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Bleiazid (Pb(N3)2 )Synthese

#1
Bleiazid Pb(N3)2 Synthese


ACHTUNG! Bei meiner Synthese wurde eine große Menge von ca. 30g Bleiazid hergestellt. Normale User brauchen eine solche Menge nicht, ein Zehntel reicht, also, teilt alle Mengen DURCH 10!!!



Allgemeine Infos
Bleiazid ist einer der stärksten und sichersten Initialsprengstoffe der Welt, was ihn im Grunde zur Nummer 1 der kommerziellen Nutzung macht. Erstmals ca. 1891 hergestellt, ist es für die Hobbybomber von heute nur noch schwer herzustellen. Grund dafür ist die schwere Heranschaffung von Natriumazid. Als alternativen dienen deshalb oft Hexamethylentriperoxiddiamin (HMTD) bzw. Silberacetylid



Warnhinweise
- Natriumazid ist sehr giftig, es wirkt akut toxisch
- Bleinitrat ist hoch giftig und Umweltschädigend
- Bleiazid ist stark Krebserregend
- Das fertige Bleiazid vor direkter Lichteinstrahlung schützen, luftdicht und vor allem staubfrei lagern (wenn überhaupt)
- Immer Einmalhandschuhe aus Latex und eine Staubmaske inkl. Vollgesichtsschutz tragen beim arbeiten!



Eigenschaften
Summenformel: Pb(N3)2
CAS-Nummer: 13424-46-9
Molare Masse : 291,23g/mol
Dichte: 4,71g/cm3
Schmelzpunkt: 340°C, aber  ab 250°C Zersetzung
Detonationsgeschwindigkeit: bis 4630m/s
Bleiblockausbauchung: 11cm3/g
Schlagempfindlichkeit: 2,45-6,37 J
Reibempfindlichkeit:  0,1N



Weiterführende Links
- http://www.lambdasyn.org/synfiles/bleiazid.htm
- https://de.wikipedia.org/wiki/Bleiazid



Theoretische Berechnungen
Ich habe folgende Berechnungen angestellt (um auf Ausbeute von 30g zu kommen, gekürzt):

Pb(NO3)2                 +     2 NaN3  →  Pb(N3)2 + 2 NaNO3

331,2g/mol              + 130g/mol   → 291g/mol

331,2                        + 130              : 13

25,47g                      + 10 g          → 22,38g   *(30/22,38)
 
34,13g Pb(NO3)2     + 13,4g  NaN3     → 30g Bleiazid, theoretische Ausbeute


Bitte korrigiert mich wenn ich irgendwo Fehler gemacht habe



Praktische Ausbeute
28,4g Bleiazid



Materialien
- 2 Bechergläser 600ml
- 2 Petrischalen, 7 cm Durchmesser
- 1 Glastrichter
- 1 Saugflasche 1000ml
- Magnetrührer Heidolph 3001 K
- 1 Magnet-Rührfisch
- 1 Laborlöffel
- 1 Laborthermometer
- 2 Kaffeefilter
- 1 Feinwaage



Chemikalien
- 34,13g Bleinitrat, Pb(NO3)2    
- 13,4g Natriumazid, NaN3
- 1000ml destilliertes Wasser   

(Wie oben beschrieben einfach alle Mengen durch 10 teilen um theoretisch max. 3g Bleiazid herzustellen)


   


Durchführung
1)  Zuerst wiegt man  34,13g Bleinitrat und 13,4g Natriumazid ab, und verteilt beides auf jeweils eine Petrischale.

       



2) Nun löst man das Bleinitrat in 250ml bzw. das Natriumazid in 150ml destilliertem Wasser. Das Ganze sollte bei einer Temperatur von ca. 19-21°C durchgeführt werden

   



3) Danach wird die Bleinitrat Lösung unter ständigen rühren in die Natriumazid Lösung gegeben. Es ist zwar keine Kühlung erforderlich, allerdings sollte die Zugabe auch aus Beobachtungsgründen nur Schrittweise innerhalb von 5 Minuten erfolgen. Es bildet  sich sofort ein weißer Niederschlag und der Inhalt des Becherglases trübt sich deutlich ein.

           


4) Nach der kompletten Zugabe wird ca. 15 Minuten weiter umgerührt (beim Heidolph ca. 300r/m) und anschließen das Becherglas für 20 Minuten ruhen gelassen. Auf diesen Fotos erkennt man die verschiedenen Stufen der Zugabe und das absinken des schweren Bleiazids.

       




5) In der Zwischenzeit baut man die Saugflasche inkl. Trichter und Filter auf, die Trichter werden vor der Zugabe mit ein wenig Wasser benetzt.

   


6) Jetzt erfolgt Schrittweise die Zugabe des Bleiazids, dabei sollte das Bleiazid immer ein wenig „aufgewirbelt“ werden, damit es einfacher mit dem Wasser zusammen in den Filter übergeht. Nachgewaschen wird mit 750ml destilliertem Wasser.

       



7) Zum trocknen rollt man auf einem Tisch ein wenig Frischhaltefolie aus, legt den aufgeklappten Filter darauf und verstreicht das noch nasse Bleiazid sehr vorsichtig auf die gesamte Fläche des Filters.

