Hexamethylentriperoxiddiamin (HMTD)

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Hexamethylentriperoxiddiamin, kurz HMTD, ist in der Szene der wohl am einfachsten herzustellende und somit auch der beliebteste Initialsprengstoff. Seine Kraft übersteigt die von Silberacetylid, liegt aber noch hinter Bleiazid.

Als Zusatzmittel dient er auch zur Herstellung des Mischsprengstoffes HAPAN (HMTD + Ammoniumnitrat). Allerdings hat HMTD schon vielen Menschen Finger, Hände und sogar das Leben gekostet, weswegen es in der Industrie keinerlei Verwendung findet.

 

Für diese Synthese wurde reines Hexamin genommen, normalerweise nehmen User der Szene dafür den Trockenbrennstoff „Esbit“, welcher zum Großteil aus Hexamin besteht. Allerdings hat dieser noch andere Zusätze was sich vor allem bei der Bildung des HMTD zeigt.

Ein besonderer Dank gilt auch noch dem Ex-User „KenDark“ für seine hilfreichen Tipps.

 

 

 

Warnhinweise
– HMTD gehört zur Gruppe der organischen Peroxide und ist sehr instabil.
– Dieser Initialsprengstoff darf nicht mit Metallen in Kontakt gebracht werden!
– Keine Mengen über 2 g herstellen, pro Sprengkapsel reichen 500 mg!
– Beim Arbeiten mit Wasserstoffperoxid sind Schutzhandschuhe zu tragen und die Warnhinweise zu beachten.
– HMTD ist zwar stabiler als TATP, darf aber aus Sicherheitsgründen nicht gelagert werden!

 

 

 

Eigenschaften
Summenformel: C6H12N2O6
CAS-Nummer: 283-66-9
Molare Masse: 208,1 g/mol
Dichte: 1,57 g/cm3
Schmelzpunkt: 150 °C (Zersetzung)
Sauerstoffwert: -92,2 %
Detonationsgeschwindigkeit: 4500–5100 m/s
Bleiblockausbauchung: 33 cm3/g
Schlagempfindlichkeit: 0,6 Nm
Reibempfindlichkeit: 0,1 N

 

 

 

Weiterführende Link
https://de.wikipedia.org/wiki/Hexamethyl…oxiddiamin
http://xplosives.net/filehost/Ebooks/Lex…stoffe.pdf
http://xplosives.net/filehost/Ebooks/Spr…/TATP3.pdf
(hier geht es nicht nur um TATP / APEX, sondern auch um HMTD)

 

 

 

Theorie und Ansatz
Es gibt mehre Arten, HMTD herzustellen, wobei die Variationen am Katalysator liegt. Sowohl die Verwendung von Salzsäure, als auch von Supermarkt üblicher Zitronensäure ist möglich. Als erstes behandeln wir die normale Synthese, wie sie wohl am besten vom Ex-User „KenDark“ durchgeführt wurde, als 2. Ansatz eine Synthese über Salzsäure vom Ex-Admin „konatata“ und die Ergebnisse werden miteinander verglichen. Da die Herstellung in beiden Versuchen gleich abläuft, reicht eine allgemeine Anleitung.

 

 

Als gemeinsame Basis wurde hier Hexamin festgelegt.

 

Bekannte Standard Synthese nach KenDark
– 3 g Hexamin
– 10,7 ml Wasserstoffperoxid (30 %) bzw. 12 ml (20 %)
– 4,5 g Zitronensäure
– ca. 800 ml destilliertes Wasser
– ca. 300 ml Ethanol

 

Salzsäure Synthese nach konatata (Mengen umgerechnet)
– 3 g Hexamin
– 13 ml Wasserstoffperoxid 35 %
– 3,75 ml Salzsäure 33 %
– ca. 800 ml destilliertes Wasser
– ca. 300 ml Ethanol

 

 

Kühlen oder nicht, und warum?
In dieser Synthese, welche vor allem die „KenDark“ Synthese zur Rate zieht, wird die Temperatur auf ca. 0 °C gehalten. Diese Kühlung dient allerdings weniger der Sicherheit, vor allem nicht bei der Verwendung von Zitronensäure. Der Temperaturanstieg ist nur minimal, selbst ohne Kühlung.

 

Ich denke, „KenDark“ hat es am besten beschrieben:
„Oft wird angenommen, die Kühlung sei dafür da um zu verhindern, dass die Temperatur so hoch steigt, dass sich das HMTD entzünden könnte, was bei dieser Menge Unsinn ist, ganz davon abgesehen das nasses HMTD weder brennt noch richtig detoniert. Es wird gekühlt um zu verhindern, dass sich ein chemische Gleichgewichtsreaktion einstellt. Da bei dieser Reaktion ein Katalysator (Zitronensäure) benutzt wird, stellt sich recht schnell ein chemisches Gleichgewicht ein.
Es werden nämlich genau so viele Edukte zu Produkten umgesetzt, wie Produkte in einer Rückreaktion wieder zu Edukten werden, das heißt, es bleibt am Ende nur sehr wenig HMTD übrig.“

 

 

 

Materialien
– Becherglas 50 ml (100 ml gehen auch)
– Laborthermometer
– Laborlöffel
– Magnetrührer (optional)
– Glasfilter
– Auffanggefäß (hier Saugflasche)
– Glastrichter
– Feinwaage
– Petrischalen
– Filter
– Glasbehälter für Eisbad

1. Materialien

 

 

Durchführung
1) Zuerst wiegt man alle benötigten Chemikalien ab und baut anschließend ein Eisbad auf einem Magnetrührer auf.

