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Quecksilberfulminat Synthese

#1
Quecksilberfulminat Synthese




Allgemeine Informationen
Quecksilberfulminat, auch Knallquecksilber genannt, ist ein leistungsstarker, aber auch sehr giftiger Initialsprengstoff. Gleichzeitig ist er einer der ältesten, schon im 17. Jahrhundert experimentierten Alchemisten mit diesem Stoff. Aber erst im 20 Jahrhundert wurde er in Massen produziert, bis er von sicheren Varianten wie Bleiazid ersetzt wurde.
 
Der Initialsprengstoff erscheint je nach Synthese und Reinheit in verschiedenen Farben, grau, weiß und hellbraun. Durch die Zugabe von wenig Salzsäure oder Kupfernitrat erhält man schneeweißes Quecksilberfulminat. Ohne ist mit mehr dunklem Produkt zu rechnen.
 
Auch bei der Reinheit steht die Farbe offenbar im Vordergrund. 1908 wurde festgestellt, das weißes Quecksilberfulminat 99,3-4% des Stoffes enthält, graues aber bis zu 99,9% Quecksilberfulminat. Für die Praxis sind diese absolut minimalen Unterschiede natürlich zu vernachlässigen.
 
Wichtig bei der Synthese ist das Waschwasser, welches in Form von Eiswasser vorliegen muss. 100°C warmes Wasser lösen ca. 8g Quecksilberfulminat, unter 12°C sind es nur 0,07g. Diese besondere Eigenschaft machen wir uns zunutze, um das Produkt gut von Säureresten frei zu spülen. 
 
Interessant ist die Pressfähigkeit des Stoffes, wird er phlegmatisiert, kann er theoretisch bis zu seiner maximalen Dichte von 4,3g/cm3 verdichtet werden. Dies ist aber nur eine Theoretische Angabe. Alles über 4,0g/cm3 durch einen Druck von ca. 1330kp/cm2 macht keinen Sinn, denn ab 1600kp/cm2 nimmt die Initiierbarkeit extrem ab, bis es überhaupt nicht mehr detoniert.
 
Zuletzt sei noch zu erwähnen, dass die offiziell im Internet verfügbaren Daten über Quecksilberfulminat nur sehr unzureichend sind. Darum empfehle ich das Buch „Urbanski- Chemie und Technologie der Explosivstoffe- Band 3“, dort finden sich Seitenweise Informationen.
 
 
 
Warnhinweise
- Quecksilber bzw. seine Dämpfe sind extrem giftig und fruchtschädigend!
- Salpetersäure ist ätzend! Schutzhandschuhe tragen
- Quecksilberfulminat ist ein empfindlicher Initialsprengstoff
- Quecksilberfulminat niemals mit konz. Schwefelsäure in Kontakt bringen, es droht eine spontane Detonation!
 
 
 
Stoffdaten
Andere Namen: Quecksilbercyanat, Quecksilberdifulminat, Knallquecksilber
Summenformel: Hg(CNO)2, anders C2N2O2Hg
CAS-Nummer: 628-86-4
Molare Masse: 284,7g/mol
Dichte: bis max. 4,3g/cm3
Schmelzpunkt: Verpuffung ab ca. 165°C

Löslichkeit: - kaum löslich in Eiswasser
                  - gut löslich in heißem Wasser/Ethanol

Detonationsgeschwindigkeit: 5000m/s
Bleiblockausbauchung: 130cm3
Sauerstoffwert: -11,2%
Schlagempfindlichkeit: 1-2Nm
 
 
 
Materialien
- 250ml Rundkolben
- 400ml Becherglas
- Laborthermometer
- Pipette
- Glastrichter
- Filter
 
 
Chemikalien
- 4g Quecksilber
- 55g HNO3 (60%)
- 50ml Ethanol
- 1g HCL (optional, es kann auch Kupfernitrat verwendet werden)
 
 
     

 

Herstellung
1)  In einem 250ml Rundkolben werden 55g HNO3 (60%) vorgelegt und mit etwas Salzsäure versetzt (2g) und auf ca. 50°C erhitzt.

   




 
2) Nun wird das Quecksilber Mithilfe einer Pipette hinzugefügt. Sofort verfärbt sich mir Lösung gelblich und das weiße Quecksilbernitrat entsteht. Dieses löst sich langsam im Wasser der Säure und dem bei der Reaktion entstehendem Wasser. Es dauert allerdings eine Zeit bis sich das komplette Quecksilbernitrat gelöst hat.
 
                   


Dabei entsteht das giftige Stickstoffdioxid, welches auf keinen Fall eingeatmet werden darf! Unbedingt im freien oder unter einem Abzug arbeiten!
 