   



Meine Ausbeute: 28,4g trockenes Bleiazid, also ca. 94,7% der Theorie

   





Bleiazid ist nicht hygroskopisch, es kann an der Luft, aber besser auf einer Heizung (Stufe 2) über 24 Stunden getrocknet werden. Dabei sollte der Raum abgedunkelt werden. Sobald es trocken ist, sollte es in Initialkapseln abgefüllt werden, eine Lagerung empfiehlt sich trotz der hohen Stabilität nicht!




So und zum Schluss noch ein paar Aufnahmen aus dem Mikroskop, leider waren das meine ersten Aufnahme und deswegen wohl etwas schlecht...aber ich arbeite dran und liefere wenn es geht, bessere nach  Shy    Was meint ihr? Ist die Anleitung gut genug für die Page so wie ich sie gemacht habe? Würde sie gerne bereitstellen um die alte zu ersetzen.

               

   



In throws of rage, I shall hone my craft - In vengeance, I shall have no mercy.  In the mist of battle, I shall have no fear. And in the face of death, I shall have no remorse

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#2
naja, so und nicht anders würde ich mal behaupten

das non plus ultra wär noch ein Test mit Bild und eventuell Ton, aber ich denke für den Anfang hast du mehr als nur saubere Arbeit geleistet.
Weiter so
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#3
schöne synthese. allerdings hast du dich bei der schlagemfindlichkeit vertan, kg/m ist keine passende einheit.
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#4
Also ich hab folgende Angaben (Haas) für 30g Natriumazid:
40,92g Bleiazid, 9-10%ige Lösung, pH wird mit Natronlauge auf 4,0 eingestellt, evt. wird noch etwas Stärke beigegeben.
Laut Urbanski wird etwas Dextrin (1,365g) beigegeben, damit möglichst kleine Kristalle entstehen. Die Kristall-Länge soll 0,1mm nicht übersteigen.
Dazu kommen 13,65g Natriumazid, 2,7-3%ige Lösung, die Temp. wird bei 50°C gehalten.
Das meist verwendete Produkt soll eine Zusammensetzung von ca. 87% Bleiazid, 5% Dextrin und 8% Bleihydroxid haben.
Bomb the Planet!!
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#5
Oh Mist, schon wieder ein Schreibfehler -.-, irgendwas übersieht man immer
Aber trotzdem danke für das Lob, ich werde mich bemühen in Zukunft alle Anleitungen, Synthesen und Projekte so zu dokumentieren. PETN und ETN Synthese habe ich schon, kommen bald

@Nitrosio
Ja, diesen Weg habe ich auch schon vor kurzem in einem Buch entdeckt, aber bevor ich zu dieser Methode mehr schreiben kann muss ich mich noch weiter informieren. Und bestimmt versuche ich auch mal den weg über Bleiacetat
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#6
Sorry, hab mich verschrieben. Ich meinte 30g Bleiazid; Na-Azid ist ja das Ausgangsmaterial. Zu deinem Rezept: Vom Prinzip her ist's ja eigentlich das selbe; lediglich der pH-Wert und das Dextrin hab ich noch erwähnt.
Bomb the Planet!!
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#7
Eine sehr gute Synthese, passt perfekt auf die Page
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#8
Hab die Synthese auf die Page übernommen Smile

http://xplosives.net/wp/initialsprengstoffe/bleiazid/
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#9
So ich leg noch einen drauf  Big Grin, zumindest für Leute die es interessiert, denn wie jeder weis färbt sich das Bleiazid aufgrund einer chemischen Reaktion unter Einstrahlung von Sonnenlicht braun, und unter dem Mikroskop konnte ich folgende Aufnahmen machen:


           
In throws of rage, I shall hone my craft - In vengeance, I shall have no mercy.  In the mist of battle, I shall have no fear. And in the face of death, I shall have no remorse

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#10
Die Professionalität nimmt zu - extrem gute Bilder ich staune.
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#11
sehr schön =)
weiter so
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#12
Hallo,

mal eine Frage:

was bedingt denn die Verfärbung vom Pb-Pikrat unterm Sonnenlicht, welche Folgen hat das für uns?

Bei Silbersalzen ist das ja klar aber von Pb_verbindungen ist es die einzige die mir mit Verfärbungen im Licht bekannt wäre!

Grüße!
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#13
Bleiazid zerfällt unter Lichteinstrahlung schlicht wieder, glaube zu Blei und Tristickstoff, welches wieder ein Stickstoff Molekül abspaltet...kann bei ausreichender Strahlung auch zur Detonation führen. Damit meine ich natürlich nicht das normale Sonnenlicht^^, da muss man schon mutwillig die Strahlen bündeln um eine Detonation zu erzeugen. Erstaunlicherweise verhindert diese oberste "braune" Schicht aus den Zerfallsprodukten, das sich das darunter liegende Bleiazid weiter zersetzt. Aber natürlich ist besser, das Azid direkt im dunklen zu lagern bzw. sofort in Initialhüllsen zu verarbeiten.

Aber dafür sollte man Edelstahl Hülsen nehmen, bei Kupfer und Messing neigt das Bleiazid dazu, sich zu Kupferazid umzuwandeln...also...wirklich nach Monaten...ganz ganz langsam...aber Kupferazid ist echt gefährlich...wenn auch unvergleichlich stark...
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