2. Eisbad Aufbau

 

 

2) Das Wasserstoffperoxid (H2O2) wird in ein 100 ml Becherglas (besser noch 50 ml) gegeben und auf 0°C abgekühlt. Auch während der nächsten Schritte sollte die Temperatur auf diesem Niveau gehalten werden.

 

 

3) Unter ständigem Rühren wird nun das Hexamin hinzu gegeben, dies kann ruhig auf einen Schlag passieren. Das Hexamin sollte sich erst komplett lösen, bevor man mit dem nächsten Schritt beginnt.

3. Zugabe Hexamin

Es kann durchaus sein, das man eine kleine Schaumkrone hat, auch bei reinem Hexamin. Diese sollte aber spätestens 10 Minuten nach vollständiger Zugabe des Katalysators im nächsten Schritt verschwunden sein und die Lösung absolut klar sein.

 

 

4) Nun wird weiter umgerührt und die Zitronen-, bzw. Salzsäure, schrittweise zugeführt.

4. Zugabe Katalysator

 

 

5) Ist der Katalysator vollständig hinzugegeben wird ca. 3 Stunden gewartet und die Temperatur dabei weiter auf 0 °C gehalten. „KenDark“ empfiehlt hier alle 15 Minuten einmal umzurühren, in diesem Beispiel wurde der Zeitraum auf alle 30 Minuten verlängert.

5. Vergleich nach 20 Minuten

Schon 20 Minuten nach der Zugabe des Katalysators sind die ersten Unterscheide zu erkennen. Während der Ansatz mit Zitronensäure 3 Stunden lang klar bleibt, trübt sich der Salzsäure-Ansatz schon ein, HMTD entsteht.

 

 

6) Nach diesen 3 Stunden lässt man die Lösung 2-3 Stunden bei Raumtemperatur ruhen.

Jetzt erkennt man den Unterschied zwischen reinem Hexamin und dem Hexamin-Paraffin Gemisch aus Esbit. Bei der Verwendung von reinem Hexamin fällt das HMTD im Becherglas aus, bei Esbit bildet sich eine Art „Schaumkrone“. Beide Varianten können verwendet werden. Der Zitronensäureansatz wird ca. 1 Stunde brauchen, bis sich nun das erste HMTD bildet. Außerdem wurde dieser Ansatz, wie in vielen Synthesen bekannt, ca. 12 Stunden weiter stehen gelassen.

 

 

7) Das Becherglas wird mit destilliertem Wasser aufgefüllt und die Lösung gefiltert. Mittels 400 ml dest. Wasser wird auch nochmals nachgespült, um mögliche Edukte zu entfernen. Wer die Trockenzeit nochmals verkürzen will, sollte einmal mit reinem Ethanol nachspülen. Das Produkt sollte neutral gehalten werden, notfalls noch 2-3 mal mit Wasser nachspülen, ein pH-Streifen gibt hier Auskunft.

6. Filtern beginnen7. HMTD im 'Filter8. Nachwaschen

 

 

8) Das HMTD wird im Filter an einem warmen und sicheren Ort getrocknet. Dabei ist es von Vorteil die Gesamtmasse in kleine Stücke aufzuteilen.

 

 

Ausbeute
Zitronensäure-Ansatz: 3,25 g
Salzsäure Ansatz: 1,55 g

9. Fertiges HMTD

Der große Unterschied ließ sich hier leider nicht erklären, eventuell müsste man den Salzsäure Ansatz noch länger stehen lassen. Beide Produkte weisen die gleichen Eigenschaften bei der Deflagration und Detonation aus.

 

 

 

Beobachtungen
Die Verwendung von reinem Hexamin statt Esbit wirkt wahre Wunder. Das Pulver ist so fein, dass man beim Arbeiten damit wirklich eine Staubmaske tragen sollte. Berührt man die im Filter entstehenden Klumpen nur minimal, zerfällt jeder von ihnen in weißen Staub. Das HMTD, welches mit Esbit synthetisiert wurde, war immer eher kristallin und grobkörnig.

 

 

Nahaufnahmen via Mikroskop:

B. HMTD Berg 1 B. HMTD Berg 2

 

HMTD Kristalle aus dem Salzsäure Ansatz:

A. Salzsäure Bild 2 A. Salzsäure Bild 1 A. Salzsäure Bild 3

 

HMTD Kristalle aus dem Zitronensäure Ansatz:

C. Zitronensäure 1 C. Zitronensäure 3 C. Zitronensäure 2

 

 

Videos: