Natriumnitrat

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Dieses Natriumsalz der Salpetersäure ist Bestandteil vieler Anwendungsgebiete, von Landwirtschaft über Lebensmittel bis hin zur Bauwirtschaft. Die Eigenherstellung lohnt sich bei den Kilopreisen in Deutschland durchaus und ist dabei nicht sonderlich schwierig oder gefährlich.

 

Natriumnitrat ist auch in unserem Hobby vielfältig einsetzbar, für die Herstellung von Natriumnitrit, R-Salz und einigen anderen interessanten Chemikalien und Sprengstoffverbindungen. Auch in der Pyrotechnik kommt es zum Einsatz.

 

 

 

Warnhinweise
– Beim Arbeiten mit Salpetersäure müssen Säurehandschuhe getragen werden
– Während der Synthese entsteht Kohlensäure, welche direkt zu Wasser und Kohlendioxid zerfällt
– Wenn das Carbonat nicht analysenrein ist entsteht Schwefelwasserstoff, dieses Gas sollte nicht eingeatmet werden!

 

 

Eigenschaften

Summenformel: NaNO3
CAS-Nummer: 7631-99-4
Molare Masse: 84,99 g/mol
Dichte: 2,26 g/cm3
Schmelzpunkt: 306 °C
Siedepunkt: Zersetzung ab 380 °C
Löslichkeit: 874 g/l bei 20 °C

 

 

 

Weiterführende Links:
https://de.wikipedia.org/wiki/Natriumnitrat
http://www.chemie.de/lexikon/Natriumnitrat.html

 

 

 

Theoretische Berechnungen

Na2CO3 + 2 HNO3 = 2 NaNo3 + H20 + CO2
105,99 g/mol + 2* 63,01 g/mol = 2* 84,99 g/mol + 18,0153 g/mol + 44,01 g/mol
105,99 g/mol + 126,02 g/mol = 169,98 g/mol + 18,0153 g/mol + 44,01 g/mol
232,01 g/mol = 232,0053 g/mol

 

Die 126,02 g/mol beziehen sich allerdings auf Salpetersäure mit einer Konzentration von 100 %, für unsere Synthese verwenden wir aber 60 %ige Salpetersäure. Also lautet die Rechnung:

126,02 : 0,60 = 210,03 g HNO3 (60%)

 

Einmal kurz in die Dichtetabelle bei 20 °C geschaut: 210,03 g / 1,3667  = 153,67 ml

Unsere Reaktionsgleichung:

 

105,99 g Na2CO3 +  210,03 g HNO3 (60%)  =    169,98 g NaNo3 (theoretisch 100% Ausbeute)

 

 

 

Materialien
In dieser Synthese wurde neues Laborglas getestet, darum sind die Materialien in zwei Listen aufgeteilt, einmal mit dem verwendeten Material und einmal mit „normalen“ Materialien, die jeder zu Hause haben sollte.

 

In der Synthese verwendet
– 1x Becherglas 1000 ml
– 2x Becherglas 150 ml
– 1x Rundkolben 1000 ml + NS Stopfen 29/32
– Korkring für Rundkolben
– Magnetrührer
– Rührfisch, (1x Stab, 1x Oval)
– Laborlöffel
– Thermometer
– Indikatorpapier

 

Normale Materialien
– 1x Becherglas 1000 ml
– 2x Becherglas 150 ml
– Magnetrührer
– Rührfisch (Stab)
– Laborlöffel
– Thermometer
– Indikatorpapier

 

 

 

Chemikalien
– 105,99 g Natriumcarbonat
– 210,03 g Salpetersäure (60 %)
– 300 ml destiliertes Wasser (600 ml optional)

1-materialien

 

 

 

Durchführung
1) Zuerst wiegt man das Natriumcarbonat ab und baut anschließend den Versuch auf. Dafür plaziert man einen Rundkolben 1000 ml + NS Stopfen auf einem Magnetrührer, der feste Stand wird doch einen Korkring gewährleistet.
3-aufbau 2-ruehrfisch

 

 

2) In diesen Rundkolben kommen nun der ovale Rührfisch und 210,03 g Salpetersäure (HNO3, 60 %).

