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Methsynthe (Methamphetamin) im Miniformat - Nitrosparkis Anleitung

moinsen,

okey alles klar. Danke dir (mal wieder Big Grin )
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Hey

Kann mir bitte jemand erklären warum bei der PSE Extraktion so derart viel NaOH verwendet wird (10g/3,6g)? Wenn es nur um die neutralisation der HCl Gruppe geht sollte stöchiometrisch ja schon viel weniger reichen. (Hab das auch ausprobiert, die Ergebnisse waren mieserabel..).

Und wie oft müsst Ihr die Tabletten mit Toluol versetzten bevor das dann zugegebene Wasser nicht mehr alkalisch ist?
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pseudoephedrin is zum teil wasserlöslich auch als base, deshalb wird viel NaOH benutzt um soviel wie möglich "auszusalzen" das NaOH verdrengt sozusagen das pseudoephedrin aus der wässrigen lösung.
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Dachte mir schon sowas ähnliches. Danke dir!
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Hallo Zusammen

Neuer Versuch neue Fragen ^^
Bei der Extraktion des PSE, nachdem ich zum PSE haltigem Toluol im Scheidetrichter das dest. Wasser zugegeben hatte, fiel ein weißer voluminöser Feststoff aus. Vom Aussehen her würde ich ihn am ehesten als "wolkig" bezeichnen und erinnert an Kunstschnee auf dem Weihnachtsbaum (hoffe ihr könnt euch was drunter vorstellen ^^). Es sind auch viele sehr kleine Kristalle zu sehen. Nach Möglichkeit stelle ich später noch ein Foto ein.
Der Stoff ist weder im polaren (H2O) noch im unpolaren (Toluol) LM löslich, in 30% HCl dann aber ohne Probleme. Wenn gleichzeitig Wasser und Toluol im Gefäß sind verteilt es sich beim Schütteln im Wasser "wandert" dann Richtung Grenzschicht, bleibt aber auf der polaren Seite.

Ich hab zunächst an Verunreinigung des Scheidetrichters gedacht, also Alles raus, sauber gemacht und mit frischem Toluol von vorne begonnen. Hat zunächst auch gut funktioniert bis ich dann beim 7. Durchgang etwas länger geschüttelt hab, da ist er dann erneut ausgefallen.

Hat jemand eine Ahnung was das sein könnte? Oder jemand schon ähnliches gehabt?

Noch ein paar Daten zur Extraktion:

- 7 Schachteln Reactine Duo (5,04g PSE HCl) in ca. 70 ml Wasser und 14g NaOH
- 10 min im Ölbad bis 110°C erreicht waren, dann weiter 40 min im Ölbad bei 110°C. Das Wasser war nicht vollständig abgedampft aber weitestgehend (keine trockenen Klumpen, sondern sehr zähflüssiger und "fast trockener" Tablettenbrei.
- Dann mehrfach mit Toluol und Wasser extrahiert:
1. Bei Zugabe des Wassers fiel der oben genannte Feststoff aus.

2. nach Zugabe des Wasser: Ph Wert ca.13 Nach 8 Tropfen HCl ca. 6-7

3. nach Zugabe des Wasser: Ph Wert ca.13 Nach 11 Tropfen HCl ca. 6-7

4. nach Zugabe des Wasser: Ph Wert ca.12 Nach 3 Tropfen HCl ca. 4

5. nach Zugabe des Wasser: Ph Wert ca.12 Nach 3 Tropfen HCl ca. 5

6. nach Zugabe des Wasser: Ph Wert ca.9 Nach 3 Tropfen HCl ca. 4

7. nach Zugabe des Wasser: Ph Wert ca.9 Nach 2 Tropfen HCl ca. 3 (Hier ist dann nach längerem ausschütteln wieder der Feststoff ausgefallen)

8. nach Zugabe des Wasser: Ph Wert ca.8 Nach 1 Tropfen HCl ca. 6

9. nach Zugabe des Wasser: Ph Wert ca.8 Nach 1 Tropfen HCl ca. 5-6

Dummerweise hab ich den Tablettenmatsch nicht immer gleich lang im Toluol belassen und auch unterschiedliche Mengen an Wasser zugefügt... die Werte sind also bloß als Richtwerte zu sehen.

Sind bei euch auch so viele Durchgänge notwendig, bis das Wasser nicht mehr alkalisch wird? Sind die Werte ungefähr mit euren vergleichbar? Wie lange lasst ihr den Teblettenbrei im Toluol bevor ihr abfiltert/dekantiert?

Ich bin für jede Antwort, Anregung oder Vorschläge offen und Dankbar Smile
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aus meiner Sicht 14 g NaOH ist overkill. Ich nehme immer die doppelte Menge vom PSE also in deinem Fall knapp über 10g.
Unbedingt die Natronlauge vorher anrühren und abkühlen lassen, dann erst zum Tablettenstaub.

110 Grad ? Viel zu hoch, das PSE Molekül ist empfindlich ;-). Max. 85 Grad. Der Dampfdruck von Wasser steigt ja exponential d.h. der Dampf "reißt" auch gutes Zeug mit.

Langsam, bei 7 Schachteln, mindestens 1 1/2 Stunden, abdampfen, bis die Masse bröselig aber nicht staub trocken ist. Dann kommt das Toluol dazu, gut umrühren, ich lass das ganze mit Magnetrührer auf niedriger Stufe ca. 10 Minuten durchrühren.

Der weiße "Staub" entsteht bei mir auch aber in ganz geringen Mengen und setzt sich ab, sodass beim Dekantieren des Toluols in den Erlenmeyerkolben (? bei dir Scheidetrichter , wieso das ?) der Staub zurück bleibt. Das ist mit Sicherheit irgendein Füllstoff der sich da herumtreibt.

Irgendwas machst du falsch bei der Extraktion, 9 Durchgänge sind viel zu viel, 4 maximal 5. Das gibts nicht dass bei dir beim 2. Durchgang mehr HCl nötig ist um die wässrige Phase neutral zu bringen. hmmm
If nothing goes right, go left !  Icon_wave
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Hi,

mein Nachbar findet ja den ganzen Zauber mit dem NaOH und dem Erhitzen übertrieben bei den hiesigen Tablettenrezepturen, mag sein, dass das im Amiland von nöten ist aber hierzulande tuts ein zerhäckseln, einlegen in IPA, anschließendem Abnutschen mit anschl. ?-fachn wiederholen der letzten beiden Schritten vollkommen.

Dann kann man das schon feinkristalline, in Wasser unauffällig, ungelierend lösliche PSE-HCl weiter aufarbeiten also entweder die Base freisetzen und die dann in die Reaktion schicken od. noch das HCl bilden und analog vorgehen.

Beides geht wie wir inzw. wissen, bei erster Weg ist nur etwas mehr HI von nöten!

Grüße!
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Hab mich jetzt auch an der PSE Extraktion versucht. Bin laut anleiAnle vorgegangen.

Nachdem ich das Toluol mit dem tablettenbrei 10 Minuten am magnetrührer rühren ließ fiel mir nach Zugabe des H2O auch dieser weiße Staub/Schnee aus.

Hab bei dem 3 Durchlauf leider übertitriert. Bin dann wieder laut Anleitung vorgegangen (basisch machen und neues Wasser dazu) wodurch ich einiges von dem "Staub" losgeworden bin.
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Hmm meine pse ausbeute dürfte nicht überragend sein. Werde es später wenn das gesamte Wasser verdunstet ist abwiegen (schätze es ist <1g)

Eine Verständnisfrage: ich kippe das Toluol vom tablettenmatsch in den Kolben zu immer den selben 50ml Wasser das ich dann mit HCl neutralisiere . Toluol Scheide ich ab rührt wieder 10 min mit dem tablettenbrei und dekantiere ich wieder zu meinen 50 ml Wasser 
(Habe also immer ein Volumen von ca 100ml)


Welchen Ph wert darf ich nicht unterschreiten 7-5 ist OK? Ab 4 zu Sauer?


