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Isolation von Morphin (aus Opium)

#1
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Hallo Leute, nachfolgend erkläre ich die Isolation von Morphin aus Opium.
Sollte unklar sein, wie man Opium herstellt, schreibt mir einfach, dann verfasse ich auch dazu einen Post.
Morphin ist eine gefährliche und sehr sucht-, bzw. anhängigkeitserzeugende Substanz. Der Umgang damit erfordert ein hohes Maß an Selbstdisziplin.
Da ich aber nicht euer Vater bin, macht damit was ihr wollt, nur seid euch der Konsequenzen bewusst.
Das Ganze werde ich nochmal in absehbarer Zeit selbst wiederholen und ggf. Verbesserungen ergänzen.

Benötigte Materialien:
Zuerst ziehe man sich Schutzbrille und Handschuhe an.

1. (Lösen) Man nehme die gewünschte Menge des zu extrahierenden Opiums und löse sie in genügend Wasser. [Dies funktioniert nur, sofern die Alkaloide als Salze vorliegen. Bei basischem/pH-neutralem Opium direkt mit Schritt zwei beginnen. Gut rühren, um das Lösen des Morphins zu gewährleisten. Auf Klumpen achten!]
Zum Lösen verwende man den Spatel/Löffel. Keine exorbitanten Mengen Wasser verwenden. (In meinem Fall haben sich ca. 10g Opium in 250ml Wasser gelöst).
Sollte das Opium sich auch unter Zugabe von mehr Wasser sowie intensivem Rühren nicht lösen, besteht der unlösliche Rest aus Fetten und sonstigen Pflanzenbestandteilen, die man abfiltern kann. Dieser Schritt bedeutet einen höheren Zeitaufwand, lohnt sich jedoch trotzdem.
Hierzu den Filter nass machen, damit er die Lösung nicht aufsaugt, in den Trichter legen und die Lösung durch den Filter laufen lassen. Hat man Nutsche und Vakuumpumpe zur Hand, empfiehlt sich der Einsatz dieser Gerätschaften.
Filter samt Filterkuchen verwerfen.

2. (Ausfällen der Nebenalkaloide) Die nun gewonnene Lösung wird mit Calciumhydroxid auf den höchstmöglichen pH-Wert gebracht. Es lösen sich maximal 1,7g Ca(OH)2 in 1l Wasser; der pH-Wert liegt dann bei ~11-12. Wichtig ist, dass der pH keinesfalls niedriger als 10 ist, da sonst (große) Teile des Morphins ebenfalls ungelöst bleiben und im nächsten Schritt verloren gehen.
Liegt das vorhandene Calciumhydroxid ungelöst vor, so entnehme man mit dem (vorher gereinigten und abgetrockneten) Spatel jeweils kleine Portionen und gebe sie hinzu, und rühre um, bis man den gewünschten pH-Wert erreicht.

Erklärung: Durch Zugabe von Lauge fallen die Alkaloide als hydrophobe, also wasserunlösliche Base aus. Nicht jedoch Morphin, welches eine phenolische Hydroxidgruppe besitzt, die im alkalischen Milieu deprotoniert. Hierdurch entsteht ein sogenannter Calcium-Morphenat-Komplex, welcher in Wasser löslich ist.

3. (Abfiltern der Nebenalkaloide) Bereits vor Erreichen des notwendigen pH-Wertes fallen die anderen Alkaloide als Base aus. Sollte die Lösung dickflüssig werden, gebe man Wasser hinzu. Gegebenenfalls den pH-Wert korrigieren.
Die Lösung wird, wie oben beschrieben gefiltert, und der Filter samt Filterkuchen verworfen.
Falls man möchte, kann man stattdessen die Lösung stehen lassen und warten, ehe sich der Niederschlag gesetzt hat. Die Lösung kann nun abpipettiert werden. Dennoch sollte der Niederschlag gefiltert werden, da noch Lösung vorhanden ist.
Den Filter sehr vorsichtig ausdrücken, um die restliche, noch vorhandene Lösung zu gewinnen. Hierbei sehr, sehr achtsam vorgehen, da sonst der Filter zu reißen droht!

