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  Schaumige Ammoniumnitrat Lösung
Geschrieben von: Newbie-User - Vor 8 Stunden - Forum: Chemie allgemein - Keine Antworten

Guten Tag an alle Leute im Forum,

Sorry wenn ich so viele Fragen stelle, vor allem ungefähr über das gleiche Thema (Ammoniumnitrat...),
aber ich bin wirklich noch neu in Pyrotechniker-Szene  Wink

Ich habe meine Ammoniumnitrat Lösung bei etwa 150° verdampfen lassen (es waren 1,2 Liter, darum hat es etwa einen Tag gedauert bis alles
bis auf 300ml verdampft ist).

Was jetzt passiert ist, ich habe kurz weggeschaut (die Temperatur ist über 170° angestiegen) und es hat sich so einen Schaum gebildet (oben, unten war noch
Flüssigkeit), und dieser ist übergelaufen...

Da das Herd an war hat alles angefangen zu brennen (den weissen Schaum der auf dem Herd gefallen ist) und am Schluss ist noch ein bisschen im Becherglas geblieben....

Ist dass normal dass wenn die Temperatur zu hoch ansteigt sich ein Weisser Schaum bildet, der dann sofort Trocknet (wenn er nicht verbrannt ist, auf dem Tisch...)?

Das meiste ist übergelaufen, aber das wenige was im Becherglas geblieben ist habe ich auf einer Petrischale Tropfen lassen und nach 5 Sekunden hat sich
der Tropfen kristallisiert.

Danach habe ich die ganze noch übrige Lösung (welche inzwischen Steinhart geworden war) in einem Eisbad getan, auf 10° heruntergestellt und dann
wieder auf dem Herd, etwa bei 160-170° (damit das übrige Wasser verdampft, weil der massive brocken ist wieder geschmolzen und es hat natürlich noch Wasser...)

Ich bin mir jetzt nicht wirklich klar ob ich es richtig gemacht habe, weil hier hat sich auch ein weisser Schaum gebildet (läuft aber nicht über, diesmal lasse ich die
Augen nicht mehr vom Herd Dodgy ). 

Der weisse Schaum ist oben (nur eine kleine Schicht, ganz oben eben). Im ganzen sind es etwa noch 150ml Lösung, das Wasser sieht man unter dem Schaum
(da das Becherglas ja durchsichtig ist...).

Ich wollte im Allgemeinen Fragen ob dass mit dem Schaum normal ist, vor allem am Schluss, wenn das übrige Wasser noch aus dem Ammoniumnitrat klumpen
verdampfen muss (hier gibt es kein Überlauf, ich halte die Temperatur konstant auf 160-170°, vorher war die Temperatur auf etwa 190° angestiegen,
dann ist es zu einem Überlauf gekommen, wie vorher schon erwähnt)...

Ich denke mir einfach dass der Schaum das Ammoniumnitrat ist und sobald das Wasser verdampft ist sollte dann nur noch dieser übrig bleiben, nicht?

Vielen Dank für die Antworten an allen Leuten im Forum....

Freundliche Grüsse noch... Wink

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  Hallöchen
Geschrieben von: Kappadus - Gestern, 08:04 PM - Forum: Vorstellungen - Keine Antworten

Hi Leute,

Ich bin schon länger "Beobachter" des Forums, hatte mich aber nie angemeldet. Ich interessiere mich eher für Chemie allgemein. Ich bin nicht explizit Pyrotechniker, aber auch ein "harmloser" Hobbychemiker arbeitet manchmal mit etwas brisanterem Zeug (Da inzwischen ja so ziemlich alles was Spaß macht als zu gefährlich gilt). Und ab und an mal verlaufen einige Reaktionen ja auch etwas heftiger.  Wink  

Praktische Erfahrung habe ich zwar mit Stoffen wie HNO3, Chlorate etc. aber halt eher weniger um gezielt Explosivstoffe herzustellen. Die Synthese von Stoffen ,unter anderem natürlich auch gewisse Ausgangsstoffe für die Pyrotechnik, Drogen, Gifte etc., interessiert mich etwas mehr.

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  Nickel(II)Chlorid Herstellung
Geschrieben von: green_cobalt - Gestern, 04:37 AM - Forum: Chemie allgemein - Keine Antworten

(M)Eine Nickel(II)Chlorid Synthese!
Als erstes, eine mehr als nur eine obligatorische Warnung!
 