Vor dem nächsten Schritt, welcher sehr Impulsiv werden kann, kann man auf ein 400ml Becherglas umfüllen
 
 


3) Hat sich das komplette Nitrat gelöst, werden 50ml Ethanol hinzugefügt, welcher ca. 40°C haben sollte. Umgerührt wird mit dem Laborthermometer oder durch leichtes Schwenken, auf einen Rührfisch und Magnetrührer sollte man verzichten, aufgrund der Reibung am Gefäßboden.

   




 
4) Langsam, aber stetig, steigt die Temperatur der Lösung bis sie ihren Siedepunkt erreicht hat. Die dabei entstehenden Dämpfe dürfen dabei auf keinen Fall eingeatmet werden! Diese Reaktion dauert bis zu 15 Minuten an und verläuft sehr stark.


               

               

       

 
Sollte die Reaktion nach spätestens 15 Minuten nicht von selbst gestartet sein, empfiehlt es sich die Lösung einmal auf 50°C zu erhitzen, dann sollte die Reaktion von alleine starten und kann von der Heizquelle genommen werden
 
 
 
 
5)  Sobald die Reaktion merklich zum erliegen gekommen ist, gibt man ca. 200ml Eiswasser hinzu, schwenkt den Rundkolben bzw. das Becherglas und gibt den Inhalt in ein 400ml Becherglas, ggf. den Rundkolben nachspülen (verwendet man ein Becherglas, ist das umfüllen natürlich überflüssig Wink ) Das Quecksilberfulminat löst sich kaum im Eiswasser, man wartet bis es sich am Boden gesammelt hat, dekantiert ca. die Hälfte der Flüssigkeit ab und wiederholt diesen Schritt 2 Mal. Zusätzlich kann man noch in einem Eisbad in Form eines größeren Becherglases kühlen
 
         
 


 
6) Zuletzt gibt man den Inhalt in einen Filter. Diesen spült man mehrmals mit Eiswasser aus, prüft mit einem Ph-Streifen auf einen neutralen Wert und lässt das Fulminat an einem dunklen, trockenen Ort trocknen.

   

 



7) Ich habe allerdings festgestellt, dass das Quecksilberfulminat noch mit Resten von Quecksilbernitrat verunreinigt ist. Daher empfehle ich, den Sprengstoff mindestens einmal umzukristallisieren. Dann erhält man auch die typische feinnadelige Kristallform.
 
 
 
 
 
Praktische Ausbeute
4,5g Quecksilberfulminat, bei einer zweiten Synthese ohne Salzsäure wurde das Fulminat gräulich und die Ausbeute betrug 3,9g


   




   
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#2
pass damit bloß auf^^
organische Quecksilberverbindungen sind nochmal um ein Vielfaches giftiger als die anorganischen Salze, aber ich geh davon aus du weißt was du tust =)
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#3
Ich habe es direkt nach einem kurzen Test vernichtet, und verwende es auch in keinster Weise. Alle Oberflächen die mit der Petrischale in Verbindung kamen wurden 2 Mal gereinigt, das komplett Laborglas 3 Mal mit 60°C heißem Wasser lange ausgespült und anschließend normal mit Spülmittel bei 50°C gespült. (Ich setze sehr auf die hohe Löslichkeit der Quecksilberverbindungen)
Spatel etc, die mit dem Quecksilberfulminat direkt in Verbindung kamen wurden mit entsorgt. Nochmal werde ich die Synthese auch nicht machen, habe die Synthese jetzt 1 Mal ohne Erfolg durchgezogen. Danach Fehler korrigiert und 2 mal erfolgreich vollzogen.

Ausschließen, das z.B. meine Haut mir Staubresten in Verbindung gekommen ist, bzw. mein Abzug bei der Synthese nur 99,8% der Gase abgezogen hat, kann ich natürlich nicht. Aber denke, unter den "normalen" Bastlern die diese Synthese bisher gemacht haben, hab ich mich schon am besten geschützt. Außerdem...einige der Liquidatoren von Tschernobyl haben auf dem Dach des Reaktors Teile angefasst, die sofort eine 20 fach tödliche Strahlendosis abgegeben haben...und heute leben sie noch...zwar mit Erkrankungen, aber sie Leben. Da dürfte ich durchs zweimalige vollständige Ausführen der Synthese nicht all zu großen Schaden davon getragen haben,

Aber stimmt natürlich, Sicherheit geht vor!!!!
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#4
Klingt Vernünftig
etwas Offtopic, aber ne Ahnung ob man beim Hausarzt nach nem Blutbild fragen kann, um Pb/Hg Werte zu ermitteln? Hätte gerne einen vorher nachher Vergleich^^
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#5
Aber natürlich kannst du das, das ist kein Problem, nur Sonderleistungen musst du meistens selbst bezahlen, und ich hab beim letzten Mal keine Quecksilber Werte erfragt, also kann ich dir da keine Daten liefern
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#6
alles klar, danke
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#7
Quecksilberfulminat IST übrigens ein anorganisches Quecksilbersalz und keine organische (kovalente) Quecksilberverbindung.... @bnkd
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#8
Ich kenne die Anleitung OHNE Salzsäure und ich glaube, dass Deine Ausbeute mit HCl nur scheinbar höher ausfällt, weil dabei zusätzlich schwer lösliches HgCl_2 entsteht.

