Bleinitrat

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Pb(NO3)2 lässt sich auch über andere Verfahren herstellen, die vielleicht einfacher sind, aber letztendlich kostenintensiver und vielleicht sind einem auch die Chemikalien zu schade. Anstatt einer Ammoniumnitratlösung ließe sich auch eine Schmelze verwenden. Zweckmäßig (wegen gewissen Problemen in früheren Versuchen) habe ich diese Möglichkeit außer Acht gelassen.

Pb + 2 NH4NO3 —> Pb(NO3)3 + 3 H2O + 2 NH3 + N2

Bei der Menge an Ammoniak die hier entsteht, ist es dringend erforderlich dieses mit HCl oder mit wasser zu binden, um die Nachbarn nicht zu sehr zu ärgern und natürlich die Umwelt nicht so stark zu belasten.

Materialien

  • Schutzbrille
  • Handschuhe (Latex, Gummi, was auch immer )
  • Magnetrührer (zur Not auch mit Brenner)
  • Rührfisch
  • Erlenmeyerkolben 1000 ml
  • Passender Stopfen
  • Glasteile und Schlauch
  • Becherglas hohe Form 100 ml
  • Evtl. Kühlung für das sich lösende Ammoniak/Wasserdampfgemisch
  • Filterpapier

Chemikalien

  • 125g Blei
  • 145g Ammoniumnitrat

Theoretische Ausbeute

  • 200g reines Bleinitrat

Praktische Ausbeute

  • ca. 171g Pb(NO3)2 (Aufgrund des leicht verunreinigten Bleis)

Herstellung

1) Man wiegt Blei (125g) und Ammoniumnitrat (145g) ab und stellt aus dem Ammoniumnitrat eine gesättigte Lösung her (200ml Gesamtvolumen).

2) Anschließen werden die 200ml gesättigte AN-Lösung in einem 1000ml Erlenmeyerkolben vorgelegt, ein Rührfisch kommt dazu und zu guter letzt das Blei.

 

 

Sollte dieses verunreinigt sein, ist das nicht allzu schlimm. Denn Zinn bleibt einfach im Filterpapier zurück. Andere Verunreinigungen, z.B. die Oxidschicht vom Blei reagiert ebenfalls zum gewünschten Produkt. Man kann besser zu viel Blei verwenden als NH4NO3, da Blei ganz einfach heraus zu filtrieren ist

 

3) Sind das Blei und die Ammoniumnitratlösung vorgelegt, so werden diese auf den Magnetrührer gestellt. Es wird eine mittlere Drehzahl für das Rührstäbchen gewählt und die Temperatur kann frei gewählt werden. Nur zu heiß sollte das Ganze nicht werden, denn irgendwann zersetzt sich das gewonnene Bleinitrat wieder zu Bleioxid und Stickoxiden

4) Das Reaktionsgemisch bildet schon bald einen stechenden Ammoniakgeruch.

5) Ist dieses geschehen, so wird der Kolben mit einem Lochstopfen versehen um ihn über Glasteile oder einem Schlauch mit einem Becherglas zu verbinden. In diesem Becherglas befinden sich ein paar Milliliter Wasser, die dazu dienen, den Ammoniak aufzunehmen. Mit der Zeit kondensiert auch immer mehr Wasser in diesem Becherglas, was aber nicht stört. Das Becherglas wird zudem mit einer Kühlung versehen, da sich Ammoniak viel besser in kaltem Wasser löst und da die zu kondensierenden Dämpfe sehr heiß sind.

 

 

6) Ab jetzt ist nur noch darauf zu achten, dass das Reaktionsgemisch nicht überkocht. Kontrollieren lässt sich dies mit der Temperaturzufuhr und mit der Drehzahlregelung am Magnetrührer. Zudem sollte man dest. Wasser immer parat haben. Will der Kolbeninhalt überschäumen, so fügt man einfach ein wenig Wasser hinzu und der Schaum verschwindet rasch.

 

Die Reaktion ist beendet, wenn kein Ammoniak mehr frei wird, was leicht durch eine vorsichtige Geruchsprobe zu überprüfen ist.

7) Anschließend geht es ans Reinigen und Eindampfen/Rekristallisieren. Der Kolbeninhalt wird auf 400ml mit Wasser aufgegossen (55g Bleinitrat lösen sich in 100ml Wasser). Diese Lösung wird nun so lange gefiltert, bis sie gelblich und klar ist und keine Verunreinigungen mehr erkennbar sind.

 

 

Hat man reines Blei verwendet, so fällt dieser Schritt weg

 

8) Nun kann eingedampft oder rekristallisiert werden. Eindampfen funktioniert super.

Anmerkung:

Sollte Blei aus Blei-Säure-Batterien verwendet worden sein schaut mal vor dem Rekristallisieren ob sich in der Lösung Goldspuren befinden in wiefern diese Info stimmt ist leider nicht Nachweisbar da keine genaue Quelle bekannt ist