NiCl ist giftig und für den Körper leicht zu resorbieren.
Die lethale orale Dosis für den Menschen liegt bei etwa
100mg/kg beim Hexahydrat
322mg/kg beim anhydrat
.
Inhalation kann schwere, asthmaähnliche Anfälle auslösen.
Kontakt mit Haut oder Augen kann starke Reizungen hervorrufen.

Salzsäure ist ätzend,
ihre Dämpfe können sowohl Haut und Augen schädigen,
als auch zu einem Lungenödem führen.

Angemessene Schutzausrüstung tragen!
Handschuhe (Nitril o. Latex)
Schutzbrille (am besten geschlossen)
Gasmaske (Filter ABE + 3P)


Nickel(II)chlorid (im folgenden NiCl genannt) ist ein kristalliner Feststoff, mit grüner (Hexahydrat) oder rotbraun bis beiger (wasserfrei) Farbe.
NiCl benötigt man zum herstellen diverser Katalysatoren.
Industriell wird es auch in der Galvanik eingesetzt, oder als Adsorber für Ammoniak.

Stoffdaten Anhydrat:
– Name: Nickel(II)chlorid
– Andere Namen: Nickelchlorid, Nickeldichlorid
– Summenformel: NiCl[sub]2[/sub]
– CAS-Nummer: 7718-54-9
– Aggregatzustand: fest (kristallin)
– Farbe: beige bis rotbraun
– Geruch: geruchlos
– Dichte: 3,55 g/cm³
– Molare Masse: 129,62 g/mol
– Schmelzpunkt: über 1000°C zersetzung
– Siedepunkt: nicht vorhanden
– Flammpunkt: nicht brennbar
– Dampfdruck: keine Werte
– Löslichkeit: >2.500 g/l

Stoffdaten Hexahydrat:
– Name: Nickel(II)chlorid-Hexahydrat
– Andere Namen: unbekannt
– Summenformel: NiCl[sub]2[/sub] · 6 H[sub]2[/sub]O
– CAS-Nummer: 7791-20-0
– Aggregatzustand: fest (kristallin)
– Farbe: grün
– Geruch: geruchlos
– Dichte: 1,92 g/cm³
– Molare Masse: 237,70 g/mol
– Schmelzpunkt: > 140°C Kristallwasserabspaltung
– Siedepunkt: nicht vorhanden
– Flammpunkt: nicht brennbar
– Dampfdruck: 1,33 hPa
– Löslichkeit: >2.500 g/l


Reaktion:Ni +2 HCl = Ni2Cl + 2 H
Rechnung:
Nickel: 58,71 g/mol
HCl: 36,46 g/mol
NiCl2: 129,62 g/mol
150g Nickel sind also 2,55 Mol.
Somit benötigt man 2 · (2,55 · 36,46) = 185,94g Hcl bei 30% Säure macht das 620g.
Im Ergebnis sollten dann 330,51g NiCl2-Anhydrat übrigbleiben.

Die Synthese ist eigentlich recht simpel und der benötigte Aufbau weniger anspruchsxoll.
Trotzdem sollte man wissen, was man da tut.
Man benötigt nur Nickel, Salzsäure und Hitze oder viel Zeit.
Als ungeduldiger Mensch hab ich mich für die Hitze-Variante entschieden.
Der folgende Aufbau ist nur beispielhafter Natur.

Benutztes Gerät:
– Magnetrührer (nur zum Heizen und als Stativsockel)
– Staivstange und Doppelmuffe
– etwas Draht zum fixieren
– Steholben mit 500ml  / 1000ml / 2000ml und NS 29/32
– ein Adapter von NS 29/32 Kern auf NS 14/23 Hülse
– Glasrohr mit zwei NS 14/23 Kernen (geht auch jeder andere Kühler)
– ein Adapter von NS 14/23  Hülse auf Olive
– ausreichend Schlauch


Aufbau von unten nach oben:
  1. Magnetrührer mit Stativstange
  2. Stehkolben (am besten jetzt befüllen)
  3. Adapter von NS 29/32 auf 14/23 
  4. Glasrohr
  5. Adapter von NS 14/23 auf Olive
  6. an die Olive kommt der Schlauch um die Dämpfe abzuleiten
  7. den Schlauch mit Draht und Doppelmuffe fixieren
       

