Metamphetamin

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Synthese von Methamphetamin mit Natriumborhydrid

Chemikalien

  • 138 Gramm P2P
  • 1000ml Methanol (darin werden ca 100 gramm Methylamingas gelöst)
  • 36 Gramm MgSO4 (Bittersalz, Magnesiumsulfat)
  • 200ml Silicagel Bällchen 3-5mm
  • 15 Gramm NaBH4

Vorbereitung

Das MgSO4 (7H20) wird im Ofen bei 300°C Getrocknet um MgSO4 1H20 zu erhalten.
Die Silicagel Bällchen werden ebenfalls bei 300°C getrocknet. Dabei werden sie dunkelbraun.

Synthese

Als erstes Mörsern wir das MgSO4 klein und geben es unter Rühren(Magnetrührer) in das Methanol/Methylamin gemisch, welches wir in einem geschlossenem Behälter 10 Minuten lang weiter rühren.
Nun warten wir bis sich das MgSO4 am Boden abgesetzt hat und schütten das Gemisch möglichst schnell in ein 2L Reaktionsgefäß und verschließen das.
Wir nehmen die getrockneten Silicagel Bällchen und geben sie in das 2L Reaktionsgefäß (+Rührfisch), welches wir gleich wieder verschließen. In einem Silikon-Ölbad halten wir das ganze auf 20°C. Gebt keine Hitze hinzu, das ganze soll kühlen!

Nun gebt langsam und unter starkem Rühren die 138 Gramm P2P stück für stück hinzu, hier kann ein Tropftrichter verwendet werden.
Die Temperatur wird dabei auf 23°C steigen. Dabei saugt das Silicagel das Wasser auf, was ca 30 Minuten dauert.

Nun wird das ganze für 60 Minuten weiter gerührt, wobei die farbe von einem leichten gelb in ein helles braun wechselt, Temperatur: 23°C.
Nun gießen wir es in einen 2000ml Erlenmeyerkolben und geben einen Rührfisch hinzu. Das zurückgeblieben Silicagel waschen wir mit 3x getrocknetem (benutze silicagel) Methanol, um die restliche Imine aufzufangen, die 2x50ml geben wir dann auch in den Erlenmeyerkolben.

Wir stellen den Erlenmeyerkolben in ein Eis/Methanolbad (-10°C) und rühren mit das ganze mit einem Magnetrührer stark durch.
Anschließend wird ein Trichter auf den Kolben gesetzt und wir fangen an alle 5 Minuten einen !!flachen!! Teelöffel NaBH4 hinzuzugeben und waschen
mit ein wenigig Methanol, nach jedem Teelöffel verschließen wir den trichter mit einem Gummi-Stopfen. Dieser Schritt dauert ca 2 1/2 Stunden,
wobei die Temperatur niemals über 20°C steigen sollte!!

Die farbe der Lösung wechselt zu Orange/Braun und wir rühren wieder – 8 1/2 Stunden. „Time ist not Money!“
Das Gesamtvolumen beträgt +/+ 1900ml. Unsere Mischung geben wir nun, unter ständigem Rühren durch einen Magnetrührer, zusammen mit 5L destilliertem Wasser in einen 10L Behälter. Der PH Wert sollte bei 12 liegen. Wir geben nun 500ml Dichlormethan (DCM) unter 30 minütigem ständigen, kräfigen Rühren hinzu.

Nun warten wir bis sich das Öl am Boden absetzt, eine dunkle Honigfarbene Schicht aus DCM und dem Öl wird sich dort ablagern.
Wir dekantieren jetzt den Wasseranteil mit Hilfe einer Saugvorrichtung und einem Silikonschlauch.
Wir geben die restliche Mischung (wasser + Öl + DCM) in einen Scheidetrichter und trennen nur das Öl und DCM ab,  die Nun vorhandene Mischung sollte bei ca. 550ml liegen. Der Siedepunkt von DCM liegt bei 40°C.
Das übriggebliebene MgSO4 und die Bor-Salze sind im Wasserteil geblieben.
Wir trocknen das DCM/Öl Gemisch mit einigem trockenen MgSO4 und dekantieren es in einem 2L Erlenmeyerkolben.
Das MgSO4 waschen wir nun mit etwas frischem und TROCKENEN DCM und fügen es der nun trockenen DCM/Öl Mischung hinzu.
Das Gesamte Gemisch sollte nun ca. 1L betragen, die Farbe ist honigrot.
Wir sprudeln nun unsere 1L Mischung mit etwas HCl Gas, während der 2L Erlenmeyerkolben in einem Eisbad von einem Magnetrührer stark gerührt wird.
Wir prüfen in regelmäßgen Abständen den PH Wert, solange bis er 6 beträgt. Jetzt füllen wir die nun angesäuerte 1L Mischung in einen 2L  Verdampfungskolben and tun sie auf einen Rotationsverdampfer.
Die Geschwindigkeit sollte ca. 100 Umdrehungen pro Minute betragen, die Temperatur 80°C (mode=p/auto). Hinzu ein kleines Vakuum von 800mbar, um die Flasche zu halten.
Nachdem annähernd das gesamte DCM abdestilliert wurde, wird der Inhalt sich schnell von der dunklen Honig Farbe in einen cremigen Milch Ton verwandeln
und es wird sich ein trockener runder Kuchen am Boden absetzen. Wir entfenen den 1L DCM nun in einen Sammelkolben, und hängen den leeren Kolben erneut ein.
Wir erzeugen jetzt ein vollkommenes Vakuum um auch die letzten Spuren von Wasser zu beseitigen. Waschgang bei 3facher Rekristallierung:
Wir packen eine wirklich geringe Menge von heissem (40°C), trockenem DCM (oder trockenem 98%+ Ethanol) in dem Kolben solange bis der letzte Rest des trockenen Stoffs sich gelöst hat, und geben die vierfache Menge des DCM in form von trockenem Aceton hinzu.
Wir verschließen den Kolben mit einem Stopfen und packen ihn für 1H in den Gefrierschrank.
Eine feste dreckig-weisse Kristall Masse mit einer Schicht aus einer roten Flüssigkeit oben drauf wird sich bilden.
Wir dekantieren die rote Flüssigkeit und wiederholen diesen Schritt 2 mal und 2 Stunden. Zu allerletzt haben wir nun Schneeweiße Kristalle, Trockengewicht ca. 141,5 gramm,  was sehr nah an der Endgültigen Ausbeute liegt.
Wir können die Kristall Masse eventuell in einem Aluminium Flachboden Topf auf einer Herdplatte bei ca. 170-175°C schmeelzen.
Wenn wir das tun, müssen wir es sehr langsam tun und die Temperatur darf auf keinen Fall höher als nötig werden! Ansonsten wird es anfangen zu rauchen (Möglicherweise der erste Schnelltest).
Wir kühlen die Masse auf 150° herunter, aber tun dies sehr langsam – etwa 1°C in 30Minuten (Am Besten einen Temperatur Controller verwenden!), und wir erhalten Methamphetamin, nachdem wir es sehr langsam wieder auf Zimmertemperatur heruntergekühlt haben
(Mit einem geschlossenem Deckel, es ist stark hygroskopisch!). Vorteil: In diesem Schritt haben wir absolut jeden Wasserrest beseitigt!
Wir können das Sulfat Salz mit dieser Logischen Methode noch besser machen: Wir lassen mit einer Mischung aus 10% H2SO4/Ethanol eine Mischung aus 1:4 Meth/Ethanol einer freien base ansäuern. Dies ist nicht so hygroskopisch. Wir filtern und trocknen nun die Kristalle.