30.01.2019, 05:03 PM
Hi,
ich habe von dem nur theoretisches Wissen, nimm also meine Aussagen nur als Überlegung, nicht als verbindlich!
-Dichlormethanwäsche: war das nicht so, dass eine TRIchlomethanwäsche unreagiertes PSE ausspült, man macht sich doch bei dieser Reinigung die speziellen Löseeigenschaften von Chloroform zu nutze die nicht mit denen von Dichlormetahn vergelichbar sind!
-der lange Weg, eine Reduktion unter gemäßigten Refluxbedingungen, teilweise über 24h, wird im Gegensatz zur "Trockenreduktion" wohl nicht so heiß, die Reaktanten werden nicht so konzentriert vorliegen.
Nicht jeder hat Bock 24 Stunden und mehr neben der Aparatur zu stehen, muss dann aber eben Verluste durch die brutaleren Reaktionsbedingungen hinnehmen und mitentweichende Reaktanten in Form von PI3-Kristallen umzugehen wissen.
Offenbahr ist beim trockenen Weg so wenig H2O vorhanden, dass sich bildendes Phosphortriiodid nicht zu HI umsetzen kann, erst recht, wenn bei der Reaktion weiteres Wasser entweicht, was ja eigentlich kaum vermeidbar ist weil man keine geschlossene Aparatur haben KANN.
" hätte ich mehr Wasser hinzugefügt, hier jedoch wird ausdrücklich davor gewarnt. "
Habs mir nur teilweise durchgelesen, mit Zusatz von Wasser könntest du nat. die HI soweit verdünnen, dass letztendlich garnix mehr passsiert, k.A. wie hoch die Gefahr von Glassrissen beim Zusatz von kaltem Wasser WÄHREND der Reaktion ist.
ICH würde WENN immer lange refluxieren.
Dabei auch nach Vorschriften von Leuten gehen die nicht nur einmal irgendwo zwei, drei Beiträge geschrieben haben, sei's Geezmeister, sei der Onkel, gibt genügend Typen und versch. Vorschriften...im SOMS gibt es glaube ich auch die Reduktion in Eisessig....usw.!
" Kühler drohte zu verstopfen "
Was war das für ein Kühler? Nimm doch Liebig od. Alihn, oder Bilde die Säure vorher! aus KI und H3PO4 (od. I und P), destilliere sie, bestimme über die Dichte od. den Siedepunkt die Konzentration...
wie gesagt, das waren einzig meine 2ct.
Grüße!
ich habe von dem nur theoretisches Wissen, nimm also meine Aussagen nur als Überlegung, nicht als verbindlich!
-Dichlormethanwäsche: war das nicht so, dass eine TRIchlomethanwäsche unreagiertes PSE ausspült, man macht sich doch bei dieser Reinigung die speziellen Löseeigenschaften von Chloroform zu nutze die nicht mit denen von Dichlormetahn vergelichbar sind!
-der lange Weg, eine Reduktion unter gemäßigten Refluxbedingungen, teilweise über 24h, wird im Gegensatz zur "Trockenreduktion" wohl nicht so heiß, die Reaktanten werden nicht so konzentriert vorliegen.
Nicht jeder hat Bock 24 Stunden und mehr neben der Aparatur zu stehen, muss dann aber eben Verluste durch die brutaleren Reaktionsbedingungen hinnehmen und mitentweichende Reaktanten in Form von PI3-Kristallen umzugehen wissen.
Offenbahr ist beim trockenen Weg so wenig H2O vorhanden, dass sich bildendes Phosphortriiodid nicht zu HI umsetzen kann, erst recht, wenn bei der Reaktion weiteres Wasser entweicht, was ja eigentlich kaum vermeidbar ist weil man keine geschlossene Aparatur haben KANN.
" hätte ich mehr Wasser hinzugefügt, hier jedoch wird ausdrücklich davor gewarnt. "
Habs mir nur teilweise durchgelesen, mit Zusatz von Wasser könntest du nat. die HI soweit verdünnen, dass letztendlich garnix mehr passsiert, k.A. wie hoch die Gefahr von Glassrissen beim Zusatz von kaltem Wasser WÄHREND der Reaktion ist.
ICH würde WENN immer lange refluxieren.
Dabei auch nach Vorschriften von Leuten gehen die nicht nur einmal irgendwo zwei, drei Beiträge geschrieben haben, sei's Geezmeister, sei der Onkel, gibt genügend Typen und versch. Vorschriften...im SOMS gibt es glaube ich auch die Reduktion in Eisessig....usw.!
" Kühler drohte zu verstopfen "
Was war das für ein Kühler? Nimm doch Liebig od. Alihn, oder Bilde die Säure vorher! aus KI und H3PO4 (od. I und P), destilliere sie, bestimme über die Dichte od. den Siedepunkt die Konzentration...
wie gesagt, das waren einzig meine 2ct.
Grüße!
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