Dann kann man anfangen, langsam zu erhitzen und man sieht wie die Bildung feiner Bläschen mit steigender Temperatur zunimmt.
Am besten unter 100°C bleiben, damit nicht soviel Wasser verdampft,
denn ich glaube gemerkt zu haben, das NiCl besser umgesetzt wird, wenn es direkt in Lösung gehen kann.
Außerdem wird die Salzsäure dann auch nicht so schnell zersetzt.
Nach 15-20 Minuten stellt sich die erste Färbung ein und nach einer Stunde sieht es dann so aus.
Das Kondenswasser im Kolben zeigt, dass man die Temperatur etwas reduziren sollte,
um unter 100°C zu bleiben.

   

Gegebenenfalls HCl nachfüllen.

   

Nach einiger Zeit habe ich dann auf einen 1000ml Stehkolben gewechselt.
Hier die Lösung im Ruhezustand grün und durchsichtig, wie Wackelpudding.

   

Wenn man HCL nachkippt, entsteht meist erst etwas Chlorgas.

   

Beim Erhitzen wirds dann wieder etwas heller und trüb, vom entstehenden Wasserstoff.

   

Nach insgesamt über 30 Std. erhitzen, hab ich dann das Kellerfenster gewechselt, weil hier die Thermik fast wie ein Abzug funktioniert.
Wegen dem größeren Schliff, wurde die gesamte Lösung in einen 2000ml Kolben überführt,
da ich momentan nur kleine Bechergläser hier hab.
Schön auf den Bildern zu sehen ist, dass die Lösung schon fast schwarz geworden ist.
Man könnte die jetzt auch abkühlen lassen und ausfallende Kristalle abfiltern,
aber trocknen müsste man diese sowieso noch.

       

Hab das ganze bis auf 400ml eingedampt und anschließend den Rest Nickel entfernt.
Ja nach fast 40 Stunden erhitzen war immernoch 30,3g über,
obwohl ich die Stücke zwischendurch noch zersägt hab.
darum rate ich jedem von Pellets oder grobem Granulat ab.
Geeigneter hierfür, weil wesentlich schneller umzusetzten, scheint mir Draht oder ähnliches.

   

Dann hab ich den Rest in einem 500ml Stehkolben portionsweise (ca. 80ml) bis zur Trockenen eingedampft.
Erst wird´s Brei, der wiederum fest wird und im Anschluss die Farbe von Grün zu Beige ändert.
Beige heisst fertig.
Kurz den Kolben schüttel und der Kesks zerbröselt von selbst,
aber auch nur wenn man nicht zuviel genommen hat und so der Keks am Boden zu dick geworden ist.

           

Die Vorgehensweise hab ich gewählt,
weil ich mit nem Becherglas oder zu großen Mengen meist Probleme mit dem überschäumen hatte,
oder umher spritzendem heissen NiCL-Brei.

Mein Ergebnis, teils wieder grünlich gefärbt, weil offen stehen gelassen.

       

Dann nochmal getrocknet und gepulvert.

       

Die Ausbeute ist trotzdem noch zu hoch, da ich letztlich ja nur 119,7g Nickel (also 2,03 mol) verwendet habe.
Laut Rechnung dürften es nur 263,12g sein, also ist noch Kristallwasser enthalten oder ich kann zaubern.
Letztlich kann man aber wohl sagen, dass die Ausbeute nahe an 100% liegt, da man hier nicht allzuviel falsch machen kann.


Fehler oder Anregungen nehm ich gern entgegen.

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  Ammoniumnitrat aus Lösung nehmen
Geschrieben von: Newbie-User - Gestern, 03:36 AM - Forum: Chemie allgemein - Antworten (4)

Guten Tag zusammen,

Ich habe eine klare Ammoniumnitrat-Lösung bekommen, wie in der Anleitung stand (habe ca. 1kg Dünger genommen...)

In der Anleitung welche ich gefunden habe steht man soll die abgesaugte Lösung bei 150° Grad auf einer Heizplatte kochen, bis es zu einem Dicken brei wird.

Ich habe leider keinen Magnetrührer mit Digitalanzeige und Heizer, welcher anzeigt auf wie viel Grad genau die Heizplatte kommt.