Theoretisch wären bei 100% Ausbeute 5,68g Hg(CNO)_2 zu erwarten; wo ist dann aber das restliche Hg geblieben? Confused

Da stets von (Queck)silber ausgegangen wird und nicht gleich mit dem Nitrat - wie z.B. bei den Acetyliden - gestartet wird, vermute ich, dass die Stickoxide auch noch eine katalytische Funktion haben. Schließlich muss ja auch irgendwie die C-C Bindung des Ethanol geknackt werden. Wenn ich mich richtig erinnere, dann wird als Nebenprodukt auch noch Acetaldehyd (H-CHO) frei. Riecht es nach der Ethanol Zugabe süßlich?! Daraus folgt, dass die Ausbeute gesteigert werden könnte, indem das Ganze im Reflux (Kolben mit Kühler oben drauf; ggf. mit Kondom Big Grin am Ende des Kühlers als Druckausgleich und Dampfsperre in einem) hergestellt wird.

Davon mal abgesehen: Müsst ihr denn unbedingt mit Quecksilber rummachen? Wie wär´s stattdessen mit Silberacetylid?

Ich meine mich ganz dunkel zu erinern, dass z.B. Spuren von Sulfaten (SO_4^2-) die Reaktion stören. Also schön ordentlich die Glasgeräte etc. abwaschen, nachdem ihr mit Nitriersäure o.ä. gekocht habt. Icon_wave
Wenn Lotta Krach macht, dann hält sich Chuck Norris die Ohren zu.
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#9
Habe ehrlich gesagt nicht am Erzeugnis geschnüffelt^^. Finde deine Einwände sehr interessant...bist du nur theoretisch oder auch praktisch aktiv? Wenn auch praktisch...wie wäre es wenn du dich nochmal dran setzt? Alles was unsere Anleitungen in praktischer Weise verbessert ist gern gesehen Smile . Ich persönlich arbeite auch überwiegend praktisch orientiert, deinen Anspruch, es genauer zu wissen und zu untersuchen, habe ich leider nicht. Mein Schwerpunkt liegt auf dem "möglich" machen und den Leuten zu zeigen, was man tun kann. Also bin ich eher grobmotorischer Chemiepfuscher, ich würde mich freuen wenn du die Synthesen verbessern könntest Smile . Ich selbst sehe meine Anleitungen nur als einfache Basis die irgendwann alle ersetzt werden.

Ich vermeide Quecksilber so gut es geht, benutzte den Initialsprengstoff selbst nicht und rate Leuten zu Alternativen wie Azide und Acetylide...aber es gibt diesen Sprengstoff halt einfach. Und die alte Anleitung war Wahnsinn, stammte noch aus den Xplo Kiddie Zeiten...ich bin zwar auch eher nur ein durchschnittlicher Hobbyuser, aber ich konnte sie nicht so stehen lassen. Aus diesem Grund spielen wir hier Ausnahmsweise mit Quecksilber herum :p
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#10
Sorry, Denkfehler: Es müsste Formaldehyd und nicht Acetaldehyd entstehen, also kein süßlicher Geruch, sondern eher wie billiger Pressspan. Selber nachkochen - lieber nicht! Nicht so was jedenfalls Confused . Ich find das zwar interessant, aber für mich zu krass zum selber machen. Vielleicht finde ich hier ja Leute für ein Joint Venture, wo ich als Theorie-Akribiebikerin meinen Teil beitrage. Aus sicherer Entfernung zuschauen mag ich schon! Rolleyes

Über den Reaktionsmechanismus habe ich nichts herausgefunden, aber ich finde auffällig, dass nicht gleich das Nitrat vorgelegt wird, sondern das Metall und Salpetersäure. Daher meine Vermutung, dass die Stickoxide als Katalysator erforderlich sein könnten. Berichten zufolge ist die Ausbeute sehr unterschiedlich gut; vielleicht deshalb!

Azide - schön und gut, aber für die meisten hier unmöglich weil ohne Zugang zum Chemiegroßhandel und oder keine hardcore Chemiefreaks. Oder stellst Du Natriumazid auch selber her???
Wenn Lotta Krach macht, dann hält sich Chuck Norris die Ohren zu.
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#11
Natriumazid kann man wirklich sehr leicht selbst herstellen, die Synthesen dazu kommen bald. Ich persönlich kaufe mir das lieber beim örtlichen Händler
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