Brom

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In diesem Versuch wird Brom mit Hilfe von Natriumchlorat aus Kaliumbromid hergestellt. Bemerkenswert dabei ist die hohe Effizienz des Chlorats als Oxidationsmittel, was diese Syntheseroute sehr günstig macht.

 

Brom ist absolut giftig. Kleinste Mengen könne irreparable Schäden verursachen. Ohne starken Abzug und professioneller Schutzausrüstung sollte man sich nicht an diesen Versuch wagen

 

Brom ist 5 Mal schwerer als Luft und wird sich also nicht so einfach aus Gefäßen bzw. Räumen „verflüchtigen“

Materialien

  • 500 mL Rundkolben NS29
  • Destillierbrücke NS29
  • 100 mL Rundkolben als Vorlage
  • 1 Sicherheitswaschflasche oder 2 normale Waschflaschen
  • 1 Tropftrichter 50 mL, NS14
  • 1 Scheidetrichter 100 mL
  • Ölbad, Magnetheizrührer
  • Gute Schutzhandschuhe, Schutzbrille
  • Gut ziehender Abzug !

Chemikalien

  • 75,2g Kaliumbromid
  • Natriumsulfit
  • 69ml Schwefelsäure (98%)
  • 11g Natriumchlorat

Vorbereitungen

  • Es wurden 400 mL einer 10%igen Lösung von wasserfreiem Natriumsulfit in Wasser hergestellt. Davon wurden 150 mL in eine Sicherheitswaschflasche (mit direkter Gasableitung in den Abzugsschacht) gefüllt, die restliche Lösung wurde in einem Becherglas unter den Vorlagekolben der Destille gestellt. Ohne diese Lösung darf nicht weitergearbeitet werden, Sicherheit geht vor!!!!

Herstellung

1) Zuerst baut man die Versuchsapparatur auf:

 

 

2) Jetzt werden 75,2g Kaliumbromid bei Raumtemperatur in 150ml dest. Wasser gelöst vorgelegt, die konz. Schwefelsäure wird langsam unter Rühren zugegeben. Dabei setzt bereits eine leichte Entwicklung von HBr ein.

3) Das Natriumchlorat wird in 25ml dest. Wasser gelöst und aus dem Tropftrichter langsam vollständig zugetropft.

4) Danach wird die Temperatur bis auf 110�C erhöht, um das Brom möglichst vollständig abzudestillieren. Zu Beginn der Destillation wird eine schwache HBr-Entwicklung beobachtet, die jedoch schnell wieder endet.

 

 

5) Wenn keine nennenswerten Mengen Brom mehr übergehen, wird die Destillation beendet.

6) Mit einer Wasserstrahlpumpe wird nun Luft durch die Apparatur gesogen, um restliches Brom zu entfernen. Da mit dem Brom auch Wasser überdestillierte, wird die wässrige Phase im Scheidetrichter abgetrennt.

 

 

7) Um das Brom von Wasser und HBr zu befreien, wird es zuerst mit konz. Schwefelsäure ausgeschüttelt und anschliessend über wenig Magnesiumoxid destilliert.

8) Theoretisch sollten 49,4g Brom entstanden sein, in der Praxis schafft man immerhin 43,2g.