Muss man die Lösung aufkochen lassen (weil dann siedet das Wasser und geht nicht über 100° Grad)?,

oder ist mit der Temperatur die der Heizplatte gemeint (welche ich mit einem Grillthermometer kontrollieren kann, ich stelle ihn einfach drauf
und dann stelle ich das Herd auf 2-3 sodass die Temperatur immer von 130-155° Grad geht, so kann ich das Herd so lassen und muss nicht immer dort bleiben).

Ich bin eben verwirrt, ob es die Wassertemperatur gemeint ist oder die Herdtemperatur...

Vielen Dank für einige Antworten an allen Forummitgliedern....

Freundliche Grüsse ein Neuer Pyrotechnik-Interessierter.... Big Grin

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  Silberacelyd lagern, Umgang
Geschrieben von: scanny - 18.04.2019, 11:42 PM - Forum: Chemie allgemein - Keine Antworten

Hallo Gemeinde
Ich finde so gut wie keine Informationen über Silberacelyd, nur knappe Infos.
Hat jemand Erfahrung mit diesem Stoff? 
Würde mich über ein par Infos freuen.
scanny Fire

P.s.:
Obwohl ich in der Suchleiste Silberacelyd eingegeben habe, kam kein Ergebnis. Imnewhere
Habe mittlerweile von Redox etwas gefunden über Silberacelyd. Ich finde diese Ini. Sprengstoffvariante wurde vernachlässigt. So manch anderer ist gefährlicher.
Man muss Silberacelyd ja nicht eine längere Zeit lagern, es ist schnell und unkompliziert herzustellen, so brauch man keinen Vorrat anlzulegen.
Wenn aber jemand Erfahrungen gemacht hat, mit der Lagerung von Silberacelyd, wäre es schön wenn er diese mit uns teilen  würde. Thankyouyellow

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  Hello
Geschrieben von: Crunky187 - 18.04.2019, 05:06 PM - Forum: Vorstellungen - Antworten (1)

Hello,

ich bin Crunky187 und finde das Forum super toll und ich würde mich freuen, wenn ich meinen Beitrag hier leisten kann.
Auf ein frohes miteinander 

mfg

Crunky187

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  here i am
Geschrieben von: nohave - 18.04.2019, 02:31 AM - Forum: Vorstellungen - Antworten (1)

hallo,

neu hier und neugierig.
komme aus hessen, bin 29 und auf der suche nach infos =)

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Exclamation Prime entzündet Sterne nicht
Geschrieben von: thenupp - 17.04.2019, 01:20 PM - Forum: Pyrotechnik - Antworten (6)

Hallo

Ich habe das Problem das mein Prime ( Sp +5% Mg, 10% Al) meine gerollten Independence Red Sterne nicht entzünden will. Ich habe die Roten Sternen Cores für 3 Tage (2 Tage offen an der Luft, 1 Tag in einem Trockungsbeutel) getrocknet und danach den Prime aufgetragen (gerollt) die Sterne sind jetzt etwa doppelt so groß wie vorher. Sie trocknen jetzt seit ca 2 Tagen (offen an der Luft). Die Prime brennt gut ab aber entzündet das Sternen innere einfach nicht. Habe jetzt 350g Sterne mit denen ich nichts anfangen kann. 
Kann ich sie irgendwie noch retten?
pls help me :c

Danke

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  Magnesium aus ... China ...
Geschrieben von: Lasnik - 17.04.2019, 12:29 PM - Forum: Pyrotechnik - Antworten (5)

Hallo zusammen,

in wie weit Magnesium aus China für unsere Zwecke geeignet ist und die Versandkosten möchte ich vorerst außen vor lassen.

Über Alibaba bekommt man günstig Magnesium. Und ausnahmsweise auch mit moderaten Mindestmengen (teilweise schon ab 1kg).
Denkt ihr es stellt es ein Sicherheitsrisiko dar, wenn man Magnesium aus China nach Deutschland importiert?

Danke für eure Rückmeldung,
Niklas

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  Löschung
Geschrieben von: Pyro Eule - 16.04.2019, 10:56 PM - Forum: Offtopic - Antworten (7)

Ich bitte um Löschung meines Accounts und der Entfernung meiner Beiträge Smile Und ja ich bin weder auch dröge noch auf AlkoholSmile
Danke für das Verständnis

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