Ammoniumnitrat – Extraktion aus 98 %igem paraffinüberzogem Dünger

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Ammoniumnitrat, der Lieblingsstoff der Sprengstoffszene. Mit ihm lassen sich gute Sprengstoffe wie AMMONAL, ANFO, ANNM/SA herstellen. Reines Ammoniumnitrat ist eher schwer zu kaufen und auch zu teuer. Von daher lohnt es sich dies aus Düngern zu extrahieren, welcher deutlich leichter zu beschaffen ist. Sollte es auch hieran scheitern, gibt es noch den Weg über die Synthese.

 

 

Der Dünger in dieser Extraktion hatte folgende Zusammensetzung laut Hersteller: 98% Ammoniumnitrat, 1,9 % Paraffin und 0,1 % andere Zusätze.

 

 

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Zweck des Versuches
Isolierung von Ammoniumnitrat aus dem gekauften Dünger

 

Verwendete Düngermenge
500g

 

Erwarteter Verlust
1,9% durch Paraffin, 5% durch Verarbeitung (z.B. Reste an Glas, Tellern, Krümeln)

 

Theoretische Ausbeute
465,5g Ammoniumnitrat (im besten Fall)

 

Material Übersicht
– Magnetrührer Heidolph 3001 k inkl. Rührfisch
– Petrischale
– Laborthermometer
– 3x Becherglas 1000ml
– Glastrichter
– Filter (Labor- oder Kaffeefilter)
– Messzylinder
– Topf (optional)
– Mörser

 

Stoff Übersicht
– 500g Ammoniumnitratdünger
– 500ml destilliertes Wasser

 

Link zum Beitrag im Forum:
https://xplosives.net/mybb/thread-11969.html

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Durchführung

1) Zuerst baut man Magnetrührer, ein Becherglas 1000ml auf und füllt dieses mit 500ml destilliertem Wasser. Unter ständigem Rühren mittels Rührfisch wird nach und nach das gesamte Ammoniumnitrat hinzu gegeben.

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Die Temperatur sinkt auf ca. -8°C, versucht nicht den Vorgang zu beschleunigen indem ihr mittels Magnetrührer heizt…pure Energieverschwendung. Lieber das Ammoniumnitrat schrittweise hinzugeben.

 

2) Der Dünger wurde komplett aufgelöst, die Lösung verfärbt sich leicht gelblich und wirkt trüb. Im Gegensatz zu Kalkammonsalpeter ist kein Bodensatz zu erkennen, und es kann direkt gefiltert werden.

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Das in Wasser unlösliche Paraffin schwimmt im Hauptteil an der Wasseroberfläche. Zum filtern verwende ich 2 Kaffeefilter feinster Sorte

 

3) Auf diesem Bild noch Mal ein Vergleich, links die ungefilterte Lösung, rechts die Lösung kurz nach dem filtern.

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4) Nun wird die Lösung unter ständigem rühren auf ca. 110°C erhitzt und eingeengt. Dabei kann man sich entscheiden ob man dafür in die Küche mittels Kochtopf geht, oder wie ich den Versuch wie im Bild zu sehen mittels Magnetrührer und Becherglas fortsetzt. Der Einfachheit lieber bin ich später auch in die Küche gewechselt

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5) Irgendwann steigt die Temperatur fast bis zum Schmelz- bzw. Zersetzungpunkt (169,6°C/170°C) an. Dies ist das erste Zeichen, das auf diese Weise nicht mehr Wasser isoliert werden kann. Also nehmen wir das ganze vom Herd und lassen den Topf abkühlen.

 

6) Jetzt kann man sich ruhig etwas Zeit nehmen und die Lösung beobachten, man sieht eine Art „Haut“ die sich bildet. Das Ammoniumnitrat wird fest und bildet die typischen Kristalle.

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7)  Dreht man nun den Topf um, und klopft das fest gewordene Ammoniumnitrat heraus, hat man eine Art „Kuchen“ welcher allerdings noch viel Wasser enthält. Dies bemerkt man im nächsten Schritt

 

8) Dieser „Kuchen“ wird nun in Stücke zerbrochen und bei 120°C im Backofen bei Ober- und Unterhitze auf einem Teller getrocknet. Der Kuchen zerfließt zu einer breiigen Masse, darum lieber auf einem Teller als auf Backpapier.

 

9) Erst wenn die Farbe des Breis deutlich ins weiße schlägt (er wird nun auch fest), kann man ihn nochmals zerteilen und auf einem Backblech/Backpapier ausbreiten und bei gleich bleibender Temperatur weiter trocknen.

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Zwischendurch immer wieder das Ammoniumnitrat im Mörser zerkleinern

 

10) Es dauert einige Zeit, Geduld ist gefragt. Die Belohnung ist ein feines weißes Pulver, welches einen extrem salzigen Geschmack besitzt.

 

Ausbeute

485g trockenes Ammoniumnitrat

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Ergebnis

Die Reinheit des Ammoniumnitrats im Dünger entspricht offenbar wirklich min. 98%.