Und eine Frage hab ich noch:

Im Scheide Trichter nur die beiden Phasen trennen oder auch noch zusätzlich ausschütten?
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@Freethinker danke für deine ausführliche Antwort, leider habe ich erst jetzt Zeit gefunden zu antworten. Ich denke ich habe das Toluol nicht lange genug mit dem Tablettenbrei verrührt, leider auch immer wieder unterschiedlich lange darum lässt sich das jetzt im Nachhinein schwer rekonstruieren... Aber ich denke es kommt daher, dass ich beim zweiten Durchgang mehr HCl gebraucht habe als beim ersten.
Scheidetrichter einfach nur zum Ausschütteln und abtrennen, ich bin nicht der größte Fan vom Dekantieren und wenn man einen Scheidetrichter hat warum nicht benutzen Smile

Zu dem weisen Staub: ich habe einfach die ganze Lösung gefiltert. Der Staub löst sich ja nicht. Dann abgedampft.
Das mit der Temperatur sollte ja eher beim späteren Abdampfen des Wassers und weniger beim Verdampfen der NaOH Lösung eine Rolle spielen. Laut Theorie sollte das PSE ja hier ja noch nicht (oder zumindest sehr wenig) in Lösung sein.

Ich benutze jedes Mal frisches Wasser. Zwar übersättigt man die Lösung auch so nicht aber der Übergang ins Wasser dürfte bei "unbelasteten" LM doch deutlich besser sein. Eventuell funktioniert das Ganze auch ganz gut mit etwas weniger Wasser, aber wozu aufkonzentrieren? Abgedampft ist das Ganze eh schnell.
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Lässt sich das Toluol von der Tabletten Extraktion ohne weiteres aufbereiten für weitere Tabletten extraktionen einsetzen oder ist eine Destillation zwingend nötig?
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Hat sich paar Seiten weiter erledigt
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hab mit dieser Anleitung von 5 Schachtel Reactine Duo leider nur am ende
1,40gr Pseudoephhedrin gewinnen können..

frage mich warum die ausbeute so gerig war..
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(26.11.2018, 03:32 AM)Xercon schrieb: hab mit dieser Anleitung von 5 Schachtel Reactine Duo leider nur am ende
1,40gr Pseudoephhedrin gewinnen können..

frage mich warum die ausbeute so gerig war..

Sein hatte das gleiche problem/Ausbeute

Macht ihr zwischen den Extraktionen euren Scheidetricher und Kolben sauber ?

Schüttelt ihr bei der Extraktion richtig aus oder trennt ihr nur die Phasen ab?
(Swim fällt beim ausschütteln der weiße Staub aus, vielleicht lässt sich es vermeiden wenn nicht zu stark bzw kaum ausgeschüttelt wird?)
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Hi,

mein Nachbar...schrieb ja weiter vorn, dass er bei den hiesigen Rezepturen das Gemansche mit NaOH nicht für nötig erachtet....Rezepturen mit Ibuprofen können immer noch einfach mit Wasser extrahiert werden und die zwei anderen Präparate mit Alkoholen, ohne dass sich da Gele bilden...und ohne irgendwelche Pampereien mit Alkalhydroxiden in Keramik/Glas und anschließender Rösterei...das MUSS ja die Ausbeute senken, verglichen mit simplen Aufschlämmen der Tablettenmasse im entspr. Lömi und anschl. Abnutschen und 2..3 maliger Widerholung dieses Vorganges.

" (Swim fällt beim ausschütteln der weiße Staub aus, vielleicht lässt sich es vermeiden wenn nicht zu stark bzw kaum ausgeschüttelt wird?) "

Wenn schütteln Probleme macht? dann kann man auch vorsichtig schwenken...ohne diesen ominösen "Staub" aber nicht identifiziert zu haben, würde ich mir noch keine Gedanken über dessen Herkunft bzw. Vermeidung machen-können!

Grüße!
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