4. (Ausfällen der Morphinbase) Die Lösung wird stehen gelassen. Sofern noch Niederschlag zu erkennen ist, erneut abfiltern.
Anschließend wird mit einer (sauberen) Pipette vorsichtig die Säure zugetropft, bis man pH 9-10 erreicht. Nach jeder zugegebenen Portion gut verrühren und pH-Wert kontrollieren. Hierbei gilt es die Chemikalie ruhig zuzugeben, da sich die Lösung durch Säurezugabe erwärmt. Hat man den gewünschten pH-Wert erreicht, lässt man die Lösung stehen und wartet mindestens eine halbe Stunde, ehe man weiter verfährt. Je länger gewartet wird, desto mehr Niederschlag setzt sich ab (bis das Maximum erreicht ist). Ich hab meinen Ansatz über Nacht stehen lassen. Anschließend pipettiert man das Wasser ab, wobei darauf zu achten ist, dass der Niederschlag nicht in die Pipette/Spritze gelangt.
Bei niedrigem Wasserstand empfiehlt es sich, das Glas vorsichtig zu kippen, damit das abzuscheidende Wasser nach vorne läuft, während der Niederschlag zurückbleibt.

Erklärung: Ab diesem pH-Wert dissoziiert das Morphenat-Salz und das Morphin fällt als Base aus.

4.a (Waschen) Da das Morphin jedoch noch verunreinigt ist, gebe man nochmals ein wenig Wasser hinzu. Nicht zu viel Wasser verwenden.
Gut verrühren und warten, bis sich der Niederschlag gesetzt hat. Bei diesem Schritt muss nicht so lange gewartet werden, wie beim vorherigen Ausfällen. Das hinzugegebene Wasser färbt sich bräunlich. Anschließend erneut abpipettieren.
Diesen Schritt so oft wiederholen, bis das Wasser farblos oder nur leicht gelblich ist.

5. (Filtern). Die Morphinbase wird nun (mit dem restlichen vorhandenen Wasser) in einen angefeuchteten Filter gekippt. Hierbei keinen Kaffeefilter verwenden, da das Morphin sonst in der "Falte" verbleibt! Hat man keine richtigen Rundfilter zur Hand, kann man sich einen Kreis aus einem Kaffeefilter ausschneiden und diesen zwei Mal falten. Anschließend sollte er so aussen:
 [Bild: rundf.gif]
Ist die Lösung durchgelaufen, faltet man den Filter auf und kratzt vorsichtig das Morphin herunter.
Den Filter nicht trocknen lassen, sonst klebt das Morphin im Filter fest!
Das Morphin nun auf eine Glasplatte oder einen flachen Teller geben und trocknen lassen.

Falls man das Risiko des Festklebens nicht eingehen möchte, kann man das Morphin samt Flüssigkeit einfach auf eine Glasplatte oder einen flachen Teller kippen, ohne es zu filtern. Hierbei verbleibt noch ein kleiner Rest an Verunreinigung und das Trocknen dauert länger.


Ich hoffe, dass die Anleitung gut verständlich ist. Bei Fragen einfach hier im Thread melden.


Mit sozialistischem Gruße
Neopunk
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#2
4(a)
ich nehme an, wenn du zusätzlich Wasser zum Waschen nimmst, schaust du dass der pH Wert auf 9-10 bleibt?
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#3
Nein, das ist irrelevant.
Die Morphinbase bleibt Base, ganz egal wieviel Wasser man hinzugibt. Man muss sich also keine Sorgen machen, dass das Morphin in Lösung geht, solange man keine Säure hinzugibt
Scheiß auf Recht und Ordnung, Einigkeit und Freiheit,
Scheiß auf scheiß Kulturen aus der scheiß Steinzeit!
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#4
oh, ich war grad wieder ein bisschen benebelt
alles klar, danke
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