Essigsäureanhydrid

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Materialien

  • Bechergläser
  • Tropftrichter
  • Destillationsapparatur
  • Wasserbad
  • Thermometer
  • Bunsenbrenner

Chemikalien

  • 28 g Natriumacetat (wasserfrei)
  • 20g (18ml) Acetylchlorid

Herstellung

1) Eine Destillationsapparatur bestehend aus einem 100- oder 125-ml-Destillierkolben, auf dem sich ein Tropftrichter befindet, dessen Rohr bis unterhalb des seitlichen Arms reicht, wird aufgebaut.

2) Der Kühler wird abwärts gerichtet und führt in einen 50- oder 100-ml-Destillierkolben, der als Vorlage dient.

3) 28g fein gepulvertes, wasserfreies Natriumacetat werden in den Kolben gegeben und 20g (18ml) Acetylchlorid kommen in den Tropftrichter.

4) Die Verbindung zwischen Kühler und Kolben wird unterbrochen, und letzterer wird in kaltes Wasser oder Eiswasser eingetaucht.

5) Tropfen für Tropfen wird die Hälfte des Acetylchlorids hinzugegeben, dann wird der Kolben wieder aus dem Wasserbad entfernt und sein Inhalt durch vorsichtiges Schütteln und Klopfen gegen die Handfläche gut durchmischt.

6) Anschließend wird der Kolben ins Wasserbad zurückgestellt und das restliche Acetylchlorid wird Tropfen für Tropfen hinzugegeben. Dabei muss darauf geachtet werden, dass sich die Mischung nicht bis zum Sieden erwärmt.

7) Danach entfernt man den Tropftrichter und ersetzt ihn durch einen festen Korken, woraufhin der Inhalt des Kolbens wie vorhin gut durchmischt wird.

8) Dann wird der Kolben an Kühler und Vorlage angeschlossen und so angebracht, dass er gut mit dem Bunsenbrenner erhitzt werden kann.

9) Die Flamme des Bunsenbrenners sollte leuchtend und auch rauschend sein und wird unter dem Boden des Kolbens ständig in Bewegung gehalten, um ein gleichmäßiges Erwärmen des letzteren zu gewährleisten und die Wahrscheinlichkeit eines Brechens zu minimieren.

10) Das Erhitzen wird solange fortgesetzt, bis keine weitere Flüssigkeit mehr übergeht. 2-3g gepulvertes, wasserfreies Natriumacetat werden dem Destillat hinzugegeben, um jegliches unreagiertes Acetylchlorid in Essigsäureanhydrid umzuwandeln.

11) Ein Korkstopfen mit Thermometer wird auf den Kolben aufgesetzt, ein Kühler angeschlossen und langsam destilliert.

12) Die bei 135-140°C siedende Fraktion wird aufgefangen. Die Ausbeute beträgt 20g.