 

 

3) Unter ständigem Rühren wird nun in sehr kleinen Schritten 105,99 g Natriumcarbonat hinzugefügt. Um nicht wie bei der Strontiumnitrat Synthese einen großen Säurenebel im und um dem Rundkolben herum zu haben, wurde hier direkt nach jeder Zugabe der Stopfen aufgesetzt.
4-zugabe 5-rein-rieseln 6-aufschaeumen 7-saeure-rueckfluss-und-kondenswasser

 

Sobald das Carbonat mit der Säure in Berührung kommt entsteht Kohlensäure, welche sich auch sofort wieder zu Wasser und Kohlendioxid zersetzt, dabei schäumt die Lösung sehr stark auf. Ein lautes Zischen sollte zu vernehmen sein. Der Stopfen wird durch das CO2 nach jeder Zugabe etwas nach oben gedrückt, durch diese kleinen Spalten entweicht das Kohlendioxid, der Säurenebel im Rundkolben hielt sich dieses mal in Grenzen.

Handschuhe tragen, kleinste Säurespritzer können hinaus getragen werden!

Bei der Zugabe des Carbonates entsteht Wärme, man sollte die Temperatur nicht unbedingt über 70 °C steigen lassen, notfalls die Zugabe für ein paar Minuten stoppen.

 

 

4) Sobald das Carbonat komplett hinzugefügt wurde, sollte man schon eine gewisse Menge an ausgefallenem Natriumnitrat im Kolben erkennen können. Allerdings ist die stöchiometrische Berechnung mal wieder nur die Theorie.
8-zugabe-carbonat-zusaetzlich

 

In der Praxis ist noch Salpetersäure vorhanden, diese wird das Waschen und Neutralisieren später behindern, also schlägt man 2 Fliegen mit einer Klappe. Man gibt nun in kleinen Schritten weiteres Natriumcarbonat hinzu (in diesem Versuch hier knapp 6 g).

 

Dadurch wird die restliche Salpetersäure neutralisiert, und es entsteht gleichzeitig noch mehr Nitrat, wie oben in der Reaktionsgleichung zu sehen
5)  Ist die Lösung neutral, werden nochmal 300 ml dest. Wasser hinzu gegeben. Jetzt kann im Becherglas bei bis zu 250 °C eingedampft werden. Zurück bleibt ein weißer kristalliner Feststoff. Sollte er gelblich/braun erscheinen, liegt es an der Qualität des Natriumcarbonats. Das Natriumnitrat ist aber voll einsatzbereit, wer auf Nummer sicher gehen will, kristallisiert 1-2 Mal um.

9-vor-wasser-zugabe 10-wasser-zugabe-komplett 11-kochen-beginnt 12-einkochen-eintruebung 13-einkochen-eintruebung-2 14-erste-kristallbildung 15-nur-noch-wenig-wasser 16-nitratbrei 17-feste-strukturen 18-feste-strukturen-2 19-wasserfreies-natriumnitrat

Ein Nachtrocknen im Backofen bei 150 °C ist natürlich auch noch möglich.

 

 

 

Ausbeute
174,26 g Natriumnitrat, das sind 102,5 % der Theorie.
20-natriumnitrat-ausbeute
Mehr als 100 % sind doch unmöglich?
Korrekt, allerdings wurden hier zusätzlich 5 g Natriumcarbonat hinzugegeben, um die restliche Lösung zu neutralisieren. Dadurch dürften sich nochmals ca. 4-8 g Natriumnitrat gebildet haben.

Das heißt, die reale praktische Ausbeute dürfte bei 97-99% liegen und ist in Wirklichkeit keine Zauberei.

 

Hier noch 2 spezielle Bilder die beim Spielen mit dem neuen Abzuglicht entstanden sind:

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