlägen sowie chemisch sehr instabil. Das neutrale Produkt kann problemlos, aber mit Respekt gehandhabt werden




7) Das ETN kann nun an einem warmen Ort getrocknet werden, ab und zu sollte man die Klumpen zerstampfen. Am Ende bleibt ein sehr feines weißes Pulver zurück, welches sich wie Kreide verhält.



Ausbeute
1. Ansatz:   87g ETN

2. Ansatz:   59g ETN  (nicht vollständig reagiert)

3. Ansatz:   91g ETN

   

Bin damit mehr als zufrieden, die Kraft ist einfach unglaublich. In den nächsten Threads geht es dann mit dem plastifizieren los Icon_wave
In throws of rage, I shall hone my craft - In vengeance, I shall have no mercy.  In the mist of battle, I shall have no fear. And in the face of death, I shall have no remorse

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#2
Schöne Synthese, gefällt mir sehr.
Bin aufs plastifizieren gespannt.
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#3
Ordentliche Synthese, gut beschrieben. Das einzige was mich verunsichert ist die Schlagempfindlichkeit - Ich meine Dass die Schlagempfindlichgeit von NG bei 0,2 Joule liegt und bei ETN bei 2 Joule, was 10x unempfindlicher als NG sein dürfte und nicht gleich empfindlich.

Das mit dem Erythritol vor der Synthese zerkleinern ist ein heißer Tipp - danke.
Meine Rezeptoren werden gefüttert, nicht gebrutzelt
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#4
Ja bei der Sensibilität habe ich etwas durcheinander gebracht. Wird editiert Wink
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#5
Feine Anleitung wie immer. Icon_thumbup

Meine Frage ist welche Konzentration die Säure haben muss.
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#6
Servus,
Die Schwefelsäure muss eine Konzentration von 96%-98% haben.
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#7
(03.06.2017, 01:00 PM)REDOX schrieb: Seine Herstellung erfolgt entweder über Mischsäure, oder mittels Nitrat-Mischsäure.

Du hast mir mal in einer PM geschrieben, dass der Ansatz über die Mischsäure nur "schlechtes" geben würde, aber finden konnte ich dazu bisher leide, daher meine Frage:

Inwiefern gibt es dadurch "schlechtes" ETN und wie genau äußert sich das?
Die beste und sicherste Tarnung ist immer noch die blanke und nackte Wahrheit. Die glaubt niemand!

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#8
Hi,

die Ausbeute wird geringer sein, es dürfte schwierig sein die anwesenden Salze, z.Bsp. Ammoniummsulfat (wenn NH4NO3 verw. wird) zu handhaben aber qualitativ schlechter, nee.
Das meinte er sicher nicht!

Grüße und schönes WE!
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