Acetaldehyd

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Ethanol kann mithilfe von Dichromaten zu Acetaldehyd oxidiert werden. Dies geschieht im sauren Milieu.

Materialien

 

  • Tropftrichter
  • Rundkolben
  • Destillierbrücke
  • Brenner oder Heizpilz
  • Eisbad oder KAS

Chemikalien

 

  • 25g Natriumdichromat Monohydrat oder wasserfrei
  • Schwefelsäure 95-98%
  • 32ml Ethanol
  • dest. Wasser

Herstellung

 

1) 25g Natriumdichromat werden in 45ml Wasser gelöst und das Gemisch anschließend mit 32ml Ethanol (je niedriger der Wassergehalt, desto besser) vermischt.

 

 

2) Danach werden 65ml 23 %ige Schwefelsäure hergestellt, indem man zu 49ml Wasser langsam und unter Rühren 16ml konz. Schwefelsäure gibt. Wer gleich 23% Schwefelsäure kauft, spart sich natürlich das verdünnen.

 

 

3) Folgende Apparatur wird aufgebaut:

 

 

4) Der Tropftrichter wird mit der Natriumdichromat-Ethanol Lösung befüllt. Der Destillierkolben wird mit der Schwefelsäure versetzt. Jetzt wird die Schwefelsäure aufgekocht.

 

 

5) Anschließend wird der Hahn des Tropftrichters langsam aufgedreht, sodass ca. 2 Tropfen pro Sekunde den Trichter verlassen.

 

 

6) Schon bald sind weiße Nebel zu erkennen, welche aus einem Acetaldehyd-Ethanol-Wasser Gemisch bestehen. Das Kühlwasser sollte bei Verwendung einer Pumpe mit Eis heruntergekühlt werden. Erhitzen ist in der Regel nicht notwendig, da die Reaktionswärme ausreicht, um das bei 20°C siedende Acetaldehyd sieden zu lassen. Die entstehenden Dämpfe beginnen bald darauf zu kondensieren.

 

 

7) Die Vorlage wird mit einem starken Eisbad oder Kalkammonsalpeter gekühlt, mit dem sich bis zu -15°C erreichen lassen. Aus der dabei anfallenden Lösung kann zudem auch noch Ammoniumnitrat gewonnen werden. Auch wenn es im Bild nicht vorhanden ist…Wasser muss zum Dünger hinzugefügt werden…wie sollte er sonst kühlen?

 

 

8) Hier nochmal ein Blick auf den Destillierkolben, in dem sich die Schwefelsäurelösung nach Zutropfen der Natriumdichromat-Ethanol Mischung grün gefärbt hat, was von entstandenem Chromsulfat herrührt. Hier ein Bild der Lösung nach der Synthese in einer Schale:

 

 

9) Das entstandene Acetaldehyd sollte auf jeden Fall noch ein weiteres Mal destilliert werden, da besonders zu Beginn der Reaktion viel Wasser und Ethanol mit übergegangen sind. Hier das Produkt:

 

 

10) Sollte die Ausbeute über 15ml betragen, muss nochmals destilliert werden. Die tatsächliche Ausbeute berägt zwischen 9